分散液液微萃取/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查化妆水中139种药物残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap MS)同时测定化妆水中抗生素、激素、禁用染料、农药以及真菌毒素5大类共139种药物残留的分析方法。考察了DLLME各条件对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为:取样量5.0 g,萃取剂为四氯乙烷(50μL)、分散剂为乙腈(300μL)、氯化钠用量为0.30 g、超声时间为8 min。样品经萃取后,采用岛津Shimpack XR-ODS II(150 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱分离,通过Q-Exactive Orbitrap MS以全扫描确定母离子精确质量数的离子丰度,实现多种类目标物的定量,结合保留时间和子离子数据依赖模式扫描(DD-MS2)确定子离子的精确质量数,并配合谱库检索进行快速确证与筛查。结果表明:139种化合物的质量浓度在10~1000 ng/mL范围内与峰强度呈良好线性关系(r>0.99),检出限为10~30μg/kg,回收率为63.0%~95.9%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~9.5%;各精确质量数偏差小于3×10^(-6)。该方法稳定、简单、快速、精确,有机试剂用量少,环境友好,适用于化妆水的快速筛查。

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用法用于宫颈癌患者尿液代谢组学研究

利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱联用(UHPLC-Q-Orbitrap MS)方法对宫颈癌(Cervical cancer,CC)患者和健康人(Healthy control,HC)的尿液进行分析,研究宫颈癌患者尿液中的潜在标志物,为其发病机制和诊断提供科学依据。筛选11例宫颈癌患者(Age(45.7±5.6)years)及11例健康人(Age(45.9±3.2)years)尿液样本,采用液相色谱-质谱联用技术对尿液进行测定,通过主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)处理数据,结果表明,两组人群代谢轮廓有显著差别,发现并鉴定了12种潜在的生物标志物,提示特定的肿瘤代谢途径中潜在的代谢标志物可能在宫颈癌发生发展中发挥重要作用。

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法分析不同西洋参加工品的皂苷类成分

采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法(UPLC Orbitrap HRMS)对西洋参不同加工品中的皂苷类成分差异进行分析。高分辨质谱条件为电喷雾电离源,轨道阱质量分析器,负离子模式采集。结果显示,根据一级质谱精确质荷比信息,获得化合物的精确分子量;根据二级串联质谱信息,获得化合物的碎片信息。总结了不同类型皂苷的特征质谱碎裂规律,并对碎裂规律进行比对,初步归属和鉴定西洋参中55种皂苷类成分,其中原人参二醇型皂苷成分28种、原人参三醇型皂苷成分17种、奥克梯隆型皂苷成分5种和齐墩果烷型皂苷成分5种。通过比较不同西洋参加工品中皂苷类组成的差异,为揭示不同加工方法对西洋参皂苷成分的影响规律提供了依据,并为西洋参的开发利用以及阐明药效物质基础提供了参考。

冷冻诱导液液萃取-超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法检测液态奶中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测液态奶中的氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法样品经乙腈提取后,–20℃冷冻30 min,取上清液直接上机测定。在流速0.5 mL/min下,以乙腈-0.1%氨水溶液作为流动相,梯度洗脱分离。采用平行反应监测模式扫描,同位素内标法进行定量。结果氯酸盐、高氯酸盐分别在0.4~200.0、0.2~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。氯酸盐检出限为0.20μg/kg、高氯酸盐检出限为0.11μg/kg。样品加标回收率为86.8%~105.4%,日内精密度为4.2%~9.6%,日间精密度为3.5%~9.8%。应用建立的方法对185份液态奶进行测定,氯酸盐检出率为7.0%,浓度为2.12~8.14μg/kg,高氯酸盐检出率为82.2%,浓度为1.28~11.25μg/kg。检测结果与采用2020年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册食品中氯酸盐和高氯酸盐检测方法检测结果一致。结论该方法操作简便、快速、准确性高,适用于液态奶中氯酸盐、高氯酸盐的定性和定量分析。

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的结直肠癌患者血清脂质组学研究

该研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱结合主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对结直肠癌(CRC)患者和健康人的各50例血清样本进行脂质组学分析,通过P<0.05和倍数变化>1.5或<0.67筛选组间差异脂质,利用受试者工作特征曲线(ROC)验证其诊断能力,为基于脂质组学的CRC筛查提供参考。结果表明,两组血清脂质谱存在明显差异,发现155种差异脂质,以磷脂酰胆碱(PC)和甘油三酯(TAG)为主,涉及磷脂酰胆碱代谢和甘油三酯代谢。筛选并鉴定9个脂质标志物,包括棕榈酰乙醇胺、棕榈酸、鞘氨醇、鞘磷脂(SM)d40∶3、SM d36∶0、TAG 58∶1、PC 34∶2、PC 36∶6、PC 38∶7,其ROC曲线面积(AUC)均大于0.80,特异性与灵敏度较高,对于CRC筛查具有较高的临床诊断价值和应用潜力。

