钙型糖柱—高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定牛乳中的乳糖

目的:实现牛乳中乳糖含量快速检测。方法:建立基于钙型糖柱和高效液相色谱测定牛乳中乳糖的新方法。牛乳通过0.2 g/mL三氯乙酸溶液沉淀蛋白质,所得滤液稀释100倍并过滤膜后进入高效液相色谱系统,经过钙型糖柱分离,蒸发光散射检测器进行检测。结果:乳糖在线性范围(20~100 mg/L)内,色谱峰面积和质量浓度之间具有较好的相关性,R 2为0.9998。乳糖加标水平为15,40,80 mg/g时,回收率为90.96%~98.23%,检出限为3.6μg/g,定量限为12μg/g,在6 min内实现乳糖浓度的测定。并且用该方法测定11种市售乳样品,测得结果与国标(GB 5009.8—2016)法基本一致。结论:该方法的精密度、重复性、加标回收率均符合有关规定,检测结果准确且耗时短,适用于快速检测牛乳中的乳糖含量。

超高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定重楼消瘤方中5种皂苷类成分含量

建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)法。复方制剂经甲醇提取,采用Waters Cortecs UPLC C18(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测,以外标法定量。结果显示,5种皂苷类成分的分离度良好,分别在7.1174~177.94μg/mL、 9.4072~235.18μg/mL、 8.8726~221.82μg/mL、 7.4862~187.15μg/mL、9.761 3~244.03μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 8,检出限为0.7~1.0μg/mL,定量下限为1.8~2.4μg/mL;平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%,相对标准偏差(RSD)分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确,可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析,能有效地消除杂质干扰,为重楼消瘤方的质量评价提供实验依据。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖

稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH_(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均>0.9985,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92.6%~103.2%,相对标准偏差为0.7%~4.4%。将该方法用于分析实际固态食品样品中6种稀有糖的含量,结果显示,实际成分和食品标签所示基本一致。本研究建立的方法前处理操作简单,重复性好,方法快速、灵敏、准确,可应用于日常监测固态食品中6种稀有糖的含量,同时为稀有糖的检测提供了一种具有广阔前景的技术手段。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为Inertsil ODS-2柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,柱温35℃,流速1.0 m L/min;ELSD参数,载气流速2.5 L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.004 8~12.057 6μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为101.67%,RSD为1.49%（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量

目的：建立中药茺蔚子中盐酸水苏碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法。方法 Asahipak NH2P 504E色谱柱（4.6 mm×250 mm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（84：16），体积流量1 mL/min，柱温30℃。结果盐酸水苏碱在0.487~4.383μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为97.96%，RSD为0.92%。结论该法灵敏度高，专属性强，可作为中药茺蔚子中盐酸水苏碱的定量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定保元汤中黄芪甲苷的含量

目的 :研究保元汤中黄芪甲苷的高效液相色谱 ( HPL C)测定方法。方法 :采用一种新的检测器—蒸发光散射检测器( EL SD)以黄芪甲苷为对照品对保元汤中的黄芪甲苷进行 HPL C分析 ,色谱柱 :Elite-ODS,流动相 :乙腈 -水 -四氢呋喃 ( 33∶ 6 7∶ 4) ;流速 :1m l· m in- 1 ;EL SD参数 :漂移管温度 :10 5℃ ,N2 流速 :2 .82 L· m in- 1。结果 :按选定的色谱条件进行测定 ,平均加样回收率达 97.90 %,RSD为 1.5 1%。样品制备方法的研究结果发现 :黄芪适当粉碎、煎煮 3次 ( 1h/次 ) ,黄芪甲苷的煎出率明显高于不粉碎或提取时间少者。结论 :本文所建立的 HPLC法简便 ,可靠 ,易行 ,可用于保元汤中黄芪甲苷的测定。样品制备方法的研究结果为“黄芪久煎可利于其药效的发挥”的传统观念提供了实验依据。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和二级管阵列检测器测定红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素A和芒柄花素的含量

目的 建立以蒸发光散射检测器(EL SD)和二极管阵列检测器(DAD)测定红车轴草提取物中鹰嘴豆芽素A和芒柄花素的高效液相色谱分析方法。方法 色谱柱:Kromasil C1 8柱(2 5 0 m m×4 .6 mm,5 μm) ;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:2 5 4 nm ;柱温:2 5℃;体积流量:1.0 m L /min;检测器:Agilent 110 0二极管阵列检测器,SEDEX5 5型蒸发光散射检测器。结果 鹰嘴豆芽素A和芒柄花素分别在1.2 75～3.315 μg和0 .96 5～2 .5 0 9μg与峰面积线性关系良好。鹰嘴豆芽素A和芒柄花素在以EL SD检测时的加样回收率分别为99.5 4 %、10 0 .84 % ,RSD分别为2 .0 3%、2 .15 % ,在以DAD检测时的加样回收率分别为10 1.2 6 %、10 1.5 9% ,RSD分别为1.84 %、1.91%。结论 本方法准确、快速。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定肾宝片及其中间体中黄芪甲苷的含量

目的:建立肾宝片及其中间体中黄芪甲苷 HPLC-ELSD 的分析方法。方法:采用 Alltech C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(35:65)为流动相,流速0.9 mL·min^(-1),ELSD 参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.80 L·miN^(-1)。结果:黄芪甲苷在3.50～70.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.9%,RSD 为2.7%,经2次醇沉后黄芪甲苷的含量变化小于5%。结论:该方法准确,重现性好,为肾宝片及其中间体的质量控制提供了一种检测方法,以利于验证该制剂工艺的可行性。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方甲亢片黄芪甲苷含量

