期刊文献+
共找到1,272篇文章
< 1 2 64 >
每页显示 20 50 100
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
1
作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
下载PDF
超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素 被引量:42
2
作者 柳洁 丁文婕 +2 位作者 何碧英 罗兰 黄蔷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-508,共9页
建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3... 建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50~1000μg/L,相关系数在0.9974~0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%~88.2%之间;相对标准偏差为7.2%~11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。 展开更多
关键词 α-鹅膏毒肽 β-鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 高效液相-电喷离子化-四级杆飞行时间串联质谱 指纹图 野生菌
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定
3
作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法分析强骨饮化学成分
4
作者 邓祖跃 蒋霞 +2 位作者 李志豪 黄旭 黄俊俊 《中国药业》 CAS 2024年第21期27-32,共6页
目的建立鉴定强骨饮化学成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(正离子模式)和0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈... 目的建立鉴定强骨饮化学成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)法。方法色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(正离子模式)和0.5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈(负离子模式),梯度洗脱,在正、负离子模式下对强骨饮进行质谱检测。根据质谱仪捕捉的化合物精准相对分子质量及二级碎片离子信息,与Agilent TCM Library-V20-04-17数据库的信息比对及查阅相关文献,对强骨饮的化学成分进行定性分析。结果共鉴定出35种化学成分,其中有机酸类10种,黄酮类、环烯醚萜类各4种,酯类3种,糖苷类、皂苷类、氨基酸类、生物碱类、核苷类、色酮类各2种,黄烷醇类、嘌呤类各1种。结论该研究首次对强骨饮的化学成分进行了全面定性分析,为后期质量控制和确定其可能的药效物质基础研究提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱 强骨饮 化学成分 定性分析
下载PDF
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术分析不同乳酸菌发酵桑叶化学成分的变化
5
作者 修慧迪 梁光月 程磊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第21期236-244,共9页
比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立... 比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立桑叶各发酵品的主成分分析(principal component analysis,PCA)模型和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLS-DA载荷图和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)值,筛选桑叶发酵前后的差异物质。本实验鉴定出了41个化学成分,PCA结果提示经不同发酵工艺发酵后的桑叶组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的11个化学成分,可作为发酵前后差异性的化学标记物,分别为大波斯菊苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、金丝桃苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、橙黄决明素、水杨酸、染料木苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、鸟苷、异麦角甾苷、毛蕊花糖苷;将其综合加权评分后发现鼠李糖乳杆菌发酵桑叶中有效成分含量最高。桑叶发酵前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分桑叶不同发酵品最重要的化合物类别,鼠李糖乳杆菌为桑叶的优势发酵菌种。 展开更多
关键词 桑叶 发酵 高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱 主成分分析 偏最小二乘判别分析
下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源测定柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌残留
6
作者 王全胜 张亮 +1 位作者 陈红霞 吴银良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期68-73,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization,UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的方法。方法样品经0.5%甲酸... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization,UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的方法。方法样品经0.5%甲酸乙腈提取,氟罗里硅土吸附剂和无水硫酸镁净化,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITYUPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱分离。采用电喷雾正离子模式,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果灭螨醌及羟基灭螨醌在0.0025~0.0500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于等于0.9984。在0.005~0.500 mg/kg加标水平下,灭螨醌及羟基灭螨醌在柑橘全果和果肉中的平均回收率为70%~93%,最大相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为12.0%,方法定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.005 mg/kg。结论基于改良QuEChERS法,采用UPLC-MS/MS-ESI检测,该方法更方便高效且准确度、精密度和灵敏度均较好,能够满足柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留分析要求。 展开更多
关键词 灭螨醌 羟基灭螨醌 QUECHERS 高效液相-串联质谱 电喷离子源 残留分析 柑橘
下载PDF
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定无糖糕点中9种甜味剂
7
作者 孙群 刘川 +4 位作者 郭添荣 廖梅 蒋云露 宫亚君 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2169-2178,共10页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定网购无糖糕点中阿力甜、甜菊糖苷、甘草酸铵、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法。样品采用75%甲醇水溶液提取,正己烷脱脂,HLB固相小柱净化,经C_(18)柱(3.0mm×100mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,9种甜味剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.003mg·kg~0.03mg·kg^(-1),方法回收率为78.7%~105.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.1%~10.3%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于无糖糕点中9种甜味剂的快速测定。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联质谱 无糖糕点 甜味剂