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱的冷链贮藏过程中滩羊肉的脂质组学研究

该文建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合脂质组学分析滩羊肉在冷链贮藏过程中脂质变化规律和脂质分子碎裂机理的方法。样品经异丙醇提取后,采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物质进行定性。共鉴定出48个变化显著性脂质,包括8个脂肪酰基肉碱、23个磷脂酰胆碱(PC)、3个溶血性磷脂酰胆碱(LPC)、13个磷脂酰乙醇胺(PE)、1个溶血性磷脂酰乙醇胺(LPE)。含量差异表现为部分PC、PE和脂肪酰基肉碱在前12 d短暂性升高,12 d后开始降低,而LPE和LPC在整个冷链贮藏期间表现为上升趋势。PC、PE和脂肪酰基肉碱短暂性的积累易导致大量的脂质氧化反应,进一步阐明最佳冷链时间为12 d。该方法适用于复杂基质中脂质分子的分离与定量,为肉及肉类产品在冷链贮藏过程中的脂质变化规律研究及质量控制提供了依据。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检验血和尿中的舒泰成分

建立了液液萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检验血和尿中的舒泰成分替来他明和唑拉西泮。以乙酸乙酯为萃取溶剂,ACQUITY UPLC BEH C18柱为分析柱,乙腈及含有0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵的水为流动相等度洗脱,在正离子模式下以全扫描-平行反应监测扫描模式采集分析,外标法定量。结果表明,替来他明和唑拉西泮在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,血液和尿液中替来他明和唑拉西泮的检出限分别为0.005,0.001μg/L,定量限分别为0.017,0.003μg/L。在低、中、高加标浓度下,血液中替来他明和唑拉西泮的回收率为97.5%~105.0%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.7%,日间RSD为2.7%~10.4%,尿液中2种物质的回收率为90.6%~101.2%,日内RSD为1.2%~4.3%,日间RSD为4.2%~9.7%。该方法可用于法庭科学领域吸食舒泰案件中生物检材的快速检测。

基于超高效液相色谱-质谱联用技术和化学计量学方法比较白芥子炒制前后的化学成分

目的:比较白芥子炒制前后的化学成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Obitrap MS)联用技术对白芥子炒制前后的化学成分进行分析。色谱柱为Waters CORTECS T3,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;高分辨MS采用加热电喷雾离子源,于正离子扫描模式下扫描,扫描范围为m/z 120~1000。采用Compound Discover 3.2软件结合相关数据库等对白芥子炒制前后的化学成分进行鉴定,以峰面积对成分含量变化进行初步评价,再以峰面积为变量对成分含量变化进行化学计量学分析。结果:从白芥子中共鉴定出54种化学成分,主要为脂肪酸类(以芥子酸为代表)、生物碱类(以芥子碱为代表)、黄酮类等化合物。经炒制后共有19种化学成分的含量发生了明显变化,其中10种显著降低、9种显著升高(P<0.05)。主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析均能将白芥子与炒白芥子明显区分开。结论:白芥子经炒制后,其部分化学成分含量发生了明显变化,这可能是该药材炒制后功效发生改变的重要原因之一。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定口腔液中15种新型合成大麻素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱(UPLC-QE-Orbitrap)高分辨质谱同时测定口腔液中15种新型合成大麻素的方法。以地西泮为内标物质,口腔液样本经乙腈沉淀蛋白后,采用Hypersil GOLD^(TM) vanquish色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测(HESI^(+)/PRM)模式下同时进行检测。15种目标物分别在0.05~50和0.20~50 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))均≥0.9990,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.05 ng/mL和0.04~0.18 ng/mL,回收率为80.5%~113.6%,基质效应为95.8%~114.7%,日内相对标准偏差(RSD)≤6.7%,日间RSD≤9.1%。本方法适用于口腔液样本中合成大麻素物质的检验鉴定。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用同时检测人体尿液中苯、甲苯和二甲苯的6种代谢产物

