姜黄素类植物染料的高效液相色谱法与紫外-可见分光光度法定量测试

采用高效液相色谱与紫外-可见分光光度定量方法对植物染料中的姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素进行测试,比较了两种方法对样品定量结果的差异,并提出了紫外-可见分光光度的修正计算方法。经修正后的紫外-可见分光光度法测试结果基本接近高效液相色谱法,且成本更低、操作简便。

紫外分光光度法和高效液相色谱法检测食品塑料包装中荧光增白剂

比较紫外分光光度计法和高效液相色谱法对荧光增白剂的检测.使用氨水处理塑料包装样品,分别使用紫外分光光度计和高效液相色谱检测其中的荧光增白剂,比较两者回收率、精密度和检出限.经统计学分析紫外分光光度计法和高效液相色谱法不是等精密度检测,紫外分光光度计法回收率为95.7％～102.4％,精密度（相对标准偏差）为2.49％,检出限为0.06 mg/kg;高效液相色谱法回收率为98.8％ ～ 102.3％,精密度（相对标准偏差）为1.15％,检出限为0.03 mg/kg.紫外分光光度计法和高效液相色谱法都可以满足对塑料中的荧光增白剂进行常规检测的要求,高效液相色谱法的精度更高.

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定梅花鹿茸中总游离氨基酸与游离氨基酸含量

目的建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸及16种游离氨基酸的含量测定方法,为该药材的质量评价提供检测手段。方法采用紫外分光光度法,以色氨酸为对照品,建立市售梅花鹿茸中总游离氨基酸的含量测定方法,检测波长570 nm。采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS),建立市售梅花鹿茸样品中16种游离氨基酸含量测定方法,采用ACQUITY BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);以20 mmol·L-1乙酸铵溶液-含0.5%甲酸的乙腈溶液(15:85)为流动相A,含0.5%甲酸的20 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱;流量0.6 mL·min-1;柱温35℃。质谱部分采用电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(MRM)模式检测。结果总游离氨基酸成分浓度与吸光度呈良好线性关系(r=0.9996);方法精密度、重复性和稳定性RSD均<3.3%;平均加样回收率98.9%;RSD为2.1%。16种游离氨基酸成分浓度与峰面积呈良好线性关系(r>0.9995);方法精密度、重复性和稳定性RSD均<4.9%;平均加样回收率97.7%~99.8%;RSD为1.2%~2.6%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于梅花鹿茸的品质评价。

合水粉葛异黄酮含量的紫外分光光度法和HPLC法分析研究

目的:建立国家地理标志产品合水粉葛异黄酮含量分析方法。方法:采用葛根素为标准对照品,以紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)对粉葛乙醇提取液的异黄酮含量检测条件进行研究。结果:在流动相甲醇:水=60:40(V/V)和0.25%冰乙酸、流速1.0ml/min、检测器波长250nm条件下,HPLC检测合水粉葛黄酮类化合物含量有良好的回收率(99.4%);在250nm处紫外分光光度法直接检测合水粉葛黄酮乙醇提取液也有较好的回收率(98.7%),但检测结果含量较HPLC法略偏高。结论:已建立一套适于合水粉葛异黄酮含量检测的UV和HPLC分析方法。

高效液相色谱法评价大孔树脂纯化甘草酸工艺

对甘草纯化甘草酸的工艺进行系统研究。通过对DA201-C和AB-8两种型号大孔树脂静态吸附和解吸的比较,选择AB-8型大孔树脂对甘草酸进行纯化;静态吸附解吸实验表明,AB-8型大孔树脂纯化甘草酸的最佳工艺条件为上样液pH6.0、上样液质量浓度5.89mg/mL、洗脱液50%乙醇溶液;应用高效液相色谱法检测甘草酸纯度的方法,结果显示,经AB-8型大孔树脂纯化后的甘草酸纯度52.3%,重结晶后纯度为76.0%。

高效液相色谱检测Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Hg（Ⅱ）

用双－（２－羟乙基）二硫代甲酸铵（ＨＥＤＣ）在反相液相色谱中作检测某些金属离子的衍生化试剂。ＨＥＤＣ的金属螯合物微溶于水，可直接水样注射于Ｃ１８柱中进行检测，范围为０．００６～１０ｍｇ／Ｌ相对偏差１％～２％，检测波长２５４ｎｍ，金属汞的螯合物在ＨＰＬＣ分析前进行浓缩富集检测限可低至０．０６～２５μｇ／Ｌ．相对偏差小于２％。