下载PDF
超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法检测牡丹根皮中抗氧化活性成分及其抗氧化能力
8
作者 谢炎福 押辉远 +1 位作者 李月佳 刘沛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期660-667,共8页
为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、... 为能准确检测复杂基质牡丹根皮样品中的抗氧化活性成分及其抗氧化能力,进行了题示研究,并推测了1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除过程的反应机理。采用70%(体积分数,下同)乙醇溶液超声提取样品2次,过滤后合并滤液,浓缩、离心、稀释,配制成200 g·L^(−1)样品溶液,并进一步稀释成质量浓度为8,40,100,200,500,1000,5000,10000,25000 mg·L^(−1)的样品溶液系列。取上述配制好的样品溶液系列各300μL(不添加样品的为样品对照组)和无水乙醇600μL,再加入50 mg·L^(−1)DPPH溶液600μL,涡旋1 min,避光反应30 min。用70%乙醇溶液稀释200倍,过0.22μm滤膜,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)测量样品加入前后DPPH准分子离子峰面积P_(0)和P,利用100%×(P_(0)-P)/P_(0)计算DPPH自由基清除率。结合自身谱库、标准品谱图以及牡丹根皮相关文献鉴定各抗氧化活性成分。结果显示:样品的质量浓度在8~1000 mg·L^(−1)内与DPPH自由基清除率呈线性关系,较酶标仪法受样品基质和颜色干扰小,且DPPH自由基清除率结果和酶标仪法的基本一致;从牡丹根皮中显著识别出18种抗氧化活性成分,包括15种可鉴定成分(包含两对同分异构体)和3种未知成分,其中氧化芍药苷、丹皮酚、牡丹皮苷H、没食子酰芍药苷、没食子酸甲酯、牡丹皮苷F、对羟基苯甲酸是牡丹根皮中主要的抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH) 高效液相-串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS) 牡丹根皮 抗氧化
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量:2
9
作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 高效液相-四极杆-飞行时间高分辨质谱
下载PDF
地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查 被引量:1
10
作者 吕琛山 曹艺璇 +5 位作者 穆哓茜 崔海燕 王涛 尉志文 贠克明 胡萌 《法医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期30-36,共7页
目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计... 目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。 展开更多
关键词 法医学 毒物化学 固相萃取 高效液相-四极杆-飞行时间质谱 地表水 新兴污染物
下载PDF
基于超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱的川芎化学成分的快速分析 被引量:21
11
作者 高昕 孙文军 +1 位作者 岐琳 李延 《西北药学杂志》 CAS 2018年第6期711-715,共5页
目的建立一种超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)快速鉴定中药化学物质的方法,用于中药川芎的化学成分分析。方法利用UPLC-ESI-TOF/MS采集全扫描色谱图及MS/MS质谱图,通过分子离子、准分子离子或其加和离子的精确质... 目的建立一种超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)快速鉴定中药化学物质的方法,用于中药川芎的化学成分分析。方法利用UPLC-ESI-TOF/MS采集全扫描色谱图及MS/MS质谱图,通过分子离子、准分子离子或其加和离子的精确质量及相应的同位素拟合度,分析确定其元素组成;数据库或文献检索、匹配该元素组成的化学结构;通过MS/MS数据解析,表征或鉴定化合物结构;并通过文献或对照品确证。结果共鉴定或表征了川芎药材中的30个成分:20个苯酞类化合物,2个黄酮类化合物,1个生物碱和7个酚酸类化合物。结论建立了一种快速鉴定中药化学成分的方法,并成功应用于中药川芎的化学成分分析。 展开更多
关键词 川芎 高效液相-电喷-飞行时间质谱 化学成分 鉴定
下载PDF
超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法检测癫痫平片中β-细辛醚含量 被引量:2
12
作者 刘莉 周世玉 《中国药业》 CAS 2012年第20期44-45,共2页
目的建立测定石菖蒲有效成分β-细辛醚含量的超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法(UPLC-TOF/MS)。方法应用Waters Acquity超高效液相色谱(UPLC)BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.4 mL/min,... 目的建立测定石菖蒲有效成分β-细辛醚含量的超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法(UPLC-TOF/MS)。方法应用Waters Acquity超高效液相色谱(UPLC)BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.4 mL/min,柱温为35℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取m/z 209.117 8作为定量目标离子进行检测。结果β-细辛醚进样量线性范围是74.2~927.5 pg,线性相关系数为0.999 0;平均加样回收率为96.2%,RSD为0.94%(n=6)。仪器最低检出限为14.84 pg。结论该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于癫痫平片中石菖蒲有效成分β-细辛醚含量的检测。 展开更多
关键词 Β-细辛醚 石菖蒲 高效液相 电喷飞行时间质谱联用法
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分
13
作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆-飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
下载PDF
水烛香蒲与无苞香蒲化学成分的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测分析
14
作者 巢蕾 张兴永 +1 位作者 陈佩东 曹雨诞 《安徽医药》 CAS 2024年第10期1941-1947,I0004,共8页
目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高... 目的对水烛香蒲花粉和无苞香蒲的花粉和茎叶中化学成分进行分析,以期探讨香蒲属植物化学成分差异。方法于2022年5—10月,对从南京市建邺区江心洲采集到的两种蒲黄进行了分析。首先通过扫描电镜对两种蒲黄花粉进行显微鉴定,其次采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)进行分析,色谱条件为ACQUITYTM UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量4μL。通过已知对照品、质谱及文献对化合物进行化学成分分析。结果鉴定出来的两种香蒲分别是水烛香蒲和无苞香蒲。花粉及茎叶中共解析出58个化合物,包含黄酮类27个,有机酸类19个,有机酮类3个,有机酯类3个,聚酮类1个,氨基酸类1个,酰胺类1个,有机醇类1个,苯类1个以及核苷类1个,其中的21个化合物在两种香蒲之间有差异,花粉与茎叶之间也有明显差异,但花粉中黄酮类成分差异不大。结论UPLC-Q-TOF-MS/MS测定方法简便、重现性好,为蒲黄的临床用药与质量标准的建立利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 香蒲属 扫描电镜 成分差异 高效液相-四极杆飞行时间质谱 黄酮类
