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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法确证银黄提取物注射液中非法添加物 被引量:1
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作者 魏秀丽 张传津 +3 位作者 刘道中 张志民 牛华星 李有志 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4824-4830,共7页
目的确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITYUPLC^(TM)T_(3)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1%磷酸)-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;... 目的确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITYUPLC^(TM)T_(3)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1%磷酸)-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;波长扫描范围190~400 nm,检测波长为276 nm。结果土霉素、双氯芬酸钠的检出限分别是22.4、7.3 mg/mL,色谱保留时间分别为3.7 min、8.3 min左右,多次进样各自的保留时间相差不超过±0.1 min;土霉素在269 nm处有紫外最大吸收,双氯芬酸钠在276 nm处有紫外最大吸收;分离度远大于1.5,满足要求,纯度角和纯度阈值均满足要求,系统适应性良好;对比色谱图保留时间和光谱图的峰形结果,最终确证该批样品中非法添加物为土霉素和双氯芬酸钠。结论本确证方法精准快捷、经济环保,能监管本批次标称为银黄提取物注射液的质量。 展开更多
关键词 银黄提取物 双氯芬酸钠 土霉素 添加 超高效液相色谱-二极管阵列检测器法
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14种性功能药物 被引量:21
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作者 林芳 李涛 +3 位作者 耿庆光 刘海静 朱小红 王松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期163-169,共7页
建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物(那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、... 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物(那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙)。采用ZORBAXSB-C18色谱柱,流动相A:乙腈-甲醇(90:10,V/V),B:0.7%三乙胺溶液(pH2.8),梯度洗脱,流速0.35mL/min。采集230nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物。结果表明:14种性功能药物在15.0min内可有效分离,在8~80μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.9995,平均回收率为90.1%~106.5%,相对标准偏差为0.7%-4.9%,检测限为2~3ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。 展开更多
关键词 保健食品 性功能药物 添加 快速测定 高效液相-二极管阵列检测器
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高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究
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作者 司晓晶 冯华峰 +2 位作者 杨朋针 秦珂 白晨 《化学世界》 CAS 2024年第2期93-98,共6页
建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温... 建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测器(HPLC) 木犀草素 独一味 条件优化
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高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析 被引量:8
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作者 韩宁宁 徐嫄 +3 位作者 于丽娜 张璐 戴青 赵晖 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第4期66-69,共4页
阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出... 阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。 展开更多
关键词 兽药 添加 高效液相-二极管阵列检测器 优势 局限 发展趋势
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定化妆品中19种激素残留量 被引量:4
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作者 武中平 高巍 +2 位作者 耿宁 俞幼芬 卢剑 《香料香精化妆品》 CAS 2009年第6期25-28,共4页
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对化妆品中19种激素残留量进行了测定。样品用甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化,用C8高效液相色谱柱、二极管阵列检测器,对化妆品中19种激素残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回... 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对化妆品中19种激素残留量进行了测定。样品用甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化,用C8高效液相色谱柱、二极管阵列检测器,对化妆品中19种激素残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为88.23%~106.16%,相对标准偏差为0.24%~3.55%;化妆品中19中激素残留检出限为0.47mg/kg~2.38mg/kg。 展开更多
关键词 化妆品 激素 残留量 高效液相-二极管阵列检测器
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超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测中药散剂中磺胺类药物 被引量:2
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作者 刘素梅 韩立 +4 位作者 方忠意 李华岑 王丽 张跃京 臧合英 《中国兽药杂志》 2011年第10期28-30,33,共4页
建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检... 建立了中药散剂中非法添加磺胺类药物检测的超高效液相色谱法。样品经甲醇提取、流动相稀释后进高效液相色谱仪进行检测分析。色谱条件:ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1×100 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.017 mol/L的磷酸溶液系统,检测波长范围200~340 nm,柱温30℃,进样量为3μL,磺胺类药物在0.2~200μg/mL范围内呈良好的线性关系。该方法简便,准确,通过光谱比较,可以准确地判断中药中是否添加有磺胺类药物并进行准确地定量计算。 展开更多
