超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定14种蔬菜中灭蝇胺的残留

建立了韭菜等14种蔬菜中灭蝇胺残留量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-QQQMS)测定方法。样品采用乙腈提取、取5 mL上清液氮吹干,1 mL乙腈定容。亲水作用HILIC柱分离,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相等度洗脱,正离子电喷雾(electron spray ionization,ESI+)电离扫描、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,基质标准曲线外标法定量。灭蝇胺在0.5~100μg/L均有较好的线性关系(r>0.99),在2.0、4.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,14种蔬菜中灭蝇胺回收率均在80%~113%,相对标准偏差为0.56%~7.21%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为2.0μg/kg。

超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定水果中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的残留

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时分析西瓜、杨梅中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺3种农药残留的方法。样品经乙腈提取后用氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱分离,采用三重四级杆串联质谱检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果表明:在添加水平为0.05～0.2 mg/kg范围时,西瓜中多效唑、氯吡脲和咪鲜胺的平均添加回收率分别为85.4%～99.4%、85.6%～98.7%和88.8%～100.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%～4.0%、2.5%～3.6%和2.3%～4.6%;杨梅中多效唑、氯吡脲、咪鲜胺的平均添加回收率分别为84.3%～99.3%、84.6%～98.2%和83.6%～99.2%,RSD分别为2.4%～4.5%、2.9%～3.7%和2.2%～3.9%。该方法对两种水果中3种农药的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LOQ)均为1.7μg/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于多效唑、氯吡脲、咪鲜胺在西瓜、杨梅等水果中的残留分析。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定壬二酸的含量

建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0.5 mg·kg^(-1);采用化妆品配方基质(凝胶和霜)和透皮试验基质(皮中提取液和皮下接收液),进行加标试验(n=6),壬二酸的回收率为81.9%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.5%。该方法具有无需衍生化处理、专属性好、灵敏度高等优点,适用于复杂样品体系中壬二酸的快速测定。

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测预制调理羊肉串中15种杂环胺

目的基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectroscopy,UPLC-MS/MS)建立预制调理烤制羊肉串样品中15种杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)的高通量快速检测方法。方法将预制调理羊肉串烤制后,对固相萃取柱萃取法(Oasis PRiME HLB柱和OasisMCX柱)、分散固相萃取法(QuEChERS)的净化效率进行评估;得到净化物后经T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈和15 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱分离,采用串联三重四极杆质谱法对15种HAAs进行定量分析。结果在一定检测范围内,15种HAAs的线性良好,相关系数(r^(2))在0.9979~0.9997之间,检出限和定量限分别是0.002~0.017 ng/g和0.008~0.050 ng/g,加标回收率为81.3%~113.2%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不大于11.9%。结论该方法前处理效率高,灵敏度高,重现性好,可用于预制调理烤制羊肉串样品中15种HAAs的快速检测,为日后建立预制食品国家标准与法规提供方法依据。

超高效液相色谱-串联质谱标准加入法测定芝麻油中乙基麦芽酚

建立了一种芝麻油中乙基麦芽酚的超高效液相色谱-串联质谱标准加入的检测方法。样品经甲醇溶液提取,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,经色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下多反应监测,采用标准加入法定量。结果表明:在20~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r>0.995,回收率为98.4%~99.0%,相对标准偏差(n=6)为0.55%~1.03%。通过参加“CFAPA-2063芝麻香油中乙基麦芽酚的测定”能力验证,样品中乙基麦芽酚的|Z|<0.2,该方法前处理操作简单快速、基质干扰小、灵敏度高,可用于检测芝麻油中乙基麦芽酚含量。

同位素内标稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的6-苄基腺嘌呤

本研究建立了植物源性食品中6-苄基腺嘌呤的同位素内标稀释超高效液相色谱-串联质谱分析方法。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种植物源性食品中6-苄基腺嘌呤的检测。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定玉米秸秆饲料中20种真菌毒素

试验旨在建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定玉米秸秆饲料中20种真菌毒素含量的方法。样品经乙腈-甲酸(95∶5)混合溶液超声提取后,加入无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化,取适量上清液氮气吹至近干,使用甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)混合溶液复溶,过PTFE滤膜,采用C18色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)检测,外标法进行结果定量。结果显示,20种真菌毒素线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99,检出限和定量限范围分别为0.15~3.10μg/kg和0.49~10.33μg/kg,在低、中、高3个不同水平下的加标回收率范围为70.4%~118.3%,相对标准偏差范围为1%~10%(n=6)。研究表明,试验方法操作简单、重现性好,灵敏度和准确度高,可用于玉米秸秆饲料中真菌毒素的日常筛查工作。