下载PDF
超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱测定三七中九种真菌毒素 被引量:1
15
作者 程龙 李云飞 +5 位作者 吴思超 赵风情 张国帅 何友艳 陶蕾 王英 《湖北农业科学》 2024年第6期187-192,共6页
建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯... 建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A)的残留量。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,9种真菌毒素分别在0.1~100.0、5.0~1 000.0、0.5~500.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 00,方法定量限为0.3~15.0μg/kg,在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为71.22%~98.57%,相对标准偏差为2.31%~6.72%。该方法在没有对照品的情况下,可与质谱数据库中一级、二级质谱的精确质量数和碎片离子信息等进行匹配,降低了试验成本,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于三七中真菌毒素残留的快速筛查和测定。 展开更多
关键词 高效液相-四级杆飞行时间质谱 三七 真菌毒素
下载PDF
超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料 被引量:60
16
作者 赵珊 张晶 +1 位作者 杨奕 邵兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期356-362,共7页
建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模... 建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1~50μg/kg,回收率为57.0%~117.7%,相对标准偏差为2.4%~17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2~50μg/kg,回收率为40.8%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联四极杆质谱 工业染料 果汁 葡萄酒
下载PDF
固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物 被引量:23
17
作者 张明 唐访良 +3 位作者 俞雅雲 陈峰 徐建芬 叶永根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期472-476,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后,采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相 电喷串联质谱 全氟有机化合物 地表水 solid phase extraction( SPE) ultra performance liquid chromatography( UPLC) ELECTROSPRAY IONIZATION tandem mass spectrometry( ESI-MS MS)
下载PDF
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定大豆中107种除草剂残留 被引量:36
18
作者 储晓刚 雍炜 +2 位作者 凌云 仇雯荔 姚惠源 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第3期325-329,共5页
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定大豆中107种除草剂残留的定性定量分析方法。方法中的除草剂,覆盖了日本"肯定列表"中规定的大部分除草剂。样品分别用乙腈和V... 采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定大豆中107种除草剂残留的定性定量分析方法。方法中的除草剂,覆盖了日本"肯定列表"中规定的大部分除草剂。样品分别用乙腈和V(乙腈)∶V(50mmol/LHCl)=7∶3混合液各提取一次,合并提取液,并与N-丙基乙二胺(PSA)混合去除色素,然后通过冷冻离心去除脂肪,再经过500mgC18小柱进一步净化,得到样品溶液。使用ACQuityUPLCTMBEHC18反相柱,流动相为0.2%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析;目标分析物使用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱进行测定;以保留时间和离子对(母离子和一个碎片离子)信息比较进行定性和定量。该法的定量限为0.1~50μg/kg。添加水平在0.05~2μg/kg范围内,多数除草剂的加标回收率为58%~130%,相对标准偏差为4.3%~23%。本方法简便、有效、灵敏。适合大豆中残留的多种除草剂筛查检测的需要。 展开更多
关键词 高效液相-电喷串联质谱 除草剂 大豆
下载PDF
固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定烤鱼中15种杂环胺含量 被引量:16
19
作者 张峰 吕泉福 +7 位作者 储晓刚 李竞 孙利 凌云 杨敏莉 王秀娟 丁菲 许成保 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期501-505,共5页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时分析烤鱼中15种杂环胺(HAs)含量的方法。样品经甲醇-1.0 mol/L NaOH均质、涡旋振荡、超声提取,采用Lichrolut EN固相萃取柱净化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液,水浴下用氮气吹... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时分析烤鱼中15种杂环胺(HAs)含量的方法。样品经甲醇-1.0 mol/L NaOH均质、涡旋振荡、超声提取,采用Lichrolut EN固相萃取柱净化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液,水浴下用氮气吹干,加入乙酸-乙酸铵缓冲液涡旋溶解,以乙腈定容,微孔滤膜过滤,UPLC-ESI-MS/MS检测。采用内标法进行定量分析,结果表明,15种杂环胺在1.0~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0.99,定量限(LOQ)为1.0 mg/kg。杂环胺回收率多在79.0%~118.8%之间,相对标准偏差多在1.3%~10.0%之间。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相-电喷串联质谱 杂环胺 烤鱼
下载PDF
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯 被引量:26
20
作者 王丽娟 柯润辉 +2 位作者 王冰 尹建军 宋全厚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期903-907,共5页
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Wa-ters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Wa-ters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量。结果表明:方法在2~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7μg/L,定量限为5.0μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求。当添加水平为10、20和100μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90%~102%,日内精密度(n=6)为0.8%~4.5%,日间精密度(n=6)为1.4%~5.6%。该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相 电喷离子化串联质谱 氨基甲酸乙酯 黄酒 葡萄酒
下载PDF
上一页 1 2 64 下一页 到第
使用帮助 返回顶部