基于UPLC特征图谱结合化学计量学分析对谷精草药材的质量控制

目的:建立谷精草药材的UPLC特征图谱检测方法,对比谷精草栽培、野生在成分和含量上的差异,并通过测定总黄酮含量对药材质量进行控制。方法:采用UPLC法建立谷精草药材的特征图谱,以聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别法(PLS-DA)、质谱检测、对照品指认对25批谷精草药材进行化学计量学分析,确定谷精草中的差异性化合物,对其进行定量分析。结果:得到相似度良好的谷精草特征图谱,确定12个特征峰,创建良好的化学计量学模型,筛选出差异性化合物,以总黄酮含量区分谷精草栽培品及野生品。结论:化学计量学模型良好,差异性化合物可以区分谷精草栽培品及野生品。谷精草栽培品、野生品总黄酮差异明显,建议区别使用。

高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量

高效液相色谱法适用于油中微量组分的定量检测,为探索适合企业内米糠油谷维素的测定方法,建立新HPLC-UV(高效液相色谱-紫外)测定方法。色谱条件如下:采用ZORBAX NH_2柱,流动相为乙醇,流速0.8~1.0 mL/min,检测波长324 nm。结果表明,米糠油中杂质不干扰样品出峰,谷维素各组成成分在同一时间出峰,且出峰时间小于10 min,线性范围为0.032 1%~1.284 0%,线性相关系数R^2=0.999 1,平均回收率为98.57%,相对标准偏差(RSD)=0.15%(n=4)。该方法稳定,专属性强,准确可靠,适用于米糠油等含谷维素油脂的测定。

紫外分光光度测定碳酸氢盐透析液中的醋酸含量

介绍了一种测定透析液中醋酸含量的方法。利用公司现有的紫外分光光度计UV2401测定碳酸氢盐透析液中的醋酸含量以替代行业标准YY0598中推荐的高效液相色谱,减少公司检验成本的投入。通过探索试验得到了满意的结果。

高效液相色谱法同时测定多维生素糖浆中5种维生素和山梨酸含量

目的建立可同时测定多维生素糖浆中抗坏血酸(VitC)、烟酰胺(VitPP)、盐酸硫胺(VitB1)、核黄素-5'-磷酸钠、盐酸吡多辛(VitB6)及防腐剂山梨酸含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱-紫外分光光度法,使用Allthna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.01 mol/L己烷磺酸钠溶液(1 000 mL溶液加入三乙胺0.25 mL和醋酸9.5 mL),流动相B为甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果 VitC,VitPP,VitB1、核黄素-5'-磷酸钠、VitB6、山梨酸的质量浓度分别在0.15～2.0 g/L,0.1～1.0 g/L,0.02～0.4 g/L,0.02～0.4 g/L,0.007～0.1 g/L,0.03～0.6 g/L范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为99.9%,98.4%,99.4%,100.9%,100.4%,100.3%,RSD=0.5%,0.6%,0.4%,0.9%,1.0%,0.8%(n=9)。结论该方法快速、灵敏,色谱峰分离度良好,结果准确可靠,可作为多维生素糖浆的质量控制项目之一。

RIGOL携L-3000高效液相色谱等仪器新加坡参展

北京时间2011年11月22日-25日，RIGOL携L-3000高效液相色谱系统及最新研制的Ultra-6000系列紫外一可见分光光度计，参加了在新加坡举办的第13届国际实验室与分析技术及仪器展览与会议。

高效液相色谱法及紫外分光光度法测定食用油样中TBHQ及其氧化产物TQ

采用高效液相色谱串联紫外检测器法(HPLC-UV)和紫外分光光度法(UV)分别对食用油中特丁基对苯二酚(TBHQ)及其氧化产物特丁基对苯醌(TQ)进行测定,并对样品中TBHQ和TQ含量随时间变化规律进行了分析。测定结果显示HPLC-UV法测定TBHQ和TQ线性范围分别为(1.0~100.0)mg/kg(R_(TBHQ)~2=0.9984)、(0.2~35.0)mg/kg(R_(TQ)~20.9986),UV法测定TBHQ和TQ线性范围分别为(1.0~100.0)mg/kg(R2TBHQ=0.9998),(0.5~40.0)mg/kg(R_(TQ)~2=0.9997),2种方法的加标回收率落在89.5%~105.8%之间,相对标准偏差小于8.1%。通过对使用过程中食用油中的TBHQ与TQ含量变化进行了追踪分析,对研究食用油使用次数及使用时间具有重要意义。

