期刊文献+
共找到135篇文章
< 1 2 7 >
每页显示 20 50 100
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定
1
作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相-四极-飞行时间分辨 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异性
2
作者 李红洲 国果 +2 位作者 李博岩 梁桂娟 李志远 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期63-73,共11页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量,采用主成分分析方法、偏最小二乘法判别分析和方差分析等方法,分析不同李果实样品中代谢产物的差异。结果共分析鉴定了130个化学成分,其中包括28个黄酮类、25个脂肪酸、18个萜烯类、11个核苷酸、10个酚酸、9个香豆素类、8个含氮化合物、6个酚类以及15个其他类化合物;在所鉴定的130个化合物中,有123个化合物对各组李果实均值间的差异具有统计学意义(P<0.05);6组不同品种李果实的数据间具备很好的区分度,贡献最大的化合物共有32个。结论6个品种李果实存在相同种类的代谢产物,各代谢产物在不同品种李果实中的相对含量存在显著差异性,为李果品种选育、区分以及产地溯源等提供参考。 展开更多
关键词 李果实 高效液相-四极-飞行时间-分辨质谱法 代谢物 差异性分析
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量:2
3
作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 高效液相-四极-飞行时间分辨
下载PDF
超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法测定膏霜类化妆品中的阿托品(英文)
4
作者 邱倩倩 路勇 +3 位作者 王欣然 吴宝金 王海燕 孙建博 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第6期706-713,共8页
建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离... 建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,采用MSE模式对其进行定性,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,基质溶剂标准溶液外标法定量。结果显示,阿托品在3.0~100.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)>0.9990,方法的检出限为1.0 ng/mL,定量限为3.0 ng/mL。在质量浓度分别为20,50,80 ng/mL的加标水平下,阿托品的平均回收率分别为107.9%,97.0%,105.3%。RSD分别为4.2%,3.0%,3.2%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,适用于膏霜类化妆品中阿托品的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相-四极/飞行时间分辨质谱法 生物碱 阿托品 膏霜类化妆品
下载PDF
基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术的益心舒胶囊化学成分分析与鉴定
5
作者 张欢 尹德录 +1 位作者 路翔宇 苏炳新 《安徽医药》 CAS 2023年第8期1543-1551,共9页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术对中药复方益心舒胶囊的化学成分进行分析与鉴定。方法自2021年9―12月,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8µm)分析益心舒胶囊50%甲... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术对中药复方益心舒胶囊的化学成分进行分析与鉴定。方法自2021年9―12月,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8µm)分析益心舒胶囊50%甲醇提取物;流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用MassLynxV4.1软件,根据化合物保留时间、准分子离子峰、二级碎片等质谱信息,结合对照品和相关文献资料,对益心舒胶囊的化学成分进行鉴定。结果从益心舒胶囊中检测并鉴定出86个化合物,其中皂苷35个、酚酸16个、二萜20个、木脂素9个及其他类别成分6个。结论该方法准确稳定,快速阐明益心舒胶囊的化学成分。益心舒胶囊物质基础的阐明为其质量控制、有效成分确定和治疗机制研究提供了有力支撑。 展开更多
关键词 主成分分析 益心舒胶囊 化学成分 结构解析 高效液相-四极飞行时间分辨
下载PDF
高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱法测定中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非 被引量:1
6
作者 舒展 王琤帅 +2 位作者 应斌斌 金芩 陈旦 《中国药业》 CAS 2023年第15期67-71,共5页
