超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定红洋葱中黄酮醇及其糖苷类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱方式辅以光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱进行定性与定量分析,建立了种同时测定红洋葱中13种黄酮醇及其糖苷类化合物的方法,其中包含6种槲皮素及其糖苷、4种异槲皮素及其糖苷和3种山奈素及其糖苷。结果表明,红洋葱中主要的黄酮醇及黄酮醇糖苷类化合物是槲皮素-4'-葡萄糖糖苷、槲皮素-3,4'-二葡萄糖糖苷、槲皮素和异槲皮素-4'-葡萄糖糖苷。红洋葱的不同部位黄酮醇及其糖苷的含量和分布并不致,以干燥品计算,在相同质量的各部位中,外两层、第三层和内层中总黄酮醇及其糖苷含量的比例为60.3∶33.0∶6.7,其中各部位槲皮素及槲皮素糖苷占黄酮总量的92.1%以上;外两层中黄酮醇单糖糖苷含量大,第三层中黄酮醇苷元含量大,而内层中黄酮醇二糖糖苷含量大。另外,在红洋葱中还发现了少量的山奈素及其糖苷,主要存在于洋葱外层中。本方法简单快速、准确性好,可用于洋葱产品中黄酮醇及其糖苷类化合物的分析。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定菊花中的10种咖啡酰基奎宁酸和22种黄酮类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱以超高效液相色谱-串联质谱法建立了测定菊花中多酚类化合物的方法。菊花样品经过甲醇水溶液超声提取后直接进样分析,通过质谱分析以及比对标准品或文献中化合物的保留时间和质谱参数等,鉴定了亳菊、滁菊、贡菊和杭菊中10种咖啡酰基奎宁酸类化合物和22种黄酮类化合物。结果表明,4种菊花中多酚类化合物的含量均符合《中国药典》规定的要求,但各种类咖啡酰基奎宁酸和黄酮化合物的组成及含量差异显著,含量较高的除绿原酸(3-CQA),3,5-二咖啡酰基奎宁酸(3,5-DCQA)和木犀草苷(L-7-O-Glu)之外,还有芹菜素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(AP-7-O-6″-MGlu)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸(4,5-DCQA)、1,5-二咖啡酰基奎宁酸(1,5-DCQA)、木犀草素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(L-7-O-6″-MGlu)和芹菜素-7-O-葡萄糖苷(AP-7-O-Glu)等。4种菊花中,黄酮类化合物总量差异较大,但咖啡酰基奎宁酸类化合物总量相当,对多酚类化合物总量而言,贡菊含量最高,达66.85 mg/g,其次为杭菊、滁菊和亳菊,含量分别为54.69,44.59和37.10 mg/g。

高效液相色谱-光电二极管阵列-高分辨质谱联用鉴定马鞭草提取物中的化学成分

采用高效液相色谱-光电二极管阵列-高分辨质谱联用(HPLC-PDA-HRMS)技术对马鞭草中的主要化学成分进行分析和鉴定。通过综合分析所检测到化合物的色谱、一级和多级全扫描质谱数据,对马鞭草提取物中的化学成分进行分析鉴定。马鞭草提取物中检测到环烯醚萜苷类、黄酮类、三萜类、苯乙醇苷类和二萜酚类化合物等共21种化学成分,其中鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酚、异迷迭香酚、迷迭香酸以及金合欢素-7-O-芸香糖苷6种化合物并未在其他有关马鞭草提取物鉴定的文献中出现。该方法简单快速,准确度高,为鉴定中药材真伪和品质提供了可靠的科学依据。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测法测定柴油中芳烃的类型

在采用美国试验与材料学会(ASTM)D6591标准方法测定柴油芳烃含量的过程中,通过光电二极管阵列检测器(PDAD)检测得到的色谱保留时间值及光谱特征吸收曲线,观察柴油中各类芳烃在极性氨基柱上的分离情况;用PDAD检测器考察了根据ASTMD6591确定的反冲洗时间点B对分析结果的影响,结果发现其允许的变化范围为B±0.2min。在单环芳烃和双环芳烃分界不明显时,用PDAD检测器可以确定其切割点。