目的应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法测定复方甲亢片中黄芪甲苷含量。方法采用C18色谱柱（Kromasil，4．6mm×250mm，5um），以甲醇-水（80：20）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，EISD漂移管温度40℃，载气氮气压强为3．5×10^5Pa：结果测得样品平均含量为0．0104％。黄芪甲苷在0．506～4．554ug范围内呈良好的线性关系，平均回收率为96．45％，RSD为1．15％。结论该方法简单、准确可靠，可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷含量

目的基于黄芪皂苷碱水解生成黄芪甲苷，建立测定不同产地黄芪药材中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为ZorbaxEclipseXDB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈和水（梯度洗脱），流速为1mL／min，柱温为30℃，ELSD参数为喷雾器温度39℃，漂移管温度75℃，载气压力172．4kPa，增益值为200。结果黄芪甲苷进样量在1．601～9．606μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9991），平均回收率为99．69％，RSD为3．47％（n=6）；山西浑源产的黄芪药材中黄芪甲苷含量最高。结论此方法简便、可行，精密度高、重复性好，能够有效地控制黄芪药材的质量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定六神曲中青蒿素的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定六神曲中的青蒿素的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸(62∶38)为流动相进行洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温25℃;蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气压力30 psi,增益值为50;进样量10μL。结果青蒿素在0.5~10.0μg线性关系良好,R2=0.9992。方法回收率为96.7%,RSD=3.8%(n=6)。结论本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为六神曲饮片的质量控制方法,为生产提供依据。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定天年颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定天年颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为Shim-packC18,流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,漂移管温度为105℃,载气流量为4.1L/min。结果黄芪甲苷进样量在1.02μg^10.20μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为97.83%(RSD=1.67%)。结论本方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高、专属性强。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定旋甘口服液中木糖的含量

目的 探讨旋甘口服液含量测定方法。方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,以木糖为对照品,对旋甘口服 液中的木糖进行定量。结果 木糖进样量在5.22～41.76μg范围内线性良好,回收率为98.23％,RSD为1.57％。结论 建立 了旋甘口服液的含量测定方法,本方法准确、可靠、重现性好。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量

目的建立测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用Aglient BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为95℃,雾化气体为空气,载气流速为2.5 L/min。结果盐酸金刚烷胺质量浓度在40.92～143.22μg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为99.98%,RSD=0.10%(n=9)。结论该方法较标准方法简便、可靠、准确,适合盐酸金刚烷胺的质量控制。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量

目的建立安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B含量的测定方法。方法应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),以YMC-PackODS柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶2)为流动相,流速是1.0mL/min,柱温:25℃;漂移管温度95℃,气体流速1.05L/min。结果酸枣仁皂苷A线性范围是2.47～12.34μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.89%(n=6);酸枣仁皂苷B线性范围是1.34～6.70μg,r=0.9999,平均回收率为99.3%,RSD=1.5%(n=6)。结论该方法快速简便,重现性良好,可用于测定安神胶囊中酸枣仁皂苷A和B的含量。

高效液相色谱及蒸发光散射检测器法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的测定银杏叶片中萜类内酯银杏内酯A，B，C及白果内酯的含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）以蒸发光散射检测器（EISD）检测，对银杏叶片中的活性成分银杏内酯A,B，C及白果内酯进行测定。结果银杏内酯A在2．12—10．6μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9995），平均回收率为96．0％；银杏内酯B在2．10-10．5μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9993）。平均回收率为94．6％；银杏内酯C在1．97-9．80μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9996），平均回收率为92．4％；白果内酯在4.12～20．6峭范围内呈良好的线性关系（r=0．9998），平均回收率为93．6％。结论该方法准确可靠，可用于银杏制剂萜类内酯的质量监控。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量

目的建立测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(26∶74),流速为1.0 mL/min;Waters 2424型蒸发光散射检测器,漂移管温度为85℃,气体流速为2.9 SLPM/min。结果桔梗皂苷D进样量在0.952～11.900μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为98.82%,RSD=1.74%(n=6)。结论所建立的方法测定甘桔冰梅片中桔梗皂苷D的含量准确、可靠、操作简便。

黄杨宁滴丸的高效液相色谱——蒸发光散射检测器含量测定方法

目的:建立黄杨宁滴丸的高效液相色谱蒸发光散射检测器的含量测定方法。方法:通过交试验的建立,摸索影响蒸发光散射检测器性能的四个重要参数(漂移管温度,雾化气体流量,流动相流速,撞击器位置)的最佳搭配。结果:黄杨宁滴丸含量采用HPLC(ELSD)测定,经方法学研究结果表明,方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可以作为黄杨宁滴丸中环维黄杨星D的定量分析方法。而且较原质量标准含量测定法中酸性染料法步骤简单,重现性好,检验周期尽需半天。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量

目的建立同时测定烟肼丁醇片中盐酸乙胺丁醇和异烟肼含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用WatersC18色谱柱（250111m×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（40：60），流速为0．6mL／min，柱温为20℃；蒸发光散射检测器条件，撞击器状态为关闭，漂移管温度为50℃。结果盐酸乙胺丁醇和异烟肼质量浓度分别在105．80～529．00μg／mL和39．60—198．00μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。盐酸乙胺丁醇的平均加样回收率为100．19％，RSD=0．45％（n=6）；异烟肼的平均加样回收率为101．65％，RSD：1．02％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高，适用于烟肼丁醇片的质量控制。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定宁清泰颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定宁清泰颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为LunaC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(38:62)为流动相,ELSD参数为漂移管温度103℃,载气流量2.6mL/min。结果黄芪甲苷的回收率为98.66%,RSD=1.54%(n=6)。结论HPLC-ELSD法简便、快速、重现性好,可作为宁清泰颗粒的定量分析方法。