改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中扑草净及其代谢物残留

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了水产品中扑草净及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,经增强型脂质去除吸附剂与Cleanert LipoNo组合净化,采用选择反应监测正离子模式测定,内标法定量。结果表明:扑草净及其代谢物在1.0~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,确定系数R2大于0.992,方法检出限和定量限分别低至0.20μg/kg和0.50μg/kg,在草鱼、克氏原螯虾和中华绒螯蟹等基质的加标实验中呈现良好的准确度与精密度,平均加标回收率和相对标准偏差分别为74.4%~113.7%和3.17%~11.47%。经内标法校正,5种扑草净及其代谢物在不同水产品中的基质效应不明显。方法实现了水产品中扑草净及其代谢物的识别与定量分析,并通过检测药浴扑草净的克氏原螯虾阳性样品验证了方法的适用性。

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体和底泥中的阿维菌素和伊维菌素

为建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产养殖环境(水体及底泥)中阿维菌素和伊维菌素的检测方法。先采用HLB固相萃取柱富集和净化水样,采用PSA和C18吸附剂净化底泥样品;样品中的目标物采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。在最优实验条件下,阿维菌素和伊维菌素在7.5 min内完成色谱分离分析,目标物在1~100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白水样在0.05,0.50,2.5和5.0μg·L^(-1)共4个添加水平下的回收率为71.6%~88.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.51%~8.81%,方法检出限(LOD)为0.02μg·L^(-1),方法定量限(LOQ)为0.05μg·L^(-1);空白底泥在1.0,10.0,50.0和100.0 ng·g^(-1)共4个添加水平下的回收率为75.3%~96.4%,RSD值(n=6)为3.45%~8.99%,LOD值为0.3 ng·g^(-1),LOQ值为1.0 ng·g^(-1)。该方法灵敏度高,重现性好,操作快速简便,适用于水产养殖环境(水体和底泥)中阿维菌素和伊维菌素的分析检测。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐。样品以少量水稀释分散后,加入乙腈提取,经PRIME HLB小柱净化,用Waters Torus DEA色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以同位素内标法定量。在各自的线性范围内,氯酸盐、高氯酸盐的质量浓度与氯酸盐、高氯酸盐和相应同位素内标物的色谱峰面积比线性关系良好,相关系数均大于0.999。氯酸盐的检出限为3.0μg/kg,定量限为10μg/kg,高氯酸盐的检出限为1.5μg/kg,定量限为4.5μg/kg,平均回收率为88.9%~97.1%,相对标准偏差为2.9%~7.4%(n=6)。该方法简便、快速,适用于蔬菜中氯酸盐和高氯酸盐的同时快速检测。

改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中的环匹阿尼酸

采用改进的QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分离检测,建立了饲料中真菌毒素环匹阿尼酸(CPA)的快速分析新方法。详细优化了UPLC-MS/MS分离检测条件和影响CPA回收率的QuEChERS条件,优化后的分析方法如下:1.0 g饲料加入2 mL水和4 mL 0.5%乙酸乙腈溶液进行提取,再加入提取盐包(0.4 g氯化钠和1.6 g无水硫酸镁),离心分层后,取1 mL乙腈提取液,加入150 mg无水硫酸镁和50 mg C_(18)吸附净化,上清液进行UPLC-MS/MS分离检测;采用Waters HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以含0.5%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描模式定量。CPA在2~200 ng/mL的范围内具有良好的线性,相关系数良好(r=0.999 5),方法的检出限和定量限分别为0.6和2μg/kg,饲料中CPA在10、100、500μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.1%~78.5%,日内RSD为4.1%~5.8%,日间RSD为6.1%~7.2%。将本方法应用于实际饲料样品中CPA的分析,取得了很好的效果。本研究将改进的QuEChERS方法应用于饲料中CPA的提取净化,为饲料中CPA的风险监测、评估和限量标准制定提供了一种有效的检测技术。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物