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定三种葡萄糖制剂中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立葡萄糖注射液、葡萄糖酸钙口服溶液与盐酸氨基葡萄糖胶囊中5-羟甲基糠醛的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定方法。方法2021年1—9月,采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇(85∶15),流速为0.3 mL/min,柱温30℃,进样盘温度5℃,进样体积2μL。质谱条件:ESI源,正离子扫描,脱溶剂温度:400℃;干燥气流速:15 L/min;毛细管电压:3.0 kV。结果5-羟甲基糠在2.07~155.25μg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9997),定量限为0.36μg/L,平均回收率为99.54%,RSD为1.63%(n=9)。结论该方法专属性较强,灵敏度高,稳定性好,适用于三类制剂中5-羟甲基糠醛的质量控制。

超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定乌梅中19种深色染色色素

目的采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法建立乌梅中蓝色、绿色、黑色等多种色素检测方法。方法药材经甲醇-0.1%甲酸水（V：V=3：2）超声提取3次,提取液合并,分别经弱阴离子WAX固相萃取柱和弱阳离子WCX固相萃取柱净化得到水溶性酸性色素待测溶液和水溶性碱性色素待测溶液,最后采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪分析测定。结果 19种色素的加标回收率62.3%-128.2%,方法检测限为0.5-345.5μg/kg。将本方法用于实际样品分析,检出部分乌梅有非法染色。结论此方法灵敏、快速,可用于测定乌梅非法染色。

超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定红洋葱中黄酮醇及其糖苷类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱方式辅以光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱进行定性与定量分析,建立了种同时测定红洋葱中13种黄酮醇及其糖苷类化合物的方法,其中包含6种槲皮素及其糖苷、4种异槲皮素及其糖苷和3种山奈素及其糖苷。结果表明,红洋葱中主要的黄酮醇及黄酮醇糖苷类化合物是槲皮素-4'-葡萄糖糖苷、槲皮素-3,4'-二葡萄糖糖苷、槲皮素和异槲皮素-4'-葡萄糖糖苷。红洋葱的不同部位黄酮醇及其糖苷的含量和分布并不致,以干燥品计算,在相同质量的各部位中,外两层、第三层和内层中总黄酮醇及其糖苷含量的比例为60.3∶33.0∶6.7,其中各部位槲皮素及槲皮素糖苷占黄酮总量的92.1%以上;外两层中黄酮醇单糖糖苷含量大,第三层中黄酮醇苷元含量大,而内层中黄酮醇二糖糖苷含量大。另外,在红洋葱中还发现了少量的山奈素及其糖苷,主要存在于洋葱外层中。本方法简单快速、准确性好,可用于洋葱产品中黄酮醇及其糖苷类化合物的分析。

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速测定烟草中8种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100×2.1mm,1.8μm),以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式下分析检测,外标法定量。8种目标化合物在0.005~0.1mg/L范围内线性良好(R>0.99),8种植物生长调节剂的检出限为1~4μg/kg,添加回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。该方法简便快捷,灵敏准确,适合烟草中上述8种植物生长调节剂残留量的快速测定。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取,增强型脂质去除分散固相萃取净化管(EMR-Lipid dSPE)净化,采用Waters ACQUITY BEH C 18色谱柱(1.7µm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,以含2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.11种磺胺类抗菌药物在0~30 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均不低于0.9959,检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别在0.11~1.30µg/kg和0.37~4.40µg/kg之间,11种磺胺类抗菌药物在质量浓度为20.0、50.0、100.0µg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%~118.1%,相对标准偏差为2.1%~9.2%.方法前处理简便、准确性好,可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查.

