超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定化妆品中α-三联噻吩

建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度分离,流量为0.3 mL/min,柱温为40℃。质谱配备电喷雾离子源,采用正离子多反应监测模式进行测定。在三种基质中,α-三联噻吩的质量浓度在0.002~0.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg。低、中、高三个浓度水平的空白基质加标回收率为88.4%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.8%(n=6)。该方法为化妆品中α-三联噻吩的定性及痕量分析提供了一种快捷可靠的检测手段。

QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中14种生物胺及其代谢物

目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定新型饲料添加剂枯草三十七肽

本研究旨在建立利用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP/MS)测定饲料中新型饲料添加剂枯草三十七肽的方法。饲料和添加剂样品用甲醇-水-甲酸溶液(5∶3∶2,V∶V∶V)提取,适当稀释后上UPLC-QTRAP/MS测定,基质匹配外标法定量。结果表明,枯草三十七肽在0.5~50μg/L范围内线性良好,其相关系数≥0.9979;方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg;在0.2、0.4、2、10 mg/kg 4个添加水平下,方法的平均回收率为86.4%~99.8%,批内变异系数为1.2%~7.1%,批间变异系数在2.9%~8.8%之间。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料添加剂中枯草三十七肽的检测。

高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法检测水产品中氟喹诺酮类抗生素和镇静剂

为实现水产品中抗生素和镇静剂的同时、快速检测,进行了题示研究。分取2.0 g匀浆后的样品的肌肉组织,加入体积比79∶1∶20的乙腈-乙酸-水混合溶液10 mL,振荡1 min,超声10 min。加入2.0 g氯化钠,振荡1 min,于-20℃保存30 min,用于去除提取液中的脂肪。离心10 min,分取1 mL上清液注入装载有150 mg C18的CAFS clean-up净化柱中,多次推动活塞,将提取液全部转移到2 mL离心管中。分取0.5 mL净化液,加入0.5 mL 0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,混匀后过0.22μm尼龙滤膜。滤液注入高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪,9种目标物在BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离后,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示,9种目标物的质量分数分别在1.0~50.0μg·kg^(-1)(丁卡因、布比卡因、恩诺沙星和氧氟沙星)、2.0~50.0μg·kg^(-1)(地西泮和氟罗沙星)、5.0~50.0μg·kg^(-1)(环丙沙星、培氟沙星和洛美沙星)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.2~1.0μg·kg^(-1);对空白草鱼样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.9%~8.2%(日内精密度试验)和2.6%~8.5%(日间精密度试验)。方法用于28份水产品的分析,检出了1种镇静剂布比卡因(检出量为1.41μg·kg^(-1))以及4种氟喹诺酮类抗生素[洛美沙星、培氟沙星、环丙沙星(3种抗生素检出量均低于测定下限)和恩诺沙星(检出量为2.43~4.61μg·kg^(-1),低于GB 31650-2019规定的限量)]。

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定水样中三苯甲烷类及代谢物

建立了固相萃取（SPE）/超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱（UPLC-MS/MS/MS）同时测定水体中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）、亮绿（BG）及其代谢产物隐性孔雀石绿（LMG）和隐性结晶紫（LCV）5种三苯甲烷类残留的方法.100 mL水样过滤后用对甲苯磺酸溶液调节pH=4,经MCX阳离子固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.02％甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,采用“杆-阱扫描”（MRM-IDA-EPI）正离子模式进行检测.5种三苯甲烷类物质MG,LCV,BG,LMG和CV在0.02 ～ 10 μg/L浓度范围内线性良好（r＞0.998）,回收率为70.9％～101％,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.4％ ～11.9％,方法检出限为0.42 ～ 2.2 ng/L,定量限为1.7 ～8.7 ng/L.本方法快速、灵敏,适用于水体中5种三苯甲烷类残留物的痕量测定.

二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮

建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质,然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱(联苯基核壳柱)进行分离,再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C_8色谱柱上进行分离,采用多离子监测触发的增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%~94.3%和88.4%~95.7%,相对标准偏差为2.6%~7.3%和2.8%~6.8%(n=6),方法的检出限为0.2和0.03μg/L。该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测。

TurboFlow在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定食品中违禁添加的罂粟壳

采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接注入TF-UPLC-QTRAP MS进行分析。对影响净化的条件如TF-净化柱、流动相、洗脱溶液等条件进行了优化。确定以TurboFlow Cyclone MCX柱作为净化柱,Acquity BEH C_(18)柱为分析柱,甲醇-0.05%(体积分数)氨水溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,以溶剂标准内标法定量。方法的检出限为0.05~0.5μg/kg,定量限为0.2~2μg/kg。平均加标回收率为81.1%~98.6%,相对标准偏差为2.9%~15.7%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于食品中非法添加罂粟壳的检测,已应用于实际样品的测定。