该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。

基于超高效液相色谱-串联质谱技术分析‘福红’李冷藏期间初生代谢物动态变化规律

为探究‘福红’李冷藏过程中初生代谢物组成及动态变化规律,采用超高效液相色谱-串联质谱技术分析3个冷藏阶段果肉初生代谢谱。将‘福红’李置于4℃贮藏,分别于0、30 d和60 d采集果肉样本,采用超高效液相色谱-串联质谱技术进行定性分析,采用正交偏最小二乘判别分析等方法筛选差异代谢物,并对差异代谢物进行通路富集分析。结果显示,从‘福红’李果肉中共检测出糖类、有机酸、氨基酸及其衍生物、脂质和核苷酸等573种代谢物。不同冷藏期间‘福红’李果肉代谢物差异显著,其中,30 d vs 0 d存在95种差异代谢物,60 d vs 30 d存在99种差异代谢物,60 d vs 0 d存在173种差异代谢物。通路富集分析显示,‘福红’李冷藏期间亚油酸代谢、不饱和脂肪酸的生物合成、丙酸代谢、硫代谢、嘌呤代谢、核苷酸代谢及半胱氨酸和蛋氨酸代谢等主要代谢通路差异显著。本研究揭示了不同冷藏期间‘福红’李果肉初生代谢物变化规律,可为‘福红’李果实品质评价与采后贮藏研究提供重要理论参考。

超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留

建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相洗脱,在C_(18)色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5~20μg/kg之间;在定量限~200μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%~120%,批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。

超高效液相色谱-串联质谱法研究板栗皮槲皮素类物质消化前后的组成差异

黄酮类物质是植物次级代谢产物,能够抑制胰脂肪酶活性,具有潜在的调节脂质代谢作用。槲皮素属于黄酮类物质中的黄酮醇类,因此,研究槲皮素及其糖基化衍生物在体内的消化机制,对开发调节脂质代谢功能产品具有重要意义。本试验采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的广泛靶向代谢组学技术,分析了板栗皮槲皮素类物质经过模拟人体消化体系后的组成变化。结果表明,板栗皮样品中的槲皮素类物质含量在消化后显著降低(P<0.05),差异代谢物分析显示,下降较为显著的是槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,在模拟胃肠消化后分别降低了94.08%(板栗内皮)和90.88%(板栗外皮)。综上,板栗皮槲皮素类物质在消化过程中稳定性较差,未来可采用纳米颗粒负载等方式对其进行包埋,以提高其生物利用率。

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并对阳性结果进行确证.样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测,并采用离子峰度比进行阳性结果确证.结果表明,4种黄曲霉毒素的线性关系良好(r>0.9995),回收率在91.2%~95.6%范围内.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.10、0.038、0.11、0.038µg/kg.方法专属性好,灵敏度高,准确性好,可以进行最终阳性检出的判定.15批地龙药材中6批黄曲霉毒素确证阳性检出,证明地龙药材较易被黄曲霉毒素污染.

超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中118种农药残留

为有效监测人尿液中的农药多残留水平,为健康风险评估提供重要的技术手段,实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的系统优化,实现了在2 h内对样品中118种目标分析物的提取及分析测定。具体方法如下:尿液样品中农药目标分析物采用乙腈提取,无水MgSO_(4)加NaCl作除水盐析剂,再以C_(18)、PSA、无水MgSO_(4)为净化吸附剂,经QuEChERS法净化,氮吹复溶后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)及0.01%甲酸甲醇溶液(含2 mmol/L甲酸铵)作为流动相,ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分析色谱柱,梯度洗脱分离,超高效液相色谱-三重四极杆质谱正负离子切换动态多反应监测(DMRM)模式检测,外标法定量。结果表明,该方法可以对尿液中的118种农药同时进行快速测定,检出限均可达到0.10μg/L,定量限均可达到0.50μg/L,基质效应均小于20%。在0.50、1.00、5.00μg/L 3个添加水平下,尿样中118种农药残留的平均回收率为70.2%~104%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.3%。采用本方法对10份尿液样品进行检测,共检出噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒、呋虫胺、异丙隆、烯酰吗啉6种农药,含量均≤3.65μg/L。检出的农药噻虫嗪、噻虫胺与当前该类农药在农产品中的使用情况关联性较高。该方法高效、灵敏、准确,可用于人尿液样品中118种农药残留的快速筛查测定。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牦牛肉中多种抗生素残留

建立了用氨基化多壁碳纳米管和C18作为净化剂,用超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定牦牛肉中四环素类、喹诺酮类和磺胺类等31种抗生素残留的方法,牦牛肉经过均质,然后用2 mL(0.1 mol/L)Na 2EDTA-McLlvaine试剂和8 mL乙腈超声提取,离心提取上清液后用QuEChERS(氨基化多壁碳纳米管和C18作为净化剂)法净化,浓缩定容后用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱分离,电喷雾正离子模式(ESI^(+))电离,多反应离子监测(MRM)采集信号,外标法定量。研究结果表明:31种抗生素残留在1~200μg/kg的线性范围内有良好线性关系(r>0.9950)。方法的检出限和定量限分别为0.06~0.77和0.18~2.31μg/kg。空白加标样品在20、100和200μg/kg 3个浓度水平时,31种兽药残留平均回收率为63%~126%,相对标准偏差为0.69%~11.5%(n=6),方法快捷简单,方法重现性好、准确度高,适合对牦牛肉中残留的31种抗生素进行分析检测。