目的建立检测中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非的高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱(HPLC-QTOF-MS)法,并根据他达拉非类化合物的特征碎片离子实现非目标化合物的筛查。方法色谱柱为Agilent EC C_(18)柱(100 mm×3.0 mm,... 目的建立检测中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非的高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱(HPLC-QTOF-MS)法,并根据他达拉非类化合物的特征碎片离子实现非目标化合物的筛查。方法色谱柱为Agilent EC C_(18)柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;采用Q-TOF-MS作检测器,电喷雾电离(ESI),正离子模式,根据保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比进行定性分析;由提取离子流图峰面积与质量浓度关系进行定量分析;基于精确相对分子质量的二级质谱图推测裂解规律;通过提取质荷比(m/z)为135.0441碎片离子的色谱峰识别他达拉非类化合物。结果归纳了常见磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂(PDE5i)他达拉非类化合物的ESI质谱裂解规律。二乙氨基前他达拉非质量浓度在0.11~5.26μg/mL范围与峰面积线性关系良好(r=0.9970,n=5);检测限为0.021μg/mL,定量限为0.053μg/mL;稳定性、重复性、精密度试验结果的RSD均小于4.60%;平均加样回收率大于97.80%(n=9)。1批样品中检出二乙氨基前他达拉非,含量为3.58 mg/g。结论该方法准确、可靠,适用于二乙氨基前他达拉非的定性定量分析,通过特征碎片离子可以实现他达拉非类化合物的快速识别。 展开更多
关键词 高效液相-分辨四极飞行时间-质谱法 非法添加物 磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂 二乙氨基前他达拉非 非靶向筛查
下载PDF
超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法检测中药及保健食品中21种非法添加的降脂类药物 被引量:16
7
作者 于泓 胡青 +4 位作者 张甦 孙健 冯睿 毛秀红 季申 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第7期2704-2709,共6页
目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)快速检测中药及保健食品中的21种降脂类药物。方法样品经甲醇超声提取后,... 目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)快速检测中药及保健食品中的21种降脂类药物。方法样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 SB-C(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;质谱采用Q-TOF-MS作检测器,采用电喷雾离子源(electronic spray ion,ESI)正负离子模式,以保留时间、精确分子量和二级碎片比对进行定性分析。结果 21种降脂类药物的检出限为0.05-25 ng。对96批市售中成药及保健食品进行定性检测,结果 1批片剂中检出洛伐他丁,其余均未检出。结论本方法灵敏、准确、高效,可适用常见降脂类药物的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相-四级-飞行时间串联质谱法 降脂类药物 中药 保健食品 非法添加
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱法筛查和确证猪肉中117种兽药残留 被引量:11
8
作者 王聪 赵晓宇 +3 位作者 董喆 张会亮 曹进 王海燕 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3684-3693,共10页
目的建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法。方法均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,经流动相梯... 目的建立应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间高分辨质谱对猪肉中多种类兽药残留进行筛查和确证的定性分析方法。方法均匀分散的样品经提取、净化后,通过Acquity HSS T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,经流动相梯度洗脱后进入高分辨质谱仪检测。在正离子模式下,通过高分辨质谱一级全扫描对样品进行分析,与数据库中目标化合物的精确质量数、保留时间进行匹配。对疑似阳性样品进一步通过二级碎片离子扫描进行确证。结果建立的分析方法对目标化合物选择性良好,检出限在1~80μg/kg,满足对快速筛查分析的方法学要求。结论该方法简单、灵敏、分析速度快,适用于猪肉中117种兽药化合物的筛查和确证。 展开更多
关键词 高效液相-四极串联飞行时间分辨质谱法 兽药 筛查 确证 猪肉
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留 被引量:16
9
作者 刘永强 刘胜 +2 位作者 许文娟 田国宁 张金玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期941-948,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。 展开更多
关键词 高效液相-四极-飞行时间 分辨全离子二极质技术 QUECHERS 筛查 农药残留
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查柠檬果实中的生物活性成分 被引量:9
10
作者 庞雯辉 赵希娟 +4 位作者 陈西 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期222-230,I0001-I0003,共12页