超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定苦丁茶中乌索酸的含量

目的建立苦丁茶中乌索酸含量的测定方法,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。方法色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(87∶13),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温26℃。结果乌索酸在1.636-17.724μg(r=0.999 8)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,乌索酸的平均回收率为99.3%(RSD为1.7%)。结论该方法样品处理简单,准确度高,分离效能好,适合于苦丁茶叶中乌索酸含量的测定。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定野山楂中两组分的含量

建立高效液相色谱法测定了野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱。色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(87:13,V/V),流速0.8ml/min,检测波长210nm,柱温26℃。乌索酸在0.1244～2.488μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.1%。齐墩果酸在0.1192～2.384μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2%。方法简便、准确、重现性好、线性范围宽,适用于测定野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的5种利尿剂成分

建立高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定人尿及保健品中的氨苯喋啶、呋塞米、吲哒帕胺等5种利尿剂成分分析方法。采用Zorbax SB-C182.1 mm×15 cm液相色谱柱、DAD检测器,10 mmol/L乙酸铵缓冲盐-乙腈为流动相,电喷雾正负离子切换多反应监测模式进行定性和定量分析。采用基质加标溶液校正,药物响应值与其质量浓度符合线性关系,相关系数大于0.99,该方法检测限低于4 ng,回收率在89%~106%之间,相对标准偏差均小于6.5%;按上述方法对实际样品进行检测。实验结果表明,此测试方法处理简单,具有良好的确定性和重现性,可有效进行人尿及保健食品中特定利尿剂成分的筛检和确证。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器联用检测不同产地荆芥中乌索酸和齐墩果酸

建立反相高效液相色谱-光电二极管联用法同时测定了荆芥中乌索酸和齐墩果酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),流速0.8mL.min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210nm,柱温25℃。在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为98.6%和99.2%,RSD为1.1%和1.9%。方法简便,分离效果好,可用于荆芥中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。

红茶茶黄素类化合物的高效液相色谱-光电二极管阵列检测

用高效相色谱(HPLC)与光电二极管阵列检测器耦联分析了红茶茶黄素类化合物(TF.).分离并检出了茶黄素(TF)、茶黄素-3-没食子酸酯(TF3G)、茶黄素-3′-没食子酸酯(TF3′G)和茶黄素-3,3′-二没食子酸酯(TF3,3′DG)4种茶黄素类化合物.并讨论了茶黄素类和茶红素类(TR_5)分光光度测定的适宜波长等问题.

超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测中药散剂中磺胺类药物

建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检测波长范围200～340 nm,柱温30℃,进样量为3μL,磺胺类药物在0.2～200μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便,准确,通过光谱比较,可以准确地判断中药中是否添加有磺胺类药物并进行准确地定量计算。

用超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法分析畲族服饰中蓝色染料

为鉴别畲族传统服饰中的蓝色染料成分,运用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四极杆飞行时间质谱分析了4件畲族服饰文物中的染料。通过对染料萃取液的超高效液相色谱分离,结合高分辨率飞行时间质谱数据和二极管阵列检测器采集的紫外-可见光谱数据,以保留时间、化合物精确分子离子质量及紫外-可见吸收光谱对染料进行定性分析。结果显示蓝色系样品均由靛蓝色素染成。结合文物背景可知:清末时丽水地区可能兼有天然靛蓝和合成靛蓝染料;民国时期景宁地区合成靛蓝染色纱线可能已进入民间;新中国成立后景宁地区畲族仍在使用天然靛蓝染料。

