高效液相色谱双波长切换法测定石韦配方颗粒中8种有效成分

建立高效液相色谱双波长切换法同时测定石韦配方颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 8种成分含量。采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸溶液作为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm和330 nm,进样体积为10μL。8种成分在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为16.45~89.15μg/L,加标平均回收率为95.76%~99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.44%(n=6)。该方法操作简单、高效,能同时检测石韦配方颗粒中8种成分的含量,可用于石韦配方颗粒样品中的含量测定及产品质量监控。

高效液相色谱切换波长法测定油菜内源激素

采用反相高效液相色谱法(HPLC)切换波长法同时测定油菜中的内源激素赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA),以甲醇∶水∶乙腈(20∶60∶20)为流动相,结果显示其检出限分别为GA3:0.08mg/L;IAA:0.015mg/L;ABA:0.025mg/L,比单波长检测的检出限提高了4—10倍;相对标准偏差(RSD)分别为GA3:6.3%,IAA:4.34%,ABA:7.95%。本实验采用切换波长法,显著减低了各组分的检出限,建立了一种以高灵敏度对多组分体系同时进行检测的方法。同时为快速、准确测定油菜内源激素提供了可靠方法。

高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法色谱柱Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;进样体积10 μL;检测波长为326 nm(绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素)和254 nm(鞣花酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)。结果该条件下所测6种成分的色谱峰分离度较好,其他成分对测定无干扰。绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在3.26~74.34 μg·mL-1(r=0.9999)、1.72~39.20 μg·mL-1(r=0.9999)、1.61~36.85 μg·mL-1(r=0.9998)、2.17~36.34 μg·mL-1(r=0.9999)、1.65~37.65 μg·mL-1(r=0.9999)、3.28~74.96 μg·mL-1(r=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均大于96.0%,RSD均小于3.0%。结论建立的方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于葆肾合剂的质量控制。

基于高效液相色谱波长切换法对茵陈五苓糖浆中6种成分的质量控制研究

目的建立HPLC波长切换法同时测定茵陈五苓糖浆中滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速0.9 mL·min^(-1);检测波长:345 nm(滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷和苍术素)、208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B);柱温30℃。结果滨蒿内酯、金丝桃苷、异槲皮苷、苍术素、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为17.63~440.75μg·mL^(-1)(r=0.9993)、4.89~122.25μg·mL^(-1)(r=0.9998)、2.47~61.75μg·mL^(-1)(r=0.9996)、9.66~241.50μg·mL^(-1)(r=0.9991)、1.95~48.75μg·mL^(-1)(r=0.9999)、3.37~84.25μg·mL^(-1)(r=0.9995),平均加样回收率均大于95%,RSDs<2.2%。结论本实验建立的茵陈五苓糖浆的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于茵陈五苓糖浆的质量控制。

波长切换-超高效液相色谱法检测女珍颗粒中特女贞苷、蟛蜞菊内酯和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的建立检测女珍颗粒中特女贞苷、蟛蜞菊内酯和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的波长切换-超高效液相色谱法(UPLC)。方法色谱柱:Agilent Eclipe SB C_(18)液相色谱柱;检测波长:225 nm(特女贞苷)、352 nm(蟛蜞菊内酯)、276 nm(β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^(-1);进样量:10μL;流动相:5mL·L^(-1)冰醋酸溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱。用外标法定量检测。结果特女贞苷、蟛蜞菊内酯和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁质量浓度分别在0.475~47.5、0.0972~9.72、0.196~19.6μg·mL^(-1)范围内与其峰面积线性关系良好;加标回收率分别为98.8%、99.3%、100.4%;重复性RSD值(n=6)分别为1.2%、0.91%、1.3%。结论建立的方法具有快速、准确等特点,可用于女珍颗粒中成药的质量控制,为其测定标准的提高提供技术参考。

超高效液相色谱紫外法测定水基食品模拟物中双氰胺的特定迁移量

双氰胺(Dicyandiamide)又名氰基胍,是氰胺的二聚体,是一种重要的有机化工原料和精细化工中间体。与三聚氰胺类似,双氰胺作为潜在的非蛋白氮掺假物质,食品添加剂国家标准已禁止双氰胺添加在乳粉中。目前,有关双氰胺的检测主要集中在奶粉样品,已报道的检测方法主要包括HPLC-MS法、UPLC-MS/MS法和HPLCUV法。易忽视的是食品接触材料中残留的双氰胺单体在使用过程中,也会迁移至食品中直接危害人体健康。2015年3月25日起。

高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量

目的：建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30℃。结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.06654～0.6654μg（r＝1.0000）、0.02423～0.2423μg （r＝0.9999）、0.10028～1.0028μg（r＝0.9999）,平均加样回收率（n＝6）分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。