关键词 中药散剂 磺胺类药物 高效液相 二极管阵列检测器
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超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定菊花中的10种咖啡酰基奎宁酸和22种黄酮类化合物 被引量:61
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作者 张维冰 王智聪 张凌怡 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1851-1861,共11页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱以超高效液相色谱-串联质谱法建立了测定菊花中多酚类化合物的方法。菊花样品经过甲醇水溶液超声提取后直接进样分析,通过质谱分析以及比对标准品或文... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱以超高效液相色谱-串联质谱法建立了测定菊花中多酚类化合物的方法。菊花样品经过甲醇水溶液超声提取后直接进样分析,通过质谱分析以及比对标准品或文献中化合物的保留时间和质谱参数等,鉴定了亳菊、滁菊、贡菊和杭菊中10种咖啡酰基奎宁酸类化合物和22种黄酮类化合物。结果表明,4种菊花中多酚类化合物的含量均符合《中国药典》规定的要求,但各种类咖啡酰基奎宁酸和黄酮化合物的组成及含量差异显著,含量较高的除绿原酸(3-CQA),3,5-二咖啡酰基奎宁酸(3,5-DCQA)和木犀草苷(L-7-O-Glu)之外,还有芹菜素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(AP-7-O-6″-MGlu)、4,5-二咖啡酰基奎宁酸(4,5-DCQA)、1,5-二咖啡酰基奎宁酸(1,5-DCQA)、木犀草素-7-O-丙二酰葡萄糖苷(L-7-O-6″-MGlu)和芹菜素-7-O-葡萄糖苷(AP-7-O-Glu)等。4种菊花中,黄酮类化合物总量差异较大,但咖啡酰基奎宁酸类化合物总量相当,对多酚类化合物总量而言,贡菊含量最高,达66.85 mg/g,其次为杭菊、滁菊和亳菊,含量分别为54.69,44.59和37.10 mg/g。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测-串联质 咖啡酰基奎宁酸类化合物 黄酮类化合物 菊花
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超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱法测定红洋葱中黄酮醇及其糖苷类化合物 被引量:18
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作者 张维冰 王智聪 张凌怡 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期415-422,共8页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱方式辅以光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱进行定性与定量分析,建立了种同时测定红洋葱中13种黄酮醇及其糖苷类化合物的方法,其中包含6种槲皮素及其... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%甲酸的乙腈-水为流动相,0.3 mL/min梯度洗脱方式辅以光电二极管阵列检测-串联四级杆质谱进行定性与定量分析,建立了种同时测定红洋葱中13种黄酮醇及其糖苷类化合物的方法,其中包含6种槲皮素及其糖苷、4种异槲皮素及其糖苷和3种山奈素及其糖苷。结果表明,红洋葱中主要的黄酮醇及黄酮醇糖苷类化合物是槲皮素-4'-葡萄糖糖苷、槲皮素-3,4'-二葡萄糖糖苷、槲皮素和异槲皮素-4'-葡萄糖糖苷。红洋葱的不同部位黄酮醇及其糖苷的含量和分布并不致,以干燥品计算,在相同质量的各部位中,外两层、第三层和内层中总黄酮醇及其糖苷含量的比例为60.3∶33.0∶6.7,其中各部位槲皮素及槲皮素糖苷占黄酮总量的92.1%以上;外两层中黄酮醇单糖糖苷含量大,第三层中黄酮醇苷元含量大,而内层中黄酮醇二糖糖苷含量大。另外,在红洋葱中还发现了少量的山奈素及其糖苷,主要存在于洋葱外层中。本方法简单快速、准确性好,可用于洋葱产品中黄酮醇及其糖苷类化合物的分析。 展开更多
关键词 高效液相-光电二极管阵列检测-串联四级杆质 黄酮醇 黄酮醇糖苷 红洋葱
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超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物 被引量:14
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作者 王智聪 沙跃兵 +1 位作者 余笑波 梁月荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期974-980,共7页
采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级... 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测-串联质 黄酮醇糖苷类化合物 茶叶
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量 被引量:1
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作者 党凯茹 彭腾 +3 位作者 杨菁 禹亚杰 匡宇 韩笑 《中国药业》 CAS 2018年第2期16-19,共4页
目的建立测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用反相高效液相色谱法,使用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(76∶24)为流动相,... 目的建立测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用反相高效液相色谱法,使用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(76∶24)为流动相,检测波长为202 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为15μL。结果贝壳杉烯酸及海松酸进样量分别在2.257~4.514μg(R^2=0.999 6)和2.839~5.678μg(R^2=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.30%和99.65%,RSD分别为1.68%和1.46%。10批食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸和海松酸的平均含量分别为19.23%和27.64%,同时食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸含量均不低于17.00%,海松酸含量均不低于24.00%。结论本研究中采用HPLC-DAD法首次测定了食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量。该方法简便、灵敏、准确、重复性好,为食用土当归总有机酸质量标准的制订奠定了基础。 展开更多
关键词 食用土当归 总有机酸 贝壳杉烯酸 海松酸 高效液相-二极管阵列检测器 含量测定
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清胰汤颗粒中4种成分含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定 被引量:2
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作者 周卿 杨建文 段鉴 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期2294-2296,共3页