二维相关光谱和导数光谱色谱图法识别及解混高效液相色谱二极管阵列色谱峰

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元完全重叠液相色谱峰的快速解析定量方法:将HPLC-DAD采集的时间t、波长λ、吸光度S的三维光谱色谱数据,光谱经过背景补偿加Savitzky-Golay平滑预处理,得到光谱波长方向的吸光度强度处理值随时间变化的光谱图,与对照品光谱计算光谱相似度,实现重叠峰的快速智能化识别;利用导数光谱色谱图法对预处理的色谱-光谱矩阵进行解析,获得原点波长,再利用二维相关光谱技术提取特征光谱后,得到基于特征光谱的原点波长的色谱流出曲线,进而得到分离后的色谱峰,实现重叠色谱峰的定量测定。该方法充分利用HPLC-DAD获得的三维色谱-光谱数据信息,能够将二元完全重叠色谱峰有效解析分离和定量测定,明显提高解析结果的准确度,并利用色谱工作站实现了数据采集、解析识别、定量分析一体化智能分析,方法简单高效。

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定植物甾醇

本文建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷3种植物甾醇化合物的分析方法。结果表明,该方法的精密度、准确度及线性关系良好(R^(2)>0.9994),检测限为0.55~7.07μg·mL^(-1),定量限为1.67~21.44μg·mL^(-1),日内、日间精度的相对标准偏差均小于2.93%,加样回收率为90.03%~104.91%。本文所建立的方法可成功应用于青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷的质量控制分析。

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定齐墩果酸原料及片剂中齐墩果酸的含量

目的建立齐墩果酸原料及片剂中齐墩果酸含量的测定及齐墩果酸紫外光谱鉴定方法。方法运用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法。色谱柱为Nova—Pak C18，流动相为乙睛-水（65：35），流速0．8mL／min，检测波长210nm，柱温25℃。结果齐墩果酸在3．48—17．4μg范围内线性关系良好（r=0．9999），检出限为0．3mg／L（3σ），平均回收率为99.5％。结论该方法简便，准确，线性范围宽，重现性好，适于对含有该成分的药物进行质量评价。

高效液相色谱-二极管阵列检测法和超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼腥藻毒素的比较研究

目的比较高效液相色谱-二极管阵列检测法(high performance liquid chromatography-photodiode array detector,HPLC-PDA)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对鱼腥藻毒素的检测。方法样品经酸性甲醇提取后使用超滤管去除杂质,采用HPLC-PDA和UPLC-MS/MS检测样品中鱼腥藻毒素AnTX-a及HAnTX-a的含量。结果2种方法均能有效分离分析AnTX-a及HAnTX-a,且均能排除样品中L-苯丙氨酸的干扰。HPLC-PDA检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限分别为0.052和0.070µg/mL;UPLC-MS/MS检测法对AnTX-a及HAnTX-a的检测限均为0.010 ng/mL。结论2种方法准确、灵敏度高,UPLC-MS/MS较HPLC-PDA检测法具有高灵敏度、高检测效率的优势,但HPLC-PDA检测法更具普遍适用性。

超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3 mL/min,254 nm检测。本法在1.0~20.0 mg/L线性关系良好,R 2=0.9999。当取样量为1 g,定容至10 mL时,方法LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。

高效液相色谱-二极管阵列检测法及高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）及HPLC-电喷雾串联质谱（ESI-MS/MS）测定植物源性蛋白中残留的三聚氰胺的方法。利用HPLC-DAD进行样品中三聚氰胺的初筛,利用HPLC-MS/MS进行确证。采用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白,同时提取目标分析物,质谱检测时样品再经强阳离子固相萃取柱富集净化。HPLC-DAD的检测低限为10mg/kg,HPLC-MS/MS的检测低限为0.5mg/kg;HPLC-DA的添加回收率为76%-88%,HPLC-MS/MS的添加回收率为72%-82%（基质匹配曲线校正）,两种方法的添加回收率的相对标准偏差（RSD）为3.4%-6.4%。