双波长超高效液相色谱指纹图谱鉴定芪参益气滴丸质量

目的建立芪参益气滴丸(QSYQDP)双波长UPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用超高效液相色谱法,以毛蕊异黄酮苷为参照峰,分别确定30个(254 nm)和36个(203 nm)共有指纹峰,建立QSYQDP-UPLC双波长指纹图谱。以系统指纹定量法的宏定性相似度Sm、宏定量相似度Pm为评价指标,采用均方开方法整合双波长下各样品的信息,并结合系统聚类分析,实现对49批QSYQDPs的整体质量评价。结果 254 nm波长下80%的样品质量在5级以上;203 nm波长下70%的样品质量在5级以上;指纹信息整合后数据显示,83%的样品质量在5级以上。结论所建立的多波长QSYQDP-UPLC指纹图谱的评价方法可权衡各个指纹信息,清晰、全面地反应QSYQDP的整体质量,适用于其质量控制。

高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中6种成分

建立高效液相色谱–波长切换法同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的方法。以Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈–0.3%磷酸水为流动相,检测波长分别为235 nm(山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)、330 nm(绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷)、360 nm(木犀草苷),流量为1 mL/min。山栀苷甲酯、绿原酸、8-O-乙酰山栀苷甲酯、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和木犀草苷的进样量在各自的范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.9990,测定结果的相对标准偏差为0.21%~0.69%(n=6),平均加标回收率为94.0%~101.1%。该方法简单、准确、重现性好,适用于独一味软胶囊的质量评价。

反相离子对高效液相色谱波长切换法测定复方苦参水杨酸散中4个成分的含量

目的:采用反相离子对高效液相色谱结合波长切换技术,测定复方苦参水杨酸散中苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸等4个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(16∶84)(每100 ml中加庚烷磺酸钠0.2 g)为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:0~12 min,220 nm;12~25 min,280 nm;柱温30℃;进样量10μl。结果:苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸的线性范围分别是0.006 030~0.120 6μg(r=0.999 4),0.016 56~0.331 2μg(r=0.999 9),0.717 1~14.34μg(r=0.999 9),0.512 0~10.24μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.14%,97.20%,97.05%,98.39%,RSD分别为1.38%,0.32%,0.81%,1.26%(n=6)。结论:该方法快速,准确,可用于复方苦参水杨酸散中苦参碱,氧化苦参碱,水杨酸,苯甲酸等4个成分的含量测定。

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。

高效液相色谱-切换波长法同时测定左金丸中盐酸小檗碱及吴茱萸碱含量

目的建立同时测定左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱含量的高效液相色谱(HPLC)-切换波长法。方法色谱柱为Ultimate AQ C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1.5 mmol/L十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH至5.0),梯度洗脱,检测波长盐酸小檗碱为265 nm,吴茱萸碱为225 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果盐酸小檗碱、吴茱萸碱质量浓度分别在2.25～112.50μg/mL(r=0.999 6)和2.8～140.0μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.70%和99.12%,RSD分别为2.78%(n=6)和2.94%(n=6); 3批左金丸中盐酸小檗碱、吴茱萸碱的平均含量分别为110.37 mg/g和1.28 mg/g(n=3)。结论该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可为制订左金丸的质量标准提供理论依据。

高效液相色谱波长切换法同时测定清凉膏药中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法测定清凉膏药中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的含量。方法采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;采用甲醇-乙腈(3∶1)与0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^-1;氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的检测波长为310 nm,梓醇的检测波长为210 nm,毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的检测波长为330 nm。结果氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、马替诺皂苷的线性范围分别为2.17~43.40 mg·L^-1(r=0.9991),1.76~35.20 mg·L^-1(r=0.9998),0.88~17.60 mg·L^-1(r=0.9993),3.26~65.20mg·L^-1(r=0.9996),2.37~47.40 mg·L^-1(r=0.9999),1.19~23.80 mg·L^-1(r=0.9995),1.46~29.20 mg·L^-1(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.4%)、97.6%(RSD=1.1%)、97.0%(RSD=1.5%)、100.0%(RSD=0.69%)、99.2%(RSD=0.99%)、97.4%(RSD=1.0%)、98.4%(RSD=0.89%)。结论该方法操作便捷、重复性好,可用于清凉膏药的的定量分析和质量评价。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测溴代阻燃剂

采用Acquity BEH C18色谱柱,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相,辅以电喷雾正离子模式多反应监测(MRM)进行定性定量分析,建立了一种同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测四溴双酚A(TBBPA)、三-(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯(TBC)和3种六溴环十二烷(HBCD)异构体的方法。水样通过固相萃取进行净化,回收率达到85.3%～96.1%。土壤和底泥样品经加速溶剂萃取后,采用酸性硅胶和中性硅胶柱进行净化,回收率达到81.5%～102.7%。该方法对TBBPA、TBC、α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD在水和土壤中的检测限分别为1.0、1.2、2.0、0.8、1.2 ng/L和0.10、0.12、0.20、0.08、0.12 ng/g。