自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中15种防晒剂和防腐剂

本文建立了同时快速测定人尿液中15种防晒剂和防腐剂的高通量自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法(automatic SPE-UPLC-MS/MS).人尿液经β-葡萄糖醛酸酶过夜酶解后,以Waters HLB 96-well Plate(30 mg,30μm)为基础,使用全自动固相萃取装置进行前处理,经25%乙腈溶液淋洗,甲醇-乙腈溶液(V:V=1:1)洗脱,氮吹至近干,20%乙腈溶液复溶后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)、二元梯度洗脱系统(流动相A为水,流动相B为乙腈)进行色谱分离.质谱方法采用多反应监测(MRM)模式、电喷雾电离负离子模式和稳定同位素内标法进行数据采集和定量分析.15种分析物在相应线性范围内的线性相关系数(r)均大于0.999,3个加标水平的加标回收率为89.1%-110%,日内和日间精密度分别为0.9%-13%和3.1%-14%,样本稳定性、提取液稳定性、上样周期稳定性和反复冻融稳定性的相对标准偏差均在10%之内.将本方法应用于300名志愿者随机尿液的测定,结果显示该人群尿液的主要检出成分为4种防腐剂,分别是羟苯甲酯(MP)、羟苯乙酯(EP)、羟苯丙酯(PP)和对氯间二甲苯酚(PCMX),检出率分别为100%、92%、82%和64%,中位浓度分别为11.5、0.53、0.65、2.09 ng·mL^(-1).综上,本方法可应用于人尿液中15种防晒剂和防腐剂的快速提取、净化和定量分析,具有操作简便、灵敏度高、效率高、人员友好和绿色环保等优势,适用于大批量样品的检测应用.

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测果蔬中ipfentrifluconazole残留量

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中ipfentrifluconazole残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、PSA、GCB净化,滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,在质量浓度0.005~0.5 mg/L,方法线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限均为0.01 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1、0.5 mg/kg)下,ipfentrifluconazole在5种果蔬中的平均添加回收率为84.0%~102.1%,相对标准偏差为2.1%~12.7%。该方法简单、灵敏、高效,可用于果蔬中ipfentrifluconazole残留检测。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析鱼中13种全氟及多氟烷基化合物

全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13种PFASs的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。实验分别考察了萃取溶剂类型、净化吸附剂(Fe_( 3)O_( 4)-TiO_( 2)和N-丙基乙二胺(PSA))用量对PFASs回收率的影响,确定了最佳样品前处理条件。采用Luna Omega C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,利用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,内标法定量。在优化的实验条件下,13种PFASs在0.01~50μg/L内具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.9973,检出限为0.001~0.023μg/L,定量限为0.003~0.078μg/L。在低、中、高3个加标水平(0.5、10、100μg/kg)下,13种PFASs的加标回收率为78.1%~118%,日内精密度为0.2%~11.1%,日间精密度为0.8%~8.7%。将该方法应用于实际样品分析,所有鱼样品中均有PFASs检出,分别为全氟辛酸、全氟辛基磺酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸和全氟十三烷酸,各自的检出总含量为0.327~1.728μg/kg。本方法前处理过程简单且灵敏度高,适用于鱼类产品中PFASs的分析。

分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中7种新烟碱类农药

建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子方式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在最优实验条件下,目标化合物在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.996,检出限(LOD)为0.02~0.1μg/L,定量下限(LOQ)为0.05~0.2μg/L,富集倍数为10倍。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个加标水平下,各待测物的回收率为75.3%~116%,日内相对标准偏差(Intra-RSD,n=6)为2.7%~8.2%,日间相对标准偏差(Inter-RSD,n=3)为3.1%~10%,基质效应为-0.18%~6.66%。采用该方法对20批环境水样进行检测,其中1批河水样品中检出吡虫啉与噻虫啉,其浓度低于LOQ。该方法具有便于操作、富集效果好、回收率稳定、绿色环保以及成本低廉的优点,为环境水样中新烟碱类农药的检测提供了一种全新的解决方案。

