超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定纺织品中30种芳香胺类化合物的含量

取0.1 g 5 mm×5 mm的纺织品小片,加入17 mL(70±2)℃柠檬酸盐缓冲溶液(pH 6.0),参考GB/T 17592—2011进行还原裂解、萃取、浓缩,加适量甲醇稀释,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定30种芳香胺类化合物的含量。以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,不同体积比0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,外标法定量。结果显示:各目标物的质量浓度在50~2000μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~1.69μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.0%,回收率为60.3%~96.5%。方法用于两个质控样品的分析,测定值和指定值基本一致。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用结合固相甲基化技术测定不同生长环境人参中寡糖分布

以NaOH为填料制备固相甲基化柱,以CH3I为甲基化试剂,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-QQQ-MS)检测寡糖甲基化产物。在前期研究工作基础上,进一步优化固相甲基化条件。与寡糖对照品相对保留时间和质谱碎片信息比对,在人参中共检测到6种还原寡糖(麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖)和3种非还原寡糖(蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖)。该方法可应用于同时测定上述人参中9种寡糖的含量。采用UPLC-QQQ-MS结合固相甲基化技术可对人参寡糖进行高效衍生和定量分析,为探讨生长环境对人参中寡糖分布的影响提供了有效方法。

配合饲料中64种药物超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法的研究

[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters HSS T3型色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,进样量为2μL;采用电喷雾离子源正离子扫描模式进行检测,多反应监测模式进行信号采集。比较4种样品提取溶剂以及2种固相萃取柱处理对目标药物的回收率,确定样品前处理的最佳方法。利用建立的UHPLC-MS/MS法对宁夏回族自治区不同来源的100批次配合饲料样品进行64种药物检测。[结果]配合饲料样品均质后,用含0.2%甲酸的乙腈水溶液(乙腈∶水=8∶2,V/V)提取,利用Oasis PRiME HLB型固相萃取柱对样品净化,多数目标药物的回收率在60%以上。64种药物在浓度为5.0~200.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.99;不同药物的定量限在5.0~10.0μg/kg;阳性添加5.0、20.0、50.0μg/kg 3个浓度的平均回收率在41.00%~120.49%,批内相对标准偏差(RSD)在0.54%~15.94%,批间RSD在1.25%~13.64%。在100个批次的配合饲料样品中均未检出目标药物。[结论]建立的UHPLC-MS/MS法线性关系良好、回收率高、精密度好,具有较高的重现性和较好的可操作性,可用于配合饲料中非法添加64种药物的筛查。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测植物油中21种全氟及多氟烷基化合物

食用植物油是人们生活中重要的膳食组成,其质量安全关系到消费者健康。全氟及多氟烷基化合物(PFASs)可通过原料、加工过程、包装材料等多种途径污染植物油。因此建立植物油中PFASs的高灵敏、高准确分析方法对保障植物油质量安全至关重要。本研究建立了乙腈提取-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时检测植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸三类21种PFASs的分析方法。实验对色谱分离条件、质谱检测参数进行优化,并考察了提取溶剂、固相萃取净化填料等样品前处理条件对样品回收率和净化效果的影响。确定植物油样品经乙腈直接提取,采用弱阴离子WAX SPE柱净化后,通过C18反相色谱柱进行分离;质谱检测器在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,通过特征离子对及保留时间定性,采用内标法定量。结果表明,21种目标分析物在其相应的范围内线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法的检出限和定量限分别为0.004~0.015μg/kg和0.015~0.050μg/kg,方法回收率为95.6%~115.8%,相对标准偏差为0.3%~10.9%(n=9)。本方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,抗干扰性强,稳定性高,适用于多种植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。

高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水体及土壤中6种抗生素

本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析.研究表明,6种抗生素的加标回收率在55.1%-120.0%之间,相对标准偏差为0.928%-12.5%(n=6).水体的方法检出限为0.1-1.2 ng·L^(−1);土壤的方法检出限为0.17-2.4μg·kg^(−1).该方法灵敏度高,准确性强,适用于水体和土壤样品中痕量抗生素的定性定量分析.该方法应用于农田土壤和地下水的定量分析,部分抗生素有所检出,浓度范围为ND-12.6μg·kg^(−1)、ND-15.8 ng·L^(−1).