皖贝母与贝母类药材生物碱含量测定与分析

目的分析皖贝母与5种贝母类药材的总生物碱及贝母辛等6个生物碱成分,为皖贝母药用提供依据。方法采用紫外分光光度法测定总生物碱含量,并建立超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLCELSD)同时测定皖贝母与5种贝母类药材中贝母辛、西贝母碱苷、西贝母碱、贝母甲素、贝母乙素、异浙贝甲素6个生物碱成分含量的方法,采用聚类分析和主成分分析对18批贝母类药材进行分类。结果皖贝母的总生物碱含量显著高于其他贝母,聚类分析及主成分分析将皖贝母与浙贝母和湖北贝母分为一类。结论皖贝母生物碱成分与浙贝母和湖北贝母相似,可作为药用栽培品种。

双水相气浮浮选光度法处理环境水样中痕量土霉素残留物

建立了一种新型分离方法——双水相气浮浮选光度法，使其处理环境水样中痕量土霉素（OTC）残留物，研究了其工作原理，并用高效液相色谱法对该方法的可靠性进行了验证。利用自制的双水相气浮浮选装置，选择四氢呋喃作亲水有机溶剂、质量分数为10％的NaCl溶液作分相剂，NaOH溶液调节pH，将Cu^2＋与OTC形成的疏水配合物浮选至有机相，实现OTC与水样分离。浮选完毕后，经紫外-可见分光光度法分析，线性回归方程为A=1．532×10^5c＋0．1230（其中：A为有机相的吸光度；c为水样的OTC摩尔浓度，mol／L），相关系数为0．9998，该方法的线性范围为4．8×10^-7～7．3×10^-5mol／L，OTC加标回收率为99．5％～100．1％。

色谱纯乙腈的性能和质量评价

利用紫外分光光度计和高效液相色谱仪建立了色谱纯乙腈的性能和质量的评价方法。在5种色谱条件下,分别考察了乙腈溶剂的基线稳定性,通过对人参总皂甙、红参注射液、大黄酸中的有效成分和川芎酯类部分提取物的分析,评价了几种国产色谱纯乙腈和进口色谱纯乙腈的性能和质量优劣。实验结果表明,几种国产色谱纯乙腈同进口色谱纯乙腈相比,虽然基本上能满足色谱分析要求,但质量有待进一步提高。

设计性实验在药物分析实验课程中的改革与探索

在药物分析实验课中结合学校和学生的实际情况,引入设计性实验——阿司匹林片的含量测定,学生通过查阅文献、设计方案,根据自己的能力和兴趣设计了多种方法如容量法、紫外分光光度法和液相色谱法,然后在老师的指导下完善方案并完成实验内容。实践证明该设计性实验的引入能提高学生对药物分析实验的兴趣、对未知内容的探索钻研,并为此后学习工作阶段做准备。

猪肉中喹乙醇残留的高效液相检测技术研究

建立了简便、灵敏、科学和可靠的紫外分光~高效液相色谱法测定猪肉中喹乙醇的分析方法,试样经过甲酸~甲醇水溶液进行提取、正己烷除脂;采用15%甲醇溶液作为流动相,经C18色谱柱分离,喹乙醇在1μg/mL^20μg/mL时线性关系良好,相关系数为0.9928,在1mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg添加水平下,平均回收率为80.7-87.7%,检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg,该法灵敏、便捷、快速。

UPLC-UV法应用于丹红注射液多个活性成分的稳定性研究

[目的]考察丹红注射液多个活性成分在高温、强光照射、与不同注射液配伍后的稳定性。[方法]采用已建立的超高效液相色谱-紫外法(UPLC-UV)检测丹红注射液中16个主要活性成分在60℃高温、(4 500±500)lx强光照射,与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液配伍混合后的含量变化情况。[结果]丹红注射液5-羟甲基糠醛、酚酸类成分(咖啡酸、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、A、C等)在高温和强光照射下含量降低;紫草酸在高温下含量增加。丹红注射液与两种不同注射液配伍后,丹酚酸B、A、C迅速下降;在4 h内丹酚酸A随着时间延长不断降低,丹酚酸C随着时间延长不断升高;其他成分基本稳定。[结论]阐明了影响丹红注射液中多个活性成分稳定性的影响因素,为丹红注射液的储存和临床用药提供了科学依据。