超高效液相色谱-串联质谱法测定添加剂预混合饲料中3种异噻唑啉酮杀菌剂的研究

试验旨在建立添加剂预混合饲料中3种噻唑啉酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱测定方法(UPLC-MS/MS)。饲料样品经乙腈提取后,使用Prime HLB小柱净化,以SB-C18(100 mm×3 mm,1.8μm)作为分析柱,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,进行检测;使用基质匹配外标法测定3种异噻唑啉酮类药物的含量,并对所建方法的线性关系、检出限、定量限、回收率、准确度、精密度等指标进行考察。结果显示,在0.25~500.00μg/L范围内线性关系良好,3种目标物的相关系数(R^(2))均大于0.9900;检出限、定量限分别为10μg/kg和30μg/kg。3种异噻唑啉酮类药物的回收率在69.8%~99.9%之间,相对标准偏差(RSD)在4.2%~10.0%之间。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高且定量准确,适用于测定添加剂预混合饲料中3种异噻唑啉酮类药物含量,可为养殖环节投入品中异噻唑啉酮类药物污染筛查提供准确高效的技术手段,从源头保障动物源性产品安全。

超高效液相色谱-串联质谱测定配合饲料中10种抗病毒类药物

实验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测配合饲料中10种抗病毒类药物的分析方法。样品用1%甲酸水、乙腈溶液提取后,经PRIME HLB固相萃取柱净化,PC HILIC色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵(含0.2%甲酸)和乙腈为流动相进行洗脱,基质匹配标准工作曲线定量。结果显示:10种抗病毒类药物在浓度1.0~100 ng/mL内线性关系良好,50、100、500μg/kg 3水平的加标回收率为87.5%~106.3%,相对标准偏差1.2%~10.6%,本方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。

甘薯中调环酸钙残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法

为建立甘薯中调环酸钙残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,采用QuEChERS前处理方法,用0.5%甲酸乙腈溶液提取甘薯样品,经氯化钠盐析分层后,取上层有机相浓缩至干,最后用乙腈-0.1%甲酸水(1∶1,V/V)溶液复容后上机检测。结果表明,调环酸钙的最小检出量为1×10-11 g,定量限为0.01 mg·kg^(-1),平均回收率范围为89%~91%,相对标准偏差范围为1%~3%,调环酸钙在0.005~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,基质效应可忽略不计。在陕西和天津等8个地点进行田间试验,甘薯样品中调环酸钙的残留量均小于0.01 mg·kg^(-1),通过膳食风险评估,调环酸钙的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.19614 mg。综上所述,该方法能够方便快捷地检测出调环酸钙在甘薯中的残留量,准确度和精密度均能满足要求,按照推荐剂量和方法施用12%S-诱抗素·调环酸钙可溶粉剂,安全性良好,符合我国相关残留限量的标准。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中31种产蛋期禁用兽药

采用改良的QuEChERS法进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定禽蛋(鸡蛋、鹅蛋、鸭蛋)中9类31种产蛋期禁用兽药(大环内酯类、解热镇痛类、磺胺类、抗菌增效类、抗球虫类、抗线虫类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类)的检测方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。称取2.00 g样品,先加入2 mL 0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液,涡旋1 min,将样品充分分散,再用8 mL 3%乙酸乙腈提取,氯化钠(2 g)盐析,离心后,上清液采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18), 100 mg)、N-丙基乙二胺(PSA, 50 mg)和氨基(NH_2, 50 mg)吸附剂联合净化,待测分析物经Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,分别在正、负离子模式下采集,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,31种产蛋期禁用兽药在相应浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.99,检出限为0.3~3.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg。在定量限、最大残留限量、2倍最大残留限量3个添加水平下,3种禽蛋基质中31种产蛋期禁用兽药的平均加标回收率为61.2%~105.7%,相对标准偏差为1.8%~17.6%(n=6)。利用所建立的方法对30份禽蛋样品(20份鸡蛋、5份鹅蛋和5份鸭蛋)进行检测,共有1份样品检出恩诺沙星。本方法简单、经济、实用,适用于禽蛋中多类产蛋期禁用兽药的同时测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定调节三高类保健食品中59种非法添加药物

本实验建立了调节三高类保健食品中59种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1 mL 40%甲醇溶液(体积分数)复溶,以乙腈和0.1%甲酸溶液(5 mmol/L乙酸铵)为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱梯度分离,超高效液相色谱-串联质谱在正、负离子模式下多反应监测,采用基质外标法定量。结果表明:59种非法添加药物在线性范围内,决定系数(R^(2))均大于0.980,回收率在60.2%~119.5%之间,相对标准偏差在1.2%~15.0%之间。该方法具有前处理较简单、分析时间较短、灵敏度好、准确度高、杂质干扰小等特点,可以用于调节三高类保健食品中多种非法添加药物的检测。