目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素含量的方法。方法采用汉邦Lichrospher C18色谱柱(5μm,4.5 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml.m... 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素含量的方法。方法采用汉邦Lichrospher C18色谱柱(5μm,4.5 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml.min-1,检测波长分别为栀子苷、芍药苷237 nm,丹皮酚274 nm,大黄素254 nm;柱温25℃。结果栀子苷、芍药苷、丹皮酚和大黄素浓度在60~200,50~100,0.5~81,~10μg.ml-1范围内与峰面积线性关系良好(r﹥0.9994);高、中、低3个浓度平均加样回收率良好,在90.9%~99.5%之间。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素的含量。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测器 清胰汤颗粒 栀子苷 芍药苷 丹皮酚 大黄素
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定保健食品和中成药中违法添加的10种降糖类西药 被引量:14
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作者 隋海山 王立娟 谢菲 《中国药业》 CAS 2015年第22期110-112,共3页
目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,测定保健食品和中成药中添加的10种降糖类西药。方法色谱柱采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L的乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,进样量... 目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,测定保健食品和中成药中添加的10种降糖类西药。方法色谱柱采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L的乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,进样量为10μL,DAD扫描范围为190~400 nm,检测波长为235 nm,流速为1.0 m L/min。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间,DAD光谱、一级质谱、二级质谱图确定样品中是否添加了降糖类药物,并根据回归方程计算添加药物的准确含量。结果 10种药物的分离度良好,回收率为95.50%~101.95%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可作为保健品及中成药非法添加降糖类药物的测定方法。 展开更多
关键词 保健品 添加 降糖药 高效液相-二极管阵列检测器
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定平肺口服液中五味子醇甲的含量
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作者 肖宏华 马长华 +1 位作者 马秉智 孙磊 《中日友好医院学报》 2018年第2期120-121,125,共3页
平肺口服液为中日友好医院制剂,清肺化痰止咳、解毒散结、止血,用于肺部肿瘤引起的胸痛、咳痰、咳血等症。处方由浙贝母、鱼腥草、五味子、白及等十味药组成。其中五味子为该处方中主要药味,五味子醇甲为五味子中主要有效成分。为更好... 平肺口服液为中日友好医院制剂,清肺化痰止咳、解毒散结、止血,用于肺部肿瘤引起的胸痛、咳痰、咳血等症。处方由浙贝母、鱼腥草、五味子、白及等十味药组成。其中五味子为该处方中主要药味,五味子醇甲为五味子中主要有效成分。为更好的控制产品质量,保证临床疗效,本文参照《中国药典》[1]及相关文献[2~6],建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定平肺口服液中五味子醇甲的含量,为其质量控制提供参考。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测器 五味子醇甲 平肺口服液 测定 《中国药典》 医院制剂 化痰止咳 解毒散结
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定复合维生素B片中5种组分的溶出度 被引量:4
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作者 纪世彬 《安徽医药》 CAS 2020年第8期1512-1514,共3页
目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定复合维生素B片中的5种有效成分的溶出度。方法采用Waters XBridge C18色谱柱,以5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(含0.15%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至5.0)为流动相A,乙腈为流动相B,... 目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定复合维生素B片中的5种有效成分的溶出度。方法采用Waters XBridge C18色谱柱,以5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(含0.15%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至5.0)为流动相A,乙腈为流动相B,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,柱温35℃,维生素B1、维生素B2、维生素B6和烟酰胺的检测波长为280 nm,泛酸钙的检测波长为210 nm。结果维生素B1、维生素B2、烟酰胺、维生素B6和泛酸钙分别在9.46~47.29、7.97~39.83、39.92~199.60、1.21~6.04、3.84~19.22μg/mL范围内线性关系良好,r均大于0.999。5种组分的回收率在94.3%~102.7%之间,RSD≤2.0%。结论 HPLC-DAD法同时测定复合维生素B片中的5种有效成分的溶出度可为复合维生素B片的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 复合维生素B/分析 高效液相-二极管阵列检测器(HPLC-DAD) 回收率 溶出度
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杏香兔耳风高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法的指纹图谱研究
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作者 邬浩杰 邹盛勤 《中国医药导报》 CAS 2014年第15期101-104,共4页
目的研究用高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法(HPLC-PDAD)建立杏香兔耳风指纹图谱的分析方法,为杏香兔耳风的质量鉴定提供依据。方法色谱条件为:色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-缓冲溶液(乙酸-NaH2PO4,0.1... 目的研究用高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器法(HPLC-PDAD)建立杏香兔耳风指纹图谱的分析方法,为杏香兔耳风的质量鉴定提供依据。方法色谱条件为:色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-缓冲溶液(乙酸-NaH2PO4,0.1 mol/L,pH=2.5)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长356 nm。结果用上述方法确定了12批不同品种杏香兔耳风的11个共有峰,其相识度均大于0.91,精密度、稳定性、重复性试验、各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于2.5%,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。结论该方法精密度、稳定性和重复性均较好,为杏香兔耳风的质量控制标准提供了参考。 展开更多
关键词 杏香兔耳风 高效液相-光电二极管矩阵检测器 指纹图 质量控制
