超高效液相串联单四极杆质谱检测器同时测定牛奶中三类六种抗菌药兽药残留研究

为了对牛奶中痕量多种抗菌药物兽药残留做快速检测分析,试验建立并优化了一种快速分析方法,采用中性乙腈-0.05 mol/L磷酸氢二钾缓冲溶液(PBS)超声条件下对样品中目标化合物进行提取,HLB固相萃取小柱净化,通过超高效液相串联单四极杆质谱检测器(UPLC-QDa)测定,外标法定量。结果表明:牛奶中三类六种抗菌药物的平均回收率范围为72.1%~95.0%,相对标准偏差为1.31%~13.80%,方法检出限为1.5~6.0μg/kg。说明该方法灵敏度高,重现性好,可用于日常牛奶的分析检测。

超高效液相色谱与单四极杆质谱法同时测定胃复春片中7个成分含量

目的建立超高效液相色谱串联单四极杆质谱法同时测定胃复春片中橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb_(1)的含量。方法使用Waters X-select HSS T3(3.0 mm×150 mm,2.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,使用ESI离子源,负离子模式,选择性离子监测模式下对橙皮苷(m/z 609.13)、新橙皮苷(m/z 609.13)、迷迭香酸(m/z 359.15)、人参皂苷Re(m/z 991.47)、人参皂苷Rg_(1)(m/z 845.49)、人参皂苷Rb_(1)(m/z 1107.60)、人参皂苷Rf(m/z 845.49)进行测定。结果7个成分的分离度、线性关系良好。平均回收率为89.3%~101.2%(n=6),RSD均小于4.0%。14批胃复春片中橙皮苷、新橙皮苷、迷迭香酸、人参皂苷Re、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb_(1)的含量范围分别为0.15~0.22、2.50~3.02、0.27~1.05、0.18~0.26、0.16~0.21、0.06~0.08和0.35~0.57 mg。结论该方法简单快速,重复性好,可用于胃复春片的质量控制,为后续胃复春片质量标准的提升提供参考。