目的建立同时检测人体尿液中苯、甲苯和二甲苯的6种代谢产物的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用方法。方法尿液样品经固相萃取柱净化后,在最佳色谱条件下分离,采用Targeted-SIM/dd-MS2负离子模式扫描,一级精确母离子和二级碎片离子对样品快速定性筛查、一级精确母离子外标法定量分析。优化了色谱柱、流动相、柱温等色谱条件和样品前处理方法及质谱扫描模式等实验参数;测定了方法的检出限、准确度及加标回收等指标;用建立的方法检测了28家涉苯系物企业接触苯系物职工班后尿液中6种代谢产物。结果人体尿液中苯、甲苯、二甲苯的6种代谢产物尿中反-反式粘糠酸(tt-MA)、苯巯基尿酸(SPMA)、马尿酸(HA)、2-甲基马尿酸(2-MHA)、3-甲基马尿酸(3-MHA)和4-甲基马尿酸(4-MHA)在1.0~500μg/L(SPMA:0.1~50μg/L)范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8,检出限为0.001~0.050μg/L。实际样品的平均加标回收率在90.4%~104.4%范围内,相对标准偏差均低于4.2%。28家涉苯系物企业所采集的155份尿液样品中6种待测物均未超出职业接触限值。结论该方法前处理简单、灵敏度高、检出限低,可有效降低样品假阳性的可能性,适用于接触苯、甲苯和二甲苯生物样本监测指标的同时检测。

比较3种不同前处理方法结合高分辨质谱测定姜中农药残留的效果

目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定姜中农药残留,对比3种不同前处理方法对测定结果的影响。方法分别从基质效应、净化效果、回收率和定量限等方面考察未净化法、QuEChERS前处理法、氨基柱固相萃取法(solid-phase extraction,SPE)3种不同前处理方法的提取效果。结果经未净化法、QuEChERS法和SPE法处理后,在姜中表现为无基质效应的农药占比分别为0%、4%、21.6%。SPE法具有较好的净化效果,基质效应小,但操作较繁琐费,且一部分农药回收率低于70%。未净化法和QuEChERS方法简单高效,适用于大批量样品进行检测,同时能保证大多数农药回收率在70%~120%之间。结论3种前处理方法各有优势,在检测分析中,可根据不同需要选择前处理方法。

高分辨质谱法快速测定芬太尼类物质及其质谱裂解规律

目的 采用UPLC-Q Exactive高分辨质谱法,对25种芬太尼类物质及2种前体化合物建立了定性定量检测方法。依据高分辨质谱(HRMS)提供的精确质量数及特征离子碎片,分析质谱裂解规律,实现无标准品的情况下对芬太尼类疑似物进行结构鉴定,解决新精神活性物质监管滞后的问题。方法 固体疑似物经甲醇超声提取后测定;液体疑似物采用乙腈进行液-液萃取,盐析分层,取乙腈层测定。采用Hypersil GOLD C18(150mm×2.1mm×1.8μm)色谱柱,以甲醇-2mmol/L乙酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子模式、全扫描及目标离子二级扫描(Full MS/dd-MS;)进行碎片信息的采集,以建立27种化合物的二级质谱谱库用于定性分析。结果 27种化合物包括同分异构体均实现了有效分离,检测限为0.05~2ng/m L,固体基质的定量限为0.5μg/kg,液体样品定量限为0.5ng/m L,加标回收率为77.03%~115.07%。在ESI模式下,芬太尼类物质的主要裂解途径:1)哌啶环上的γ-H重排到羰基氧上,发生麦氏重排(Mc Lafferty rearrangement,Mc L),羰基的β-键开裂,形成m/z 188的基峰;2)哌啶环内氢转移形成双键,激发逆Diels-Alder(RDA反应)哌啶环内裂解,形成m/z 160、146、134、132等特征离子;3)哌啶环与苯乙基部分发生N-C裂解,形成m/z 84、105的碎片离子。结论 本研究有助于已知母核的芬太尼类新精神活性物质化学结构的鉴定,可用于执法查获物中的芬太尼类物质的定性鉴别和定量检测。