栀子双波长融合高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的采用双波长融合法建立栀子254nm和326nm波长下的融合HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,柱温(30.0±0.15)℃,采用DAD检测器同时采集2个特征吸收波长下的信号,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。结果用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件建立了栀子254nm和326nm的双波长融合HPLC指纹图谱,以栀子苷为参照物,确定了41个共有峰,并对其进行了全面评价。结论所建立的双波长融合谱能有效控制栀子的质量,克服了单波长检测时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征。

高效液相色谱波长切换法测定万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB的含量

目的建立HPLC波长切换法测定万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB含量的方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）系统,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0~20 min为342 nm;20~40 min为264 nm。结果异嗪皮啶线性范围为0.025~0.451μg（r=0.9998,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）;迷迭香酸线性范围为0.039~0.704μg（r=0.9997,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）;苦玄参苷ⅠA线性范围为0.223~4.016μg（r=0.9997,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈3.0%（n=3）;苦玄参苷ⅠB线性范围为0.195~3.514μg（r=0.9999,n=6）,平均回收率均〉99.0%,RSD均〈2.0%（n=3）。结论该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于万通炎康片中异嗪皮啶、迷迭香酸、苦玄参苷ⅠA和苦玄参苷ⅠB的质量控制。

联苯双酯含量及其有关物质的高效液相色谱法研究

目的:建立了联苯双酯的含量及其有关物质含量的 HPLC 测定方法,并进行了方法学研究。方法:采用 HPLC 法,色谱柱为 Symmerty-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:40℃;流动相为乙腈-水-36%醋酸(60∶40∶0.02);流速为:0.6mL·min^(-1);检测波长:228nm。结果:在该条件下,联苯双酯主峰与杂质得到很好的分离,且重复性、精密度良好;联苯双酯浓度在0.1-150μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性,r=0.9999;最低检测限为1ng;最低定量限为3.3ng。结论:本法比中国药典中的薄层色谱法更能准确地测定联苯双酯的有关物质及其含量,且方法简便,结果准确。

超高效液相色谱质谱联用测定饲料、牛乳及乳制品中双氰胺

建立超高效液相色谱质谱联用法检测饲料、牛乳及乳制品中双氰胺的方法。研宄适用于检测饲料、牛乳及乳制品的前处理方法，并对色谱柱进行了选择。样品经乙腈提取、C18固相萃取填料净化后，低温冷冻离心除掉杂质，含0．1％甲酸的乙腈溶液和含0．1％甲酸的10mmol／L甲酸铵水溶液梯度洗脱，通过Acquity BEH Amide色谱柱分离，电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明：该方法在1～1000μg／L范围内线性良好，相关系数r大于0．995，饲料定量限最高40μg／kg。不同添加质量浓度的回收率为80．5％～108．4％，相对标准偏差小于7．0％。该方法具有简单方便、检测周期短，适用于饲料、牛乳及乳制品检测等特点。

基于特征图谱及高效液相色谱波长切换法同时测定当归饮子中6种成分

目的:建立当归饮子物质基准特征图谱和6种成分含量测定方法,以期为当归饮子物质基准的质量评价研究提供参考。方法:使用不同批次饮片制备15批当归饮子物质基准,利用高效液相色谱波长切换法建立当归饮子特征图谱,并进行特征峰归属和相似度分析;以绿原酸、芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵6种成分作为指标性成分建立当归饮子多成分含量测定方法,检测波长依次是绿原酸327 nm、升麻素苷254 nm、芍药苷230 nm、阿魏酸316 nm、5-O-甲基维斯阿米醇苷254 nm、甘草酸铵237 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:15批当归饮子物质基准特征图谱共有9个特征峰,共指认出绿原酸、芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵6个色谱峰,相似度均>0.95;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均<2%(n=6);平均加样回收率均>98%(RSD<2%,n=9)。结论:建立的当归饮子物质基准特征图谱和含量测定方法简单易行,结果准确,重复性稳定性良好,可为当归饮子物质基准的质量评价提供参考。

UPLC双波长切换法测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的：建立UPLC双波长切换法同时测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷三个组分含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,波长切换,0-5 min在324 nm波长测定绿原酸含量,5-12 min在277 nm波长测定黄芩苷、连翘苷的含量。结果：绿原酸、黄芩苷、连翘苷分别在浓度39.4-355.0μg·ml^-1（r=0.999 7）、90.0-810.0μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.4-84.6μg·ml^-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.44%、98.82%、98.64%。结论：该法简便,可靠,准确,可作为测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量的方法。