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定复方丹参片中12种成分及掺伪鉴别 被引量:2
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作者 范可青 凌霞 《分析测试技术与仪器》 CAS 2022年第3期353-357,共5页
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定复方丹参片中12种成分并判定是否掺有三七茎叶.流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),通过变换波长结合紫外光谱扫描定性的方式对丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、三七皂苷... 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定复方丹参片中12种成分并判定是否掺有三七茎叶.流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),通过变换波长结合紫外光谱扫描定性的方式对丹参素钠、原儿茶酸、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、人参皂苷Rb_(3)、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA进行分析.12种成分的线性关系良好(r≥0.9992),精密度(RSD<2.0%)、稳定性(RSD<2.0%)、回收率(96.1%~99.8%)均符合方法学要求,可用于复方丹参片的质量控制. 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测器 复方丹参片 三七茎叶非掺伪
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定西瓜中氯吡脲的残留 被引量:1
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作者 薛雯蔚 孙亚威 +1 位作者 陈圆圆 陈昌云 《化学世界》 CAS 2021年第1期40-46,共7页
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质... 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质量浓度在2.5~80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.999 9,样品加标回收率为95.0%~107.0%,氯吡脲的最低检测限为0.001 mg/kg,用三维光谱-色谱图进行比对,相似度高。该方法快速、灵敏、准确,专属性和特征性高,可用于西瓜中氯吡脲残留的测定。 展开更多
关键词 氯吡脲 固相萃取 高效液相-二极管阵列检测器 三维光-
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法的复康宁胶囊有效成分含量测定的方法学研究 被引量:1
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作者 陈土振 《抗感染药学》 2023年第5期470-474,共5页
目的:基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)构建复康宁胶囊有效成分的含量测定方法,为复康宁胶囊的质量评价提供依据。方法:采用HPLC-DAD,以Agilent C18柱(250... 目的:基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)构建复康宁胶囊有效成分的含量测定方法,为复康宁胶囊的质量评价提供依据。方法:采用HPLC-DAD,以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为色谱柱,动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),切换检测波长进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃;测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷5种有效成分的含量。结果:分析结果显示,野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的回归方程分别为y=6.9835×10^(5)x+268.7(R=0.9999)、y=6.1137×10^(5)x+412.6(R=0.9998)、y=5.3456×10^(5)x-318.9(R=0.9997)、y=8.9742×10^(5)x-374.4(R=0.9996)和y=1.1028×10^(6)x-439.8(R=0.9997),并且5种有效成分的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率试验均非常良好;含量测定结果显示,复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的含量分别为19.878~20.371 mg/g、10.788~11.122 mg/g、1.782~2.013 mg/g、0.762~0.812 mg/g和1.087~1.234 mg/g。结论:采用HPLC-DAD测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷具有良好的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率,并且测定方法快速、简便、准确,是一种较好的复康宁胶囊质量控制方法。 展开更多
关键词 高效液相-二极管阵列检测器 复康宁胶囊 含量测定
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基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质 被引量:3
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作者 程玉娇 李贵节 +4 位作者 黄林华 韩冷 谭祥 吴厚玖 陈炜铃 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期272-280,共9页
以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析... 以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。 展开更多
关键词 香橙 挥发性物质 类黄酮物质 气相-/脉冲火焰检测器 高效液相-二极管阵列检测器
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱
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作者 任兴权 刘盼 +6 位作者 苏菊 王蓉 曾文锦 周丽 史蓉 李婷婷 段亭 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期277-282,共6页
该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble ... 该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble C18液相色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈和0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190~810 nm,检测波长为195 nm。α-茄碱和α-卡茄碱在0. 2~200μg/mL时线性相关系数R2为0. 999 3~0. 999 8,方法检出限均为0. 5 mg/kg,定量限均为1. 7 mg/kg,4、6、10μg/mL三个浓度加标水平的回收率为98%~107%,相对标准偏差为0. 05%~0. 44%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性和回收率好,有良好的精密度、准确度,可用于马铃薯及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱分析检测。 展开更多
关键词 高效液相 二极管阵列检测器 马铃薯 α-茄碱 α-卡茄碱
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