麦角酰二乙胺类物质1-环丙酰基-麦角酰二乙胺(1cP-LSD)的定性检验

针对在中国未见报道的麦角酰二乙胺类物质1-环丙酰基-麦角酰二乙胺,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)定性检验方法。本文对未知样品用甲醇和水提取,取上清液,分别采用GC-MS和UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS进行分析,麦角酰二乙胺(lysergic acid diethylamide,LSD)进行同步对照分析。经GC-MS检测,保留时间为23.85 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 221,289,391,69,181,207,249,348。经UPLCQ-Exactive Orbitrap-MS检测,保留时间为3.99 min的未知组分的准分子离子峰为m/z 392.2328,二级质谱主要离子有m/z 291.1487,349.1904,281.1643,265.1333,223.1226,208.0753,251.1176。基于缺少对照品的现状,经SWGDRUG和Cayman谱库检索、已报道文献中信息比对及对其高分辨质谱数据的解析,实现了目标物确认,鉴定为1-环丙酰基-麦角酰二乙胺(1-cylopropanoyl-lysergic acid diethylamide,1cP-LSD)。该方法具有分析简便、快速的特点,有很好的应用前景,可以用于实际案件的检测。

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS技术的血平片化学成分及指纹图谱的研究

目的基于超高效液相色谱-四级杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap/MS)技术快速分析鉴定血平片的化学成分,根据质谱鉴定结果与对照品比对建立指纹图谱方法并对血平片进行质量控制。方法采用XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,质谱在正负离子切换扫描的模式下采集数据,结合数据库检索和对照品比对等方法分析血平片的主要化学成分。采用ODS C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,分别使用紫外检测和蒸发光散射检测技术,建立血平片指纹图谱。结果从血平片中共鉴定出41种主要化学成分,并建立了血平片HPLC指纹图谱,13批样品的相似度均>0.90,标定了23个共有峰。结论该研究基本阐明了血平片的主要化学成分,建立的指纹图谱方法精密度、稳定性、重复性良好,结果准确可靠,可为血平片的质量控制提供客观有效的评价方法。

UHPLC-QE-HRMS/MS法分析鉴定岩青兰的化学成分

目的利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE-HRMS/MS)技术研究岩青兰的化学成分。方法UHPLC采用色谱柱Hypersil GOLD aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm),柱温40℃,流动相0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.4 ml/min;QE-HRMS/MS采用电喷雾离子源正负离子同时扫描;未知物鉴定分析软件进行数据处理并与谱库中化合物的一级质谱准分子离子峰,二级质谱主要碎片离子和相关文献比对筛选。结果共鉴定出31种化学成分,其中14个化合物为首次从岩青兰中鉴定。结论UPLC-QE-HRMS/MS能快速、准确鉴定岩青兰中多种化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。

UPLC Orbitrap HRMS法分析西洋参蒸参弃液浓缩物中皂苷类成分

采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC Orbitrap HRMS)技术测定西洋参蒸参弃液浓缩物中15种人参皂苷单体成分含量。采用Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,使用电喷雾电离源(ESI),四极杆静电场轨道阱质量分析器,高分辨质谱仪采集数据。结果表明,人参皂苷Rg1、Rg2、Rg3、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rh1、Rh2、Rk1、Ro、F1、F2和伪人参皂苷F11在线性范围内均存在良好的线性关系,48h内稳定性实验RSD值均小于5%,平均加样回收率为94.38%~102.10%,RSD值不大于3%。西洋鲜参在不同蒸制温度和蒸制时间下得到9组蒸参弃液,通过分析其浓缩物中15种人参皂苷单体化合物的含量,并比较各成分含量的变化情况,总结了4种类型人参皂苷的化学转化规律。该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于西洋参蒸参弃液浓缩物中皂苷成分含量的测定,可为开发蒸参弃液提供有效的检测手段。

