超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱仪鉴定喹赛多在鸡体内代谢研究

采用超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF MS)识别和鉴定了喹赛多在鸡体内的代谢产物,并讨论了喹赛多在鸡体内可能的代谢途径。按800mg/kg体重的剂量给鸡单次灌服喹赛多,采集试验前后鸡的粪便,经简单前处理后,运用UPLC-Q-TOF MS进行分析,采集的数据经Metabolynxxs软件处理后,共鉴定出15种喹赛多的代谢产物。试验结果表明,喹赛多在鸡体内发生广泛的代谢。

超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法检测毒蘑菇中4种常见毒素含量

目的建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测毒蘑菇中毒绳碱、毒蝇母、鹅膏蕈氨酸、脱磷酸裸盖菇素4种强毒性毒素含量的分析方法。方法新鲜蘑菇样品经过一系列的前处理后,待测样品经ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm><2.1 mm,1.7 nm)分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水(20:80,为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为26°C,外标法定量检测。结果在一定浓度范围内,4种毒素的线性关系良好,相关系数大于0.999,3水平加标回收率为86.7%~丨10.6%,相对标准偏差为3.5%~6.2%,检出限为0.0002~5.0ng/mL。结论该方法灵敏、准确、特异性好,适用于蘑菇中毒蝇碱、毒蝇母、鹅膏蕈氨酸、脱磷酸裸盖菇素的检测。

超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速测定草乌中毒患者血清中的乌头类生物碱及其代谢产物

目的建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测草乌中毒者血清中乌头类生物碱及其代谢产物。方法血样经离心后,取0.2 m L血清用甲醇定容至2.0 mL,涡旋混匀过滤膜后,对草乌中毒者血样中14种乌头类生物碱及其代谢产物进行定性定量检测。结果14种乌头类生物碱及其代谢产物在1.0~100ng/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率为80.2%~川.9%,相对标准偏差为0.5〜3.3%。11个草乌中毒者血清中含有苯甲酰新乌头原碱,含量约为2.11-2.38 mg/kg,部分血清样品中还检测到滇乌头碱、印乌头碱,含量分别为3.16〜3.30mg/kg、1.09~1.15mg/kg。结论该方法灵敏,准确,适用于血清中乌头类化合物的检测。

合欢花药材特征图谱研究及超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱定性分析

目的:建立合欢花药材的超高效液相色谱特征图谱,并基于超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术快速鉴别合欢花中主要化学成分。方法:采用CORTECS UPLC T3色谱柱(Waters,2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相,柱温为35℃,流速为0.30 ml/min,梯度洗脱,检测波长为220 nm,正负离子模式扫描。结果:合欢花药材特征图谱中共标示出5个共有峰,并经过质谱指认,各共有峰相对保留时间RSD均<2%;定性分析共鉴定出17个化合物,其中游离氨基酸类2个、有机酸类1个、黄酮及苷类12个和三萜皂苷类1个。结论:该方法简便、快速、高效且准确,可为后期药材的质量控制和进一步阐明其药效物质基础提供科学依据。

超高效液相色谱串联四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定含银杏叶提取物保健食品中的萜类内酯和黄酮醇类成分

目的运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/OrbitrapHRMS),建立同时鉴别和定量测定含银杏叶提取物保健食品中的5种萜类内酯和3种黄酮醇类成分的分析方法。方法样品用80%甲醇水溶液提取,Acquity UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式离子化,全扫描模式检测。结果槲皮素、山奈酚、异鼠李素、银杏内酯B、银杏内酯C、银杏内酯K和白果内酯在25~400μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995),银杏内酯A在50~800μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995)。8种成分的检出限在2~50 ng/g,定量限在8~150 ng/g之间。8种成分在含银杏叶提取物保健食品中均有较好的回收率和稳定性。结论该方法简便快速、灵敏准确,适合于含银杏叶提取物保健食品中的萜类内酯和黄酮醇类成分的鉴别和定量测定。

超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱快速测定天王补心片中五味子醇甲和藁本内酯含量

目的:建立同时测定天王补心片中五味子醇甲和藁本内酯含量的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)的检测方法。方法:采用Waters Acquity HSS C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量0.4ml/min,质谱正离子模式扫描,进样量2.0μl。结果:在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95%以上。结论:所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,以天王补心片中两种主要成分为指标对其含量测定提供科学依据,可为天王补心片中其它成分含量的同时快速测定的方法研究提供参考。

卤汁中5种罂粟碱成分的测定——超高效液相色谱串联四级杆质谱法

本实验采用超高效液相色谱串联质谱法,定量定性测定罂粟壳中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、可待因与那可丁的含量,得到了较低的检出限与定量限。方法:样品用0.1 mol/L的HCL进行提取,PCX柱净化,用ACQUITY UPLC BEH色谱柱进行分离。以0.1%甲酸乙腈与含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵为流动相,梯度程序洗脱,电喷雾离子源,正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果:在优化的实验条件下,吗啡和可待因线性范围为5.0～500.0μg/L,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0～100.0μg/L,相关系数均在0.99以上。5种化合物的方法检出限范围为5～25μg/kg,方法定量限在15～75μg/kg,6个加标水平下的平均回收率为73%～105%,相对标准偏差(RSD)在1.95%～5.29%之间。结论:该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于食品中5种非法添加罂粟壳生物碱的定量及确证分析。