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析白背叶全成分

目的使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)方法鉴定白背叶叶提取物中的化学成分。方法通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS获取其裂解信息,结合二级质谱数据库、Scifinder数据库等,结合Progenesis SDF Studio软件、Progenesis QI软件和搜索文献进行MS和MS/MS碎片解析。结果鉴定出63个化学成分,包括21个有机酸类、19个黄酮类、6个酚类、4个酯类、4个醇类、3个生物碱类、2个糖类、2个醛类、1个胆碱类及1个喹啉类,所鉴定出成分的准确质量测量结果均为±5 ppm误差。结论通过该方法对白背叶叶提取物中的化学成分进行全面的分析,为白背叶药材化学成分分析提供基础。

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测人血浆中非靶向代谢物

建立血浆中非靶向代谢组学检测的超高效液相色谱-串联三重四级杆检测方法。血浆样品经提取、复溶后,采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱全扫描测定。采用Waters Acquity Hss T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,全扫描模式检测。在优化的实验条件下,血浆中相对分子质量在100~1000之间的小分子代谢物检出量为9973个。该方法对于非靶向小分子代谢物的检测覆盖面大,精密度高,是人血浆中非靶向代谢组学研究的可靠检测方法。

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定火锅底料中5种生物碱的方法改进

以上海市地方标准(DB 31/2010-2012)为基础,采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测了火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因5种生物碱成分的含量。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂吸附净化后进行液相色谱-串联质谱分析,以电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:罂粟碱、吗啡、那可丁、蒂巴因以及可待因的回收率控制在95%~105%以内,RSD为0.19%~1.33%。该方法灵敏度高、操作简便、准确,优化了样品预处理过程,可用于火锅底料中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因含量的测定。

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中12种新烟碱类农药残留

目的建立基于QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测水果和蔬菜中12种新烟碱类农药残留的分析方法。方法样品采用乙腈提取,上清液采用N-丙基乙二胺、无水硫酸镁(MgSO_(4))和石墨化炭黑的QuEChERS基质分散萃取法净化,经InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmoL/L乙酸铵)-乙腈为流动相,基质匹配曲线外标法定量。结果12种新烟碱类农药在0.05~200.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r^(2)>0.99),方法检出限(S/N=3)为0.02~0.26μg/kg。在2.0、20.0、50.0μg/kg加标水平下的平均回收率为88.90%~118.00%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)为1.55%~6.12%。在6种果蔬基质中,12种目标物存在不同的基质效应。与国家标准方法比较发现,在3种色素含量较高的果蔬基质中,本方法的回收率高于标准方法回收率,且其RSD小于标准方法的RSD。结论该方法提取效果好、灵敏度高、专属性强,适用于果蔬中12种新烟碱类农药残留快速检测及确证分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量

建立止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量测定方法,了解市售制剂中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量状况,为保障用药安全提供参考。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),电喷雾离子源,正离子和多反应监测模式,对17批次止嗽化痰丸样品进行测定。结果显示,17批次止嗽化痰丸样品中,7批次样品同时检出马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ,马兜铃酸Ⅰ的含量范围为12.7~16.8μg/g,马兜铃酸Ⅱ的含量范围为1.4~1.8μg/g,其余样品均未检出马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ。研究建立的止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的UPLC-MS/MS检测方法准确、可靠,可用于止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的检测分析;同时,检测结果表明,部分止嗽化痰丸中马兜铃酸Ⅰ含量超出4.0μg/g,存在较大的安全风险,亟需建立相应的限量标准,控制该制剂中马兜铃酸Ⅰ的含量,保障用药安全。

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的方法改进

以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶解后,经2-硝基苯甲醛衍生化,加入0. 1 mol/L磷酸氢二钾,混匀后用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH约为7. 4。经乙酸乙酯直接振荡离心提取上清液,氮气吹干经超高效液相色谱串联质谱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,四种代谢物回收率控制在90%~120%之间,RSD<10%。实际样品分析结果显示,新的样品前处理方法简单、分析时间短、结果可靠,适合水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊可食性组织中巴氯芬残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱测定牛羊可食性组织中巴氯芬残留量的分析方法。取均质后的动物组织经80%(V/V)乙腈甲酸溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后合并提取液,取适量乙腈层溶液经prime HLB直过式固相萃取柱净化后,以40℃氮气吹干。残渣以15%乙腈甲酸溶液复溶后以反相C_(18)为固定相,0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈为流动相,采用梯度洗脱程序进行分离,以串联质谱进行同位素内标法定性定量分析。巴氯芬在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好(r=0.9994),方法的最低检出限为0.25μg/kg,最低定量限为0.50μg/kg,添加回收率在89.09%~109.52%内,批内批间变异系数(CV)小于10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于牛羊可食性组织中巴氯芬残留量的测定。