基于UPLC-Q-Exactive/MS的不同烘焙处理岩茶化学成分差异分析

为探明不同烘焙处理条件对岩茶品质与化学成分的影响,以肉桂品种(Camellia sinensis(L.)O.Kuntze cv.Rougui)岩茶毛茶为研究对象,设置不同烘焙温度(低火:100℃、中火:120℃、高火:140℃)与烘焙时间(2、4、6、8、10 h),采用基于超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive/MS)的代谢组学方法对其非挥发性化学成分进行系统研究并结合感官审评对其品质进行鉴定。本研究共鉴定出144种化合物,包括生物碱类、儿茶素类、二聚儿茶素类、氨基酸类、酚酸类、N-乙基-2-吡咯烷酮取代的儿茶素(N-ethyl-2-pyrrolidinone-substituted flavan-3-ols,EPSF)类、香气糖苷类、黄酮糖苷类及脂质类等11类化合物。偏最小二乘法判别分析和热图分析结果表明,不同烘焙处理岩茶化学成分存在较大差异,共得到84种具有组间显著性差异的化合物(P<0.05),其中绝大部分为氨基酸类物质,以及大部分儿茶素类、二聚儿茶素类(茶黄素、聚酯型儿茶素)、生物碱类(5’-甲硫腺苷、磷酸腺苷等)、酚酸类(异绿原酸、小木麻黄素、茶没食子素等)及大部分黄酮糖苷类等化合物在温度达到120℃(中火)后随着焙火时间的延长含量逐渐下降。而大部分脂质类(甘油单酯(18:3)、溶血磷脂酰胆碱(18:3)、棕榈酸等)、小部分黄酮糖苷类化合物(杨梅素、山柰苷、槲皮素等)、部分有机酸类物质(焦谷氨酸、5-羟甲基-2-糠醛)等呈相反的变化趋势;绝大部分EPSF类化合物含量随着焙火温度升高和时间的延长而呈线性增加,但在温度达到140℃(高火)后随着烘焙时间的延长含量逐渐降低。感官审评鉴定表明,低温长时(100℃、8~10 h)或中温短时(120℃、2~4 h)烘焙有利于肉桂岩茶品质的提升。本研究采用UPLC-Q-Exactive/MS方法较为系统全面地阐明了肉桂岩茶在不同烘焙条件下样品化学物质的差异,为武夷岩茶品质研究及焙火工艺提供理论依据。

基于UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS技术分析蛇含委陵菜的化学成分

目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS)技术对蛇含委陵菜的化学成分进行定性分析。方法:液相色谱采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正、负离子交换模式检测,扫描范围为m/z 100~1500,扫描模式为Full MS/dd-MS^(2)。采用Compound Discoverer 3.1软件分析,参考数据库,同时结合对照品的碎片离子信息和相关文献鉴定化合物结构。结果:从蛇含委陵菜中共分析鉴定了99个化学成分,包括有机酸32个、黄酮22个、生物碱15个、苯丙素7个、氨基酸4个、三萜3个、多酚二内酯3个,其他成分13个。结论:该研究首次采用UPLC-Q-Exactive-Plus-Orbitrap-MS技术对蛇含委陵菜的化学成分进行定性分析,可为进一步研究其药效物质基础及质量控制方法提供参考依据。

UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法分析绵萆薢的化学成分

目的采用超高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对绵萆薢的化学成分进行快速鉴别。方法采用Welch RP-C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.30 mL·min^(-1),柱温35℃,分别以正负离子模式切换扫描,结合数据库匹配度、成分裂解规律与参考文献进行解谱和鉴别。结果共鉴定出绵萆薢化学成分30种,包括氨基酸与类氨基酸6种、有机酸类10种、黄酮类2种、甾体皂苷类1种、生物碱类2种、酰胺类1种及其他成分8种。结论该法可准确、快速地对绵萆薢中化学成分进行定性分析,可为绵萆薢的药效物质基础研究和质控指标的优选奠定实验基础。

采用UHPLC-MS和质量亏损过滤技术分析二苯乙烯苷在大鼠体内的代谢产物和代谢途径

目的:分析二苯乙烯苷在大鼠体内的代谢产物并推测代谢途径。方法:将雄性SD大鼠随机分为血浆组(n=3)、尿液组(n=3)、胆汁组(n=3)和组织组(n=9),各组大鼠均单次灌胃二苯乙烯苷200 mg/kg,分别收集给药后10、30 min和1、1.5、2、4 h的血浆,给药后0~6 h的尿液,给药后0~4 h的胆汁以及给药后30 min和1、2 h(每个时间点3只)的心、肝、脾、肺、肾、胃组织样品,经甲醇沉淀蛋白后,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术和质量亏损过滤技术联合分析、鉴定各样本中的代谢产物,推测代谢途径。结果:从血浆、尿液、胆汁、心、肝、脾、肺、肾、胃样品中分别检出6、7、11、1、5、1、3、4、4个代谢产物,包括Ⅰ相代谢(如水解、加氢、羟化)产物2个、Ⅱ相代谢(如葡萄糖醛酸结合和硫酸化)产物18个,其中葡萄糖醛酸结合产物有12个。结论:二苯乙烯苷在胆汁中的代谢产物种类居多,以Ⅱ相代谢产物二苯乙烯苷的葡萄糖醛酸结合产物为主;代谢途径主要涉及葡萄糖水解、加氢、羟化、葡萄糖醛酸结合、硫酸化反应等。