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测水中9种亚硝胺

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,超纯水作为定容溶剂.在最优实验条件下,9种亚硝胺的线性范围为5 ～ 150 ng/L,相关系数（r2）为0.997～0.999,检出限和定量下限分别为1.3 ～2.8 ng/L和4.0～8.5 ng/L;日内（n=5）和日间（n=6）相对标准偏差分别为3.5％ ～ 8.4％和2.8％～7.5％.3种不同实际水样在25 ng/L和100 ng/L加标浓度水平下,回收率达80.4％ ～109.6％.使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测,其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测浓度最高,分别为10.2 ng/L和45.6 ng/L.

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样品用含0.5%氨水的乙腈溶液-甲醇(9∶1,V/V)沉淀除去血浆蛋白,在酸性条件下用正己烷萃取净化;尿液样品使用正己烷在酸性条件下萃取净化。选择Acquity BEH C18色谱柱,以0.05%甲酸-乙腈溶液(V/V)-0.05%甲酸水溶液(V/V)为流动相进行洗脱,电喷雾负离子多离子监测模式(MRM)检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸的线性范围均为0.05~10.0μg/L,相关系数大于0.998,平均加标回收率在92%~106%之间,相对标准偏差均为2.4%~13%(n=6),方法的检出限(S/N=3)均为0.02μg/L。该方法简单、灵敏、准确,可用于鉴定椰毒假单胞菌引起的中毒。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法测定血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS / MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng / mL，定量限为0.3 ng / mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82％~112％和96％~114％，相对标准偏差为4.0％~16％和2.7％~17％（n ＝6）。方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定蔬菜中吡虫啉等四种杀虫剂残留

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的分析方法。方法样品用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)混合分散剂净化,采用电喷雾正离子扫描,多反应监测模式,外标法定量。结果吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在5~200μg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数都在0.995以上,4种杀虫剂在0.5、5.0、10.0μg/kg 3个水平加标下,回收率在89.2%~101.3%范围内,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.58%~4.85%。方法的检出限为0.003-0.054μg/kg,定量限为0.01~0.18μg/kg。结论该方法具有操作简单,迅速,准确度和灵敏度高等特点,满足测定蔬菜中4种杀虫剂残留的检测要求。

直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留

建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人尿中9种邻苯二甲酸酯代谢物

建立了人尿中9种邻苯二甲酸酯(PAE)代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。2 mL尿液样本酶解2 h后,经强阴离子固相萃取净化处理;选用Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%(体积分数)乙酸乙腈和0.1%(体积分数)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;在负离子电喷雾多反应监测模式(MRM)下测定9种PAE代谢物含量。8种PAE代谢物在0.39~200μg/L范围内、1种PAE代谢物在1.17~600μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.06~0.85μg/L,定量限为0.20~2.80μg/L。3个加标水平的加标回收率为84.1%~122%,精密度为4.5%~14.3%;日内精密度不高于9.3%,日间精密度不高于10.1%;基质效应和稳定性符合分析要求。应用该方法测定50份人尿液样本,邻苯二甲酸单环已酯(MCHP)和邻苯二甲酸单苄酯(MBZP)的检出率分别为0和44.0%,其余7种PAE代谢物的检出率为100%。该方法操作简单、定量准确、稳定性好,适用于人尿中9种PAE代谢物的定量分析。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中30种非法添加壮阳类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定保健食品中30种壮阳类化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。30种化合物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.1、0.2、1.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为62.8%~135.2%,相对标准偏差均不大于14%(n=6);检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。该方法定性定量准确,操作简便,可为国家标准的建立提供参考。