基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果... 基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果肉与果汁)的生物活性成分,结果表明,在6种柠檬样品中共鉴定出40种类黄酮、27种香豆素、9种酚酸、7种生物碱和3种类柠檬苦素。扁红柠檬、北京柠檬、柯尔提粗柠檬、尤力克柠檬、里斯本柠檬和美国粗柠檬分别筛查鉴定出72、71、70、66、64和63种生物活性成分。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该方法经过实际样品验证,并可广泛适用于柑橘类水果中生物活性成分筛查分析鉴定。 展开更多
关键词 高效液相-四极-飞行时间分辨 数据库 信息依赖扫描 生物活性成分 柠檬
下载PDF
基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱的高通量血清代谢组学方法 被引量:13
11
作者 成玉 刘玉敏 +5 位作者 黄凤杰 陈天璐 郑晓皎 赵爱华 何品刚 贾伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期77-83,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数代谢组学研究的要求(样本数≥400个).通过考察不同有机溶剂沉淀蛋白对血清中蛋白的去除程度及38个代表性标准品化合物的提取效果,确定采用甲醇/乙腈(体积比1∶9)沉淀蛋白法.血清和有机溶剂的体积比不小于1∶4时,达到最佳的沉淀蛋白处理效果,符合大批量样本测试的要求;预先冷藏沉淀蛋白的有机溶剂,涡旋2 min,超声1 min,加入有机溶剂后冷冻静置10 min,可以进一步提高前处理沉淀蛋白和化合物提取的效果.通过对不同流动相体系和梯度条件的考察,对液-质联用分析条件进行了优化.方法学考察结果表明,本方法重现性、精密度及稳定性均良好.对重现性和48 h稳定性数据进行变异系数分析和主成分分析法的多维分析,证明本方法在代谢组学研究中的可重复性及所得数据的可靠性.本方法高通量强耐用,每天可测定100多个血清样本(13 min测定1个样本),适用于代谢组学研究,特别是大批次生物样本的代谢组学研究. 展开更多
关键词 代谢组学 血清前处理方法 高效液相-四极飞行时间分辨(UPLC-QTOFMS) 主成分分析
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定保健食品及其原料中洛伐他汀及类似物的含量 被引量:10
12
作者 钮正睿 王聪 +2 位作者 丁宏 赵阳 曹进 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第7期2563-2570,共8页
目的利用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography tandem quadrupole/time-of-flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/TOF HRMS),建立同时鉴别和定量测定保健食品及其原料中的... 目的利用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography tandem quadrupole/time-of-flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/TOF HRMS),建立同时鉴别和定量测定保健食品及其原料中的洛伐他汀及其类似物的分析方法。方法样品用Agilent Eclipse Plus C_(18)(50mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,全扫描模式检测。结果当称样量为1 g时,酸式洛伐他汀、洛伐他汀、美伐他汀、辛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的检出限分别为40、25、25、25、25和50 ng/g;洛伐他汀、美伐他汀、辛伐他汀、去羟基洛伐他汀在25~200μg/L范围、洛伐他汀羟酸钠盐在100~800μg/L范围内线性关系良好(R≥0.99);5种成分在保健食品及原料中均有较好的回收率和稳定性。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于保健食品及原料中的洛伐他汀及其类似物的鉴别和定量测定。 展开更多
关键词 高效液相-四极/飞行时间分辨 保健食品 保健食品原料 洛伐他汀 洛伐他汀类似物
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质 被引量:10
13
作者 李杨杰 黄佳颖 +1 位作者 方继辉 黄志业 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期433-442,共10页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂,采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离。采用多反应监测高分辨扫描模式(MRM HR),以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子精确质量数实现化妆品中73种禁用物质的快速筛查和确证,基质匹配外标法定量。实验比较了不同提取溶剂、净化吸附剂、色谱条件和质谱扫描模式对73种禁用物质测定的影响,并考察了膏霜剂和水剂的基质效应。结果表明,73种禁用物质线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.99;检出限为5~150μg/kg;定量限为15~450μg/kg;膏霜剂及水剂两种基质在3个加标水平下的回收率为60.3%~130.3%,日内、日间RSD分别为0.8%~10.0%(n=6)和1.1%~15.0%(n=3)。日常风险监测中检出磺胺甲基异噁唑、甲基泼尼松、林可霉素、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿法骨化醇、倍他米松戊酸酯、溴莫尼定、氯霉素、氯苯那敏、氯倍他索丙酸酯、克罗米通、益康唑、酮康唑、泼尼松醋酸酯和泼尼松,检出含量范围为0.5~1136.1 mg/kg。该方法准确、快速、简便,可用于化妆品中73种常见禁用物质的检测。 展开更多
关键词 高效液相 四极-飞行时间分辨 禁用物质 化妆品
下载PDF
应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱鉴定克伦特罗在猪尿中的主要代谢产物 被引量:1
14
作者 王鹤佳 李丹 +2 位作者 毕言锋 孙雷 徐士新 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第10期3203-3209,共7页
目的应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术分析鉴定克伦特罗在猪尿中的代谢产物,并推测克伦特罗在猪体内的主要代谢途径。方法按10 mg/kg bw的剂量,给猪经口灌食克伦特罗,分别采集给药前及给药后的尿液样品。应用超高效液相色谱... 目的应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术分析鉴定克伦特罗在猪尿中的代谢产物,并推测克伦特罗在猪体内的主要代谢途径。方法按10 mg/kg bw的剂量,给猪经口灌食克伦特罗,分别采集给药前及给药后的尿液样品。应用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱技术对样品进行分析,采用MetaboLynx XS软件进行数据处理,共检测到6种克伦特罗的代谢产物,并根据碎片离子信息进行了结构鉴定。结果猪尿中克伦特罗的代谢产物包括4-N-羟基克伦特罗(4-N-OH-CLE)、4-硝基克伦特罗(4-NO2-CLE)、克伦特罗及4-N-OH-CLE的葡萄糖醛酸结合物(GLU-CLE和GLU-OH-CLE)等。结论根据所检测到的代谢产物,克伦特罗在猪体内的代谢途径包括4-N-氧化和葡萄糖醛酸结合等。 展开更多
关键词 克伦特罗 高效液相-四级-飞行时间质谱法 猪尿 代谢产物
下载PDF
超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法测定珠芽瓜叶乌头中毒患者血液、尿液中乌头生物碱及其代谢产物 被引量:9
15
作者 张志清 伍福仙 林佶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期4000-4010,共11页
目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性定量检测珠芽瓜叶乌头中毒患者血液、尿液中乌头生物碱及其相... 目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupole-time of flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性定量检测珠芽瓜叶乌头中毒患者血液、尿液中乌头生物碱及其相关代谢产物。方法血样经离心后,取上层血清稀释后过0.22mm微孔滤膜;尿样经稀释后过0.22mm微孔滤膜。食物经前处理后,过Oasis MCX 60 mg/3 mL固相萃取小柱,洗脱、吹干、定容,过0.22mm微孔滤膜。草乌块根经匀浆、超声、离心后,取上清液过0.22mm微孔滤膜。所有样品溶液经Aglient SB-C18色谱柱分离后用UPLC-Q-TOF进行测定。结果14种乌头类生物碱及其代谢产物在1.0~100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.1~5.0ng/mL之间,样品加标回收率为78.9%~116.9%,相对标准偏差为0.5%~4.1%(n=6)。2位患者血液中检出苯甲酰乌头原碱、滇乌头碱和草乌甲素,其中苯甲酰乌头原碱未达到定量限,滇乌头碱含量分别为0.18和0.27mg/L,草乌甲素含量分别为0.25和0.62 mg/L;2位患者尿液中检出苯甲酰乌头原碱、滇乌头碱、草乌甲素,苯甲酰乌头原碱含量分别为0.063和0.055 mg/L,滇乌头碱含量分别为1.66和3.79 mg/L草乌甲素含量分别为2.31和4.89 mg/L,其中一份尿样检出印乌头碱,含量为0.159 mg/L。结论此方法操作简便、准确度好、能够快速检测检材中乌头类生物碱。珠芽瓜叶乌头含有较高的滇乌头碱和草乌甲素,尿液中乌头生物碱及代谢产物高于血液中产物含量,更适合作为检验材料。 展开更多
关键词 珠芽瓜叶乌头 草乌甲素 滇乌头碱 高效液相-四级-飞行时间质谱法 血液 尿液
下载PDF
超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时快速检测水产品中37种兽药残留 被引量:29
16
作者 朱万燕 徐文远 张伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第2期614-619,共6页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、β-内酰胺类、三苯甲烷类7类37种兽药残留的方法。方法样品采用Qu ECh ERS方法(quick,easy,cheap,effective,rugge... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、β-内酰胺类、三苯甲烷类7类37种兽药残留的方法。方法样品采用Qu ECh ERS方法(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe method)进行前处理(用乙腈提取,提取液经Al_2O_3吸附剂净化);采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol的乙酸铵为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正离子模式分析检测;在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。结果各化合物在0.5~2000μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。样品平均添加回收率为67%~109.5%,相对标准偏差(RSD)均小于15.3%(n=6)。结论方法简单、快速、可靠,可用于水产品中兽药多残留的快速筛查。 展开更多
关键词 水产品 兽药残留 筛查 同时检测 高效液相-四级-飞行时间质谱法
下载PDF
超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析 被引量:12
17
作者 王小兵 李启艳 +1 位作者 冉金凤 冷佳蔚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第5期1214-1219,共6页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,在电喷雾离子源、正离子模式下,以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好,其相关系数r均大于0.998;检出限在0.56~50.10ng/mL,定量限在1.67~100.20ng/mL,方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论该方法简单、准确、高效,可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 高效液相-四极/飞行时间分辨质谱法 非法添加 保健食品 降脂类药物 快速筛查
下载PDF
超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法与代谢组学技术分析牛乳与羊乳差异性 被引量:4
18
作者 房艳 于思雨 +1 位作者 高俊海 宋敬宁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第7期2075-2083,共9页
目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF)高分辨质谱和代谢组学技术分析牛乳与羊乳差异。方法以小分子化学物质(分子量MW<... 目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪(ultra-performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF)高分辨质谱和代谢组学技术分析牛乳与羊乳差异。方法以小分子化学物质(分子量MW<1000u)为研究对象,采用主成分分析、正交偏最小二乘法-判别式分析等多元统计分析手段,借助Progenesis QI软件和数据库分析差异。结果初步鉴定出128种物质,其中在牛乳中含量高的物质有38种,在羊乳中含量高的物质90种。牛乳和羊乳在小分子代谢物上有明显差异(P<0.05),主要为脂质、有机酸、糖类等,并剖析了伏马毒素B1、牛磺鹅去氧胆酸和乳清酸等典型的潜在生物标志物。结论本方法简单、便捷、且灵敏度高,为牛羊乳的真假鉴别以及牛羊乳差异性的进一步分析提供了理论支持。 展开更多
关键词 牛乳 羊乳 高效液相-四级-飞行时间质谱法 小分子代谢产物 生物标志物
下载PDF
超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法测定中药及保健食品中17种非法添加的解热镇痛及止咳类药物 被引量:4
19
作者 陈晓颙 涂奇军 +4 位作者 覃桂 姜涛 聂晶 胡敏 刘彦安 《中国药师》 CAS 2021年第10期1938-1941,共4页
目的:建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪快速检测中药及保健食品中17种非法添加的解热镇痛类及止咳类药物。方法:采用甲醇超声对样品进行提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为... 目的:建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪快速检测中药及保健食品中17种非法添加的解热镇痛类及止咳类药物。方法:采用甲醇超声对样品进行提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 ml·min^(-1);采用Q-TOF-MS为检测器,采用电喷雾离子源检测,MSE(±)扫描模式采集,通过比对保留时间、精确分子量及二级碎片来进行定性分析。结果:17种药物的检出限为0.01~5 ng。对收集的30批样品进行定性检测,结果5批次检出醋酸泼尼松、4批次检出吲哚美辛,2批次检出茶碱,其余检出成分均为1批。结论:本方法灵敏度、准确度均较高,适用于常见的解热镇痛类及止咳类药物的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相-四级-飞行时间串联质谱法 解热镇痛类药物 止咳类药物 非法添加
下载PDF
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱分析酸橙果实中的生物活性成分 被引量:6
20
作者 秦艳 赵希娟 +6 位作者 郭鹏妹 庞雯辉 董超 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期268-274,共7页
应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品... 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品比对并参考相关文献对化合物结构进行鉴定。该实验共鉴定了84种生物活性成分,包括44种类黄酮、8种酚酸、22种香豆素、2种类柠檬苦素、8种生物碱,其中35种生物活性成分首次在酸橙中报道,进一步丰富了酸橙生物活性成分的数据库。小叶酸橙、代代酸橙、万木橙、蚌柑、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙分别筛查鉴定出72、71、68、71、71和66种生物活性成分。通过层次聚类分析发现6个酸橙品种以及果实不同部位生物活性物质代谢模式具有一定的差异,代代酸橙和蚌柑积累模式相近,小叶酸橙、万木橙、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙之间差异较大。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该研究结果可为酸橙的质量评价和药效物质基础研究提供实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 展开更多
关键词 酸橙 高效液相-四极飞行时间分辨 生物活性成分 鉴定 裂解途径
下载PDF
上一页 1 2 7 下一页 到第
使用帮助 返回顶部