火腿中14种真菌毒素含量的QuEchERs提取-超高效液相色谱串联四级杆质谱测定法

目的建立QuEchERs提取-超高效液相色谱法串联三重四级杆质谱法测定火腿中14种真菌毒素(伏马毒素B_(1)、伏马毒素B_(2)、伏马毒素B_(3)、黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、环匹阿尼酸、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、橘青霉素、蛇形菌素、T_(2)毒素、新茄镰孢菌醇、杂色曲霉素、赭曲霉毒素A)的方法。方法用20 mL乙腈+水+甲酸(80+19+1)提取火腿样品,提取液经QuEchERs净化,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,待测液经C18色谱柱分离,多重反应监测模式定量检测。结果经过测试,14种真菌的毒素含量在0.5~100μg/L之间,相关系数均>0.997,定量下限为1.67~66.67μg/kg。此外,加标回收率为79.1%~96.2%,且相对标准偏差为1.1%~9.5%。结论所建立的QuEchERs提取-超高效液相色谱串联四级杆质谱检测方法快速、准确、灵敏,适用于火腿中14种真菌毒素的检测。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。

配合饲料中64种药物超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法的研究

[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters HSS T3型色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,进样量为2μL;采用电喷雾离子源正离子扫描模式进行检测,多反应监测模式进行信号采集。比较4种样品提取溶剂以及2种固相萃取柱处理对目标药物的回收率,确定样品前处理的最佳方法。利用建立的UHPLC-MS/MS法对宁夏回族自治区不同来源的100批次配合饲料样品进行64种药物检测。[结果]配合饲料样品均质后,用含0.2%甲酸的乙腈水溶液(乙腈∶水=8∶2,V/V)提取,利用Oasis PRiME HLB型固相萃取柱对样品净化,多数目标药物的回收率在60%以上。64种药物在浓度为5.0~200.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.99;不同药物的定量限在5.0~10.0μg/kg;阳性添加5.0、20.0、50.0μg/kg 3个浓度的平均回收率在41.00%~120.49%,批内相对标准偏差(RSD)在0.54%~15.94%,批间RSD在1.25%~13.64%。在100个批次的配合饲料样品中均未检出目标药物。[结论]建立的UHPLC-MS/MS法线性关系良好、回收率高、精密度好,具有较高的重现性和较好的可操作性,可用于配合饲料中非法添加64种药物的筛查。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

超高效液相色谱串联四级杆质谱法同时测定肉制品中11种β2-受体激动剂及4种β-受体阻断剂多组分残留

目的建立一种新型、快速、准确的超高效液相色谱串联四级杆质谱检测方法,用于同时检测肉类食品中11种β2-受体激动剂(妥布特罗、马布特罗、非诺特罗、奇帕特罗、喷布特罗、溴布特罗、班布特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、克仑特罗)和4种β-受体阻断剂(普萘洛尔、纳多洛尔、卡拉洛尔、阿替洛尔)。方法肉制品经5%三氯乙酸(trichloroacetic acid,TCA)提取,Waters Oasis MCX柱净化,0.1%甲酸水+10 mmol/L乙酸铵和甲醇为流动相,梯度洗脱方式,经C18柱分离,采用多重反应检测模式进行定量检测。结果11种β2-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的线性关系在0.5~20μg/L范围内表现出良好的稳定性,其相关系数r>0.9990,而且方法的加标回收率为58.5%~113.2%,相对标准偏差为0.3%~4.9%。结论所建立的方法准确、灵敏,适合于肉制品中11种β2-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的检测。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定壬二酸的含量

建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0.5 mg·kg^(-1);采用化妆品配方基质(凝胶和霜)和透皮试验基质(皮中提取液和皮下接收液),进行加标试验(n=6),壬二酸的回收率为81.9%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.5%。该方法具有无需衍生化处理、专属性好、灵敏度高等优点,适用于复杂样品体系中壬二酸的快速测定。

超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定化妆品中α-三联噻吩

建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度分离,流量为0.3 mL/min,柱温为40℃。质谱配备电喷雾离子源,采用正离子多反应监测模式进行测定。在三种基质中,α-三联噻吩的质量浓度在0.002~0.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg。低、中、高三个浓度水平的空白基质加标回收率为88.4%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.8%(n=6)。该方法为化妆品中α-三联噻吩的定性及痕量分析提供了一种快捷可靠的检测手段。

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种农药

通过直接进样超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法对地表水和地下水中克百威等7种农药进行测定,检出限、精密度、准确度和实际样品测试表明:当进样体积为10μL时,克百威的检出限为0.23μg/L、涕灭威的检出限为4.94μg/L、敌敌畏的检出限为0.06μg/L、马拉硫磷的检出限为0.38μg/L、乐果的检出限为0.26μg/L、毒死蜱的检出限为3.52μg/L、莠去津的检出限为0.04μg/L,方法精密度相对标准偏差为1.5%~15.9%;在地表水和地下水中的加标回收率为74.0%~115%,相关系数在0.996~0.999之间。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定增乳膏中6种成分

建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定增乳膏中6种成分(盐酸水苏碱、王不留行黄酮苷、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷)。样品经甲醇超声提取,采用Waters XBridge BEH C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。采用电喷雾电离源(ESI源)、正负离子同时监测、多反应监测(MRM)模式扫描。6种成分在各自质量浓度范围内与对应色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.9998,方法检出限为0.035~0.535 ng/mL,定量限为0.100~1.605 ng/mL。样品加标平均回收率为98.08%~103.11%,测定结果的相对标准偏差为1.94%~3.67%(n=6)。该方法适用于同时测定增乳膏中6种成分的含量,可为增乳膏的质量标准修订提供参考。

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素

为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在4~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,3种药物在5.0,10.0,30.0μg/kg浓度水平加标回收率在93.17%~109.91%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.33%~6.14%。方法的检出限为0.01~0.03μg/kg,定量限为0.02~0.09μg/kg。结论该方法具有操作简单,准确度和灵敏度高等特点,满足测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的检测要求。