二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素

建立中心切割二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定水产品及其制品中河豚毒素的方法。样品经0.2%乙酸溶液提取,提取液用0.2%乙酸溶液稀释和过滤后直接进样分析。使用2种不同性质固定相的色谱柱(Hypercarb PGC和Acquity BEH Amide)通过二位六通切换阀连接,样品先经第1维起反相色谱分离作用的多孔石墨碳色谱柱Hypercarb PGC(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,再将分离出含有河豚毒素的流分切割至捕集柱XBridge BEH Amide guard column(起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱)(4.6 mm×10 mm,2.5μm)中进行捕集,然后再将捕集柱切换至第2维的流路中,洗入第2维起亲水色谱分离作用的酰胺色谱柱Acquity BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)中进行分离,电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。水产品中河豚毒素的平均加标回收率为82.3%~95.4%,相对标准偏差在2.1%~14%之间(n=6),方法的定量限(RSN=10)为0.002 mg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,可应用于水产品及其制品中河豚毒素的检测。

超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱法测定鸡蛋中黏菌素残留的研究

建立了鸡蛋中黏菌素残留检测的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱方法(UPLC-QTRAP)。样品用25%甲醇提取后,正己烷去脂,固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲酸水溶液+0.5%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:电喷雾正离子源(ESI+),采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式采集。结果表明:在鸡蛋中,黏菌素A和黏菌素B在20~800 ng/kg基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.990;鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B的定量限均为30μg/kg,检测限为10μg/kg。鸡蛋中黏菌素A和黏菌素B在30、150和300μg/kg三个添加浓度平均回收率都在67.2%~106%之间,批内、批间RSD均小于20%。该方法定性准确、灵敏度高、简便快捷,回收率和精密度满足残留检测要求。

基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素

采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱(HPLC-Q-TRAP-MS)建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0.1~200 mg/L(雌三醇为0.1~20 mg/L)范围内线性关系良好(相关系数(R^2)>0.99);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/kg时,固态奶粉经MSPD处理后,6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%(RSD为1.6%~9.2%,n=3);液态牛奶经SPE处理后,6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%(RSD为2.0%~11.0%,n=3)。该方法灵敏度和重复性高,适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定双壳贝类中短裸甲藻毒素的含量

在1.0g充分匀质的样品中加入80%(体积分数,下同)甲醇溶液4mL,涡旋2min,超声10min,冷冻(4℃)离心5min,重复提取一次。合并上清液,用80%甲醇溶液稀释至10mL。分取5mL,加入20mL磷酸盐缓冲液(pH 7.3),涡旋混匀。上述溶液过活化好的免疫亲和柱,用20%(体积分数)甲醇溶液3mL淋洗柱子,加压抽干柱子后再加入甲醇3mL洗脱,净化过程中控制温度为室温,过柱速率为2~3mL·min^(-1)。收集洗脱液,分取1.0~1.5mL,离心10min,上清液用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定。以Poroshell 120EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的10mmol·L^(-1) 甲酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测-信息依赖性分析-增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描模式获得定量结果,并同时完成目标物二级质谱图的匹配。结果显示:短裸甲藻毒素的质量浓度在5~500μg·L^(-1) 内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为30μg·kg^(-1);对阴性样品进行加标回收试验,回收率为80.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~6.0%。方法用于双壳贝类样品的分析,未检出短裸甲藻毒素,而加标样品中目标物的EPI二级质谱图与标准二级质谱图的匹配度值、反匹配度值和纯度值均达到60%以上,说明目标物和短裸甲藻毒素相似度较高。

二维高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定鸡肉和鸡蛋中利巴韦林总残留量

建立了二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用方法快速测定鸡肉、鸡蛋中利巴韦林总残留量。样品在0.10mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.8)中,于37℃下经酸性磷酸酯酶酶解和提取,提取液经超滤后直接进样分析。样品先经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0mm×150mm×1.8μm)分离,将分离出含利巴韦林的流分切割至捕集柱中捕集,然后再将捕集柱切换至第2维色谱流路中,于Hypercarb PGC色谱柱(2.1mm×150mm×3μm)分离,利用电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)检测,稳定同位素内标法定量。结果表明:鸡肉、鸡蛋中利巴韦林的平均加标回收率为87.5%~97.7%,相对标准偏差在2.8%~8.3%之间(n=6),方法的检出限(S/N=3)为0.2μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,已成功应用于食品安全风险检测。

QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药残留量

目的建立QuEChERs-超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定果蔬中64种农药的残留量。方法通过优化传统的QuEChERS前处理方法,解决了传统QuEChERS法中前处理试样结块、农药回收率偏低及重现性差的问题;采用超高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法对果蔬中64种农残进行检测,通过增加切换阀步骤,减少质谱仪不必要的污染,保护质谱系统。结果仪器在10.00min之内完成64种目标物的定量测定。使用外标法绘制64种农药的校准曲线,线性良好,相关系数绝大部分在0.9990以上。方法检出限低,可用于对痕量农药残留的检测。对64农药进行不同基质的加标回收实验,回收率在70%~111%之间。结论该方法前处理简便,分析速度快、灵敏度高,适合于蔬菜、水果中多种残留物的初筛、痕量检测和定量检测分析。

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中11种喹诺酮类药物残留

建立了检测血液中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱方法。以正己醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂为萃取溶剂,对血液样品中的喹诺酮类药物进行分散液液微萃取。采用单因素试验和正交试验考察了超分子溶剂组成、用量和涡旋时间等参数对萃取效率的影响。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C 18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.15%(V/V)甲酸为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,利用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描复合模式进行定性定量分析。结果表明,11种喹诺酮类药物在各自线性范围内线性关系良好(R>0.998),检出限为0.1~0.8μg/L,定量限为0.4~2.0μg/L。在高中低3个加标水平下,11种喹诺酮类药物的回收率为70.8%~115.2%,相对标准偏差为3.0%~11.5%(n=6)。

超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定指印中36种降压药

指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值。建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP/MS)同时检测指印中36种降压药的方法。前处理方法采用沉淀蛋白法,使用3×3 cm滤纸采集指印,将滤纸剪碎置于2 mL塑料离心管中,加入0.50 mL甲醇,涡旋混合1 min,超声振荡3 min,取出后以12000 r/min离心5 min,取上清液进样分析。采用ACQUITY UPLC®BEH C18柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以0.01%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用可编程多反应监测-信息关联采集-增强子离子(SMRM-IDA-EPI)扫描方式,在高灵敏度分析的同时进行二级谱库检索,增加定性结果的准确性。36种药物在0.05~50.00 ng/fingerprint范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,检出限和定量限分别为0.001~0.045 ng/fingerprint和0.002~0.050 ng/fingerprint,在0.25、2.50、25.00 ng/fingerprint 3个加标水平下的基质效应为79.0%~119.2%,回收率为79.3%~116.2%,日内精密度为0.2%~18.3%,日间精密度为1.6%~19.1%。使用该方法检测了87名高血压患者指印中的降压药,大部分样本中可检出其所服用的药物。该方法操作简单,灵敏度高,选择性好,适用于指印中降压药的筛查检验。

饲料和饲料原料等25种样品中16种真菌毒素超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法基质效应的研究

利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、菜粕及DDGS)等25种样品的基质效应。结果表明:16种真菌毒素在鱼饲料中的基质效应为48.6%~145.4%,在猪饲料中绝大部分毒素的基质效应为41.8%~146.4%,在鸭饲料中的基质效应为43.2%~148.1%,在不同种类鸡饲料中的基质效应为42.1%~148.3%,在犊牛饲料中的基质效应为50.3%~140.8%,5大类饲料中均存在不同程度的基质增强或抑制效应。在5种常见饲料原料中的基质效应为30.7%~148.6%,豆粕和鱼粉的基质效应较弱,其他三种原料的基质效应严重,且16种真菌毒素的基质效应基本上呈现一致规律性变化。采用稳定同位素稀释技术对基质效应产生的影响进行校正与消除;定量结果表明,在一定的线性范围内,16种真菌毒素线性关系良好,相关系数良好,高、中、低3个浓度添加水平的回收率和RSD均符合相关法规的检测要求,说明本研究能提高饲料及饲料原料中真菌毒素检测结果的准确度与精密度。

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量

血液样品0.50mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.20~10.00μg·L^(-1),1.00~50.00μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.10μg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%~8.5%之间。

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速筛查和鉴定保健食品中非法添加的新型西地那非类衍生物

目的建立一种超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole linear/ion trap of mass spectrometry,UPLC-Qtrap-MS/MS)检测方法,用于保健食品中西地那非类衍生物的快速筛查和鉴定。方法样品经甲醇提取,经甲醇-水(50:50,V:V)适当稀释,采用0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行洗脱,质谱(ESI+)采用母离子扫描模式(precursor ion)对西地那非类似物进行检测,利用一级、二级、三级质谱碎片进行结构解析。结果通过该方法成功发现了一种新型的西地那非类衍生物。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于保健食品中西地那非类衍生物的筛查。

高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001~0.1μg/L。配制浓度为0.1~100.0μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%~108.9%,相对标准偏差为0.9%~11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。