超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（UPLC-ESIMS/MS）分析饮用水中高氯酸盐的方法。以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESIMS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测（MRM）模式监测高氯酸盐m/z99.5→82.9离子对。方法的线性范围为0.2~10μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%。应用UPLC-ESIMS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出C lO4-,质量浓度为0.040~0.262μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱（ HPLC-ESI-MS/MS）测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱，弱碱性的0.056％氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相，1.0 mL/min的流速，电喷雾负离子模式电离，MS/MS串联质谱为检测器，多反应监测（ MRM）模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L，线性范围为0.2～50μg/L，线性相关系数为0.9994，含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47％、4.55％、0.49％，样品加标回收率在80％～109％，将该法与 US EPA method314.0进行比对，结果基本吻合。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定壬二酸的含量

建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0.5 mg·kg^(-1);采用化妆品配方基质(凝胶和霜)和透皮试验基质(皮中提取液和皮下接收液),进行加标试验(n=6),壬二酸的回收率为81.9%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.5%。该方法具有无需衍生化处理、专属性好、灵敏度高等优点,适用于复杂样品体系中壬二酸的快速测定。

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种农药

通过直接进样超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法对地表水和地下水中克百威等7种农药进行测定,检出限、精密度、准确度和实际样品测试表明:当进样体积为10μL时,克百威的检出限为0.23μg/L、涕灭威的检出限为4.94μg/L、敌敌畏的检出限为0.06μg/L、马拉硫磷的检出限为0.38μg/L、乐果的检出限为0.26μg/L、毒死蜱的检出限为3.52μg/L、莠去津的检出限为0.04μg/L,方法精密度相对标准偏差为1.5%~15.9%;在地表水和地下水中的加标回收率为74.0%~115%,相关系数在0.996~0.999之间。

超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素

建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50～1000μg/L,相关系数在0.9974～0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%～88.2%之间;相对标准偏差为7.2%～11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测水中9种亚硝胺

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,超纯水作为定容溶剂.在最优实验条件下,9种亚硝胺的线性范围为5 ～ 150 ng/L,相关系数（r2）为0.997～0.999,检出限和定量下限分别为1.3 ～2.8 ng/L和4.0～8.5 ng/L;日内（n=5）和日间（n=6）相对标准偏差分别为3.5％ ～ 8.4％和2.8％～7.5％.3种不同实际水样在25 ng/L和100 ng/L加标浓度水平下,回收率达80.4％ ～109.6％.使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测,其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测浓度最高,分别为10.2 ng/L和45.6 ng/L.

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术定性分析黑豆皮中花青苷类物质

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用技术(UPLC MS/MS),对黑豆皮中花青苷类物质进行定性分析。黑豆皮经石油醚索氏提取和6%甲酸水溶液回流提取,取上清液,超滤后用UPLC MS/MS、ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以6%甲酸和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾(ESI)正离子模式下,用MRM模式监测。在黑豆皮中检测出矢车菊素类、芍药素类、天竺葵素类、锦葵素类、矮牵牛素类和飞燕草素类这6类共15种花青苷类物质,矢车菊素-3,5-双葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、芍药素-3,5-双葡萄糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-半乳糖苷、锦葵素-3-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-半乳糖苷、矮牵牛素这8种花青苷在黑豆皮花青苷类物质研究中未见报道。通过对黑豆皮花青苷类物质的分析,建立了UPLC MS/MS检测黑豆皮中花青苷类物质方法,该方法具有操作简便、准确、快速、选择性强的特点。

高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定水中微囊藻毒素

目的研究利用固相提取净化、高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱检测分析水中微囊藻毒素MC-LR和MC-RR。方法水样品经玻璃纤维滤纸过滤后,经C18固相提取柱富集净化,氮吹后定容。流动相中添加0.1%甲酸,采用梯度洗脱模式,经C18反相色谱柱分离,以电喷雾串联三重四级杆质谱定性、定量测定。结果线性定量范围0.1-5.0μg/kg,检测低限为MC-LR 0.01μg/kg,MC-RR 0.02μg/kg。结论此方法操作简便、定性定量能力较强,可作为检测水质量和评估食品安全风险的可靠方法。

超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定宠物食品中的三聚氰胺

目的：建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术（UPLC-MS/MS）测定宠物食品中三聚氰胺（M elan ine）的方法。方法：考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为：以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱（MCX柱）净化。以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测（SRM）模式检测,外标法定量。结果：三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0～1000.0 ng/m l浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%～94.4%,相对标准偏差5.1%～8.1%。结论：该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法。

超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中咪唑啉酮类除草剂

应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中6种咪唑啉酮类除草剂(Imidazolinone herbicides)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,在最优条件下,目标物在水中回收率均为81.5%~126.1%,相对标准偏差(RSDs)在7.8%~10.6%,线性范围均在1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关(R2)为0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可用于环境水体中6种咪唑啉酮类除草剂的同时检测。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定植物组织中多种激素

建立了同时测定植物组织中玉米素(ZT)、吲哚乙酸(IAA)、赤霉素类(GA1、GA3、GA4)、脱落酸(ABA)、茉莉酸(JA)7种植物激素的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-QqQ-MS/MS)。采用C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析,外标法定量。7种植物激素的检出限为0.01~8.77ng·mL^(-1),定量限为0.02~29.23ng·mL^(-1),在实验所采用的浓度范围内线性相关系数(R2)在0.9870~0.9990之间。植物样本前处理采用C18-SPE小柱进行富集和纯化,极大地减少了基质干扰。在辣椒叶片基质中,7种植物激素在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为65.8%~90.9%,相对标准偏差(RSDs,n=5)为2.1%~5.5%。该方法简单、快速,灵敏,准确,适用于对植物组织中多种激素的同时测定。

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速测定烟草中8种植物生长调节剂残留

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)快速测定烟草中比久、多效唑、烯效唑、矮壮素、萘乙酸、2,4-D、赤霉素、脱落酸8种植物生长调节剂残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经过C18分散吸附剂净化处理,采用ACQUITY UPLC?HSS T3柱(100×2.1mