高效液相色谱法同时测定牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的含量

建立了同时测定牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的高效液相色谱法。样品经甲醇提取,经Capcell Pak C_(18)MGⅡ色谱柱分离,以乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液洗脱,经高效液相色谱仪(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)在280 nm处测定,采用外标法定量。结果表明,在4.43~542.61μg/mL范围内,17种防腐剂和抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.99775~0.99996,回收率为81.7%~116.7%,相对标准偏差(RSD)不大于2.9%,日内精密度RSD为0.3%~2.1%(n=6)。这17种防腐剂和抗氧化剂的检出限为0.2~5.1μg/g,定量限为0.5~17μg/g。该方法灵敏、准确、快速、稳定,满足牙膏中17种防腐剂和抗氧化剂的日常检验工作需要。

高效液相色谱法同时测定洗发水中10种防腐剂的含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定洗发水中苯酚等10种防腐剂含量的方法。样品经甲醇提取后,使用Capcellpak C_(18) MGⅢ柱(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈、甲醇、0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱。采用二极管阵列检测器在280 nm波长下同时测定洗发水中10种防腐剂。通过试验探究,在质量浓度5~100μg/mL,10种防腐剂质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r~2≥0.998);检出限(LOD)为0.4~2.2μg/g,定量限(LOQ)为1.2~7.3μg/g,样品平均加标回收率为85.2%~107.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~4.8%(n=6)。结果表明该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,重复性好,可用于洗发水中多种防腐剂的同时测定。

基于基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定眼影和眉笔中5种防腐剂的含量

建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测眼影和眉笔中苯氧乙醇、脱氢乙酸、山梨酸、甲基氯噻唑琳酮和甲基氯异噻唑啉酮5种防腐剂的方法。样品与分散剂佛罗里硅土共研磨后,装入萃取小柱,用甲醇-丙酮洗脱萃取,对样品中防腐剂进行提取。采用超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测模式(MRM)对5种防腐剂进行定性定量检测。这5种防腐剂在1~200μg/L均呈良好的线性关系,相关系数(R)均大于0.995,该方法检出限为0.003~0.008μg/g,定量限为0.009~0.024μg/g。该方法具有分离快速、操作简单、灵敏度高、重现性好、线性范围宽等优点,能解决眼影、眉笔等黏性易结块样品溶解不完全导致检测结果偏低的问题。

高效液相色谱法在食用槟榔常见甜味剂和防腐剂检测中的运用

食用槟榔是一种常见的食品产品,在加工生产的过程中,一般会向其中添加多种甜味剂和防腐剂。做好相关检测工作,将上述两种物质的添加量均控制在规定范围内,能够保障消费者的健康,促进食品安全监管工作。本文对高效液相色谱法在检测食用槟榔中甜味剂和防腐剂的应用进行了讨论,并对此种方法检测食用槟榔中常见甜味剂和防腐剂含量的原理及流程进行了分析,希望为相关从业人员提供一定的参考。

超高效液相色谱法测定食用菌及其制品中麦角甾醇

建立超高效液相色谱法(Ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定食用菌及其制品中麦角甾醇的检测方法。以甲醇为提取溶剂,采用超声提取方式,利用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行UPLC分离,以92%甲醇-水为流动相,紫外检测器于282 nm波长处检测,外标法定量。结果显示,该方法在0.50~200.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9998。鲜品和腌制品、干制品和即食制品中麦角甾醇的定量限分别为0.0050 mg/g和0.010 mg/g,不同品种食用菌及其制品中麦角甾醇的添加回收率为83.1%~106.5%。日内、日间变异系数范围分别为1.1%~4.4%和1.3%~6.5%;采用科克伦和格拉布斯检验法,对6家不同实验室测定的4个相同食用菌样品数据的有效性进行检验,所得数据均无歧离值或离群值,重复性、再现性相对标准偏差范围分别为1.9%~2.8%和1.7%~8.1%。将方法应用于实际样品检测,鲜品中的庆阳香菇、干制品中的灰树花麦角甾醇含量相对最高。该方法适用于食用菌及制品中麦角甾醇含量的快捷、准确检测。

高效液相色谱法快速测定酱油中四种防腐剂

建立了快速测定酱油中4种防腐剂丙酸、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量的高效液相色谱法(HPLC)。样品加水涡旋混匀,0.22μm滤膜过滤,以乙腈和0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,丙酸的方法检出限为0.100 mg/g,定量限为0.300 mg/g;苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法检出限均为0.005 mg/g,定量限均为0.010 mg/g;3个水平的加标回收率为65.5%~110.0%。该方法灵敏、准确度高,前处理简单,适用于酱油中丙酸、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的测定。

超高效液相色谱法测定番茄中番茄红素含量

文章建立了一种利用超高效液相色谱测定番茄中番茄红素含量的方法。2.00 g样品加入10 mL丙酮,涡旋混匀提取10 min, 4℃10 000 r·min^(-1)离心5 min,取上层清液过0.22μm微孔滤膜,上机检测。结果发现,番茄红素在1.00~100.00μg·mL^(-1)浓度范围呈良好的线性关系,加标回收率为91.2%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.1%。该方法可以节省大量的时间和试剂,使前处理更简单,更经济,更环保。

超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量

建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%~0.009%和0.005%~0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。

超高效液相色谱法同时测定安宫降压丸中9种成分含量

目的 建立同时测定安宫降压丸中栀子苷、盐酸黄连碱、表小檗碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素9种指标性成分含量的超高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters Acquity UPLC C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。结果 9种成分在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为99.82%,98.91%,99.09%,99.09%,98.77%,99.25%,99.16%,98.17%,99.40%,RSD分别为0.56%,0.56%,0.81%,0.97%,0.79%,0.81%,0.84%,1.19%,0.83%(n=6)。样品中9种成分的含量分别为1.82,0.56,0.68,4.52,2.36,0.54,0.85,0.37,0.32 mg/g(n=9)。结论 该方法快速高效、准确度高、专属性强,可用于安宫降压丸中9种指标性成分的含量测定。

超高效液相色谱法快速测定环境空气中15种酚类化合物的含量

酚类化合物被广泛用于染料、医药、防腐剂、杀菌及除草剂、炸药的生产。酚类化合物对生物的生殖、神经等系统均有一定毒性,甚至可致畸、致癌、致突变,且进入环境后很难降解,近年来得到广泛关注。美国环境保护署(EPA)颁布的129项优先控制污染物中有11种酚类化合物;我国颁布的68项优先控制污染物中也纳入了6种酚类化合物,分别是苯酚、3-甲基苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、4-硝基苯酚和五氯苯酚[1]。因此,寻求一种简单、准确度及灵敏度高、可同时快速分析多种酚类化合物的方法显得尤为重要。

超高效液相色谱法测定硫酸吗啡及硫酸吗啡缓释片的有关物质

目的:建立硫酸吗啡及其制剂杂质谱分析的超高效液相色谱法(UHPLC法)。方法:使用ACQUITY UPLC HSS C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.101%庚烷磺酸钠溶液(用50%磷酸溶液调节pH至2.6)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min^(-1),检测波长230 nm。结果:本方法可实现磷酸可待因(杂质A)、伪吗啡(杂质B)、东罂粟碱(杂质C)、10-羟基吗啡(杂质D)、吗啡酮(杂质E)、吗啡氮氧化物(杂质F)和14-羟基吗啡酮(杂质G,基因毒性杂质)之间及其他相邻杂质之间的良好分离,UHPLC的使用,大大减少了分析时间和有机溶剂甲醇的消耗量,更为绿色环保。结论:该方法首次将硫酸吗啡各已知杂质和14-羟基吗啡酮在UHPLC条件下同时分离,专属性良好,并用校正因子法对原料药和制剂中的7个已知杂质进行准确定量,且可同时测定硫酸吗啡原料药及其制剂硫酸吗啡缓释片中的有关物质,为原料药的选择和制剂工艺的控制提供技术依据。

多功能针式过滤器净化超高效液相色谱法测定大米和花生中玉米赤霉烯酮

建立了一种基于多功能针式过滤器净化的超高效液相色谱测定大米和花生中玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈提取,采用多功能针式过滤器通过式净化,以超高效液相色谱法测定其中的玉米赤霉烯酮,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-乙腈-水(体积比为8∶46∶46)为流动相等度洗脱,流量为0.3 mL/min,用荧光检测器检测,色谱峰面积外标法定量。玉米赤霉烯酮的质量浓度在2.5~500 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.9995。大米和花生样品的方法检出限分别为15.0、30.0μg/kg,定量限分别为50.0、100.0μg/kg。样品加标回收率为77.11%~93.65%,测定结果的相对标准偏差为0.49%~4.95%(n=6)。该方法简便快速,适用于大米和花生中玉米赤霉烯酮的日常检测。

超高效液相色谱法测定乳粉中烟酰胺含量的不确定度评定

评定超高效液相色谱法测定乳粉中烟酰胺含量的不确定度。参照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》标准建立数学模型,对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析并计算。结果表明,标准溶液的稀释定容过程是烟酰胺含量测定结果不确定度的主要来源,当烟酰胺含量的平均测定结果为5 007μg/100 g时,其扩展不确定度约为197μg/100 g(k=2)。

超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用

目的:探究和分析超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用价值。方法:以六盘水市检验检测中心2022年1—12月进行检验的40种药品食品作为研究对象,采用随机数字表法将其分为对照组和观察组,每组20种。对照组应用高效液相色谱法检测,观察组应用超高效液相色谱法检测。对比两组药品食品彻底分离率、检测准确率、平均分析时间、检测时间。结果:观察组药品食品彻底分离率、检测准确率高于对照组;观察组药品食品平均分析时间、检测时间短于对照组;两组对比差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:超高效液相色谱法在药品食品检测中的应用价值显著,具有检测准确率高、检测速度快等优势,值得推广应用。

超高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量

目的:建立一种测定大豆中大豆异黄酮含量的高效检测方法,研究大豆中大豆异黄酮成分的差异。方法:采用超高效液相色谱法检测大豆中大豆异黄酮含量,在大豆样品中加入70%甲醇溶液,超声波法提取大豆异黄酮,色谱柱为BEHC C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸,检测波长为260 nm,柱温为30℃,流速为0.15 mL·min^(-1)。结果:4种大豆异黄酮成分的线性关系、精密度、稳定性良好,平均回收率为97.6%~98.6%。大豆中大豆异黄酮成分大豆苷含量最高,大豆苷元含量最低,具体含量为大豆苷352.0μg·g^(-1),染料木苷88.0μg·g^(-1),染料木素25.8μg·g^(-1),大豆苷元19.5μg·g^(-1)。结论:超高效液相色谱法操作简单、检测速度快、灵敏度高,可用于大豆中大豆异黄酮含量检测。

超高效液相色谱法测定细胞培养液中游离氨基酸浓度

目的探讨基于超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)法,对细胞培养液中游离氨基酸浓度的测定方法。方法采用UPLC技术,结合优化的样品处理方法,对细胞培养液中游离氨基酸进行高效、精准的测定。结果该UPLC法能够快速、可靠地测定细胞培养液中的游离氨基酸浓度,为生物制药工业中细胞培养监控与优化提供了有效手段。结论对氨基酸浓度的准确测定,不仅有助于更好地了解细胞培养液中关键营养成分的动态变化,还为生产过程中的工艺优化提供了重要数据支持。

超高效液相色谱法测定焙烤食品中9种甜味剂及防腐剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography, UPLC)检测焙烤食品如面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的分析方法。方法样品经水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,正己烷除脂后,经UPLC二极管阵列检测器检测。结果 9种添加剂在范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999;方法回收率为74.3%~125.4%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.92%~9.09%;安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠、水杨酸检出限为1.5 mg/kg;阿斯巴甜、阿力甜、纽甜检出限为3.0 mg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的检测。

超高效液相色谱法测定植物提取物中6种防腐剂含量

采用超高效液相色谱法测定植物提取物中6种防腐剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的含量。样品用甲醇（1＋1）溶液提取，以ACQUITYUPLCⅢBEHC18色谱柱（2．1mm×50mm，1．7μm）为固定相，用乙腈和含0．1％（体积分数）乙酸的5iTlrnoI．L-1乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗，用二极管矩阵检测器测定。6种防腐剂的质量浓度分别在一定的范围内与峰面积呈线性关系，方法的检出限（3s／N）在0．02～0．22mg·L-1之间。方法用于植物提取物分析，加标回收率在97．8％～114％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1．0％～4．7％之间。

高效液相色谱法测定化妆品中5种防腐剂

建立高效液相色谱同时检测化妆品中对羟基苯乙酮、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯5种成分含量的方法。样品经甲醇提取后,经CAPCELL PAK C18色谱柱分离,流动相为乙腈和0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,进样体积为10μL。对羟基苯乙酮和对羟基苯甲酸甲酯的质量浓度在0.1~50 mg/L范围内,苯氧乙醇质量浓度在2.0~1000 mg/L范围内,对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯质量浓度均在0.25~125 mg/L范围内与色谱峰面积具有线性关系良好,相关系数均为0.9999。在水剂、乳液、膏霜三种基质中,5种成分低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.16%~102.87%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~6.9%(n=6)。该方法可用于化妆品中对羟基苯乙酮等5种防腐剂的含量检测。

高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中18种防腐剂组分的分析方法。采用Agilent InfinityLab Poroshell 120SB-C18(100 mm×4.6 mm×2.7μm)色谱柱分离,以甲醇和25 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含0.5 mmol/L EDTA-2 Na,用磷酸调节pH至3.80)为流动相梯度洗脱,检测波长分别为230和280 nm。结果表明,18种防腐剂组分在各线性范围内线性关系良好,线性相关系数均≥0.999,方法检出限为0.03~0.96μg/mL,定量限为0.10~3.22μg/mL。平均回收率为90.70%~107.02%,相对标准偏差(RSD)为1.09%~6.07%。该方法简便、分析时间短、分离度好,可用于化妆品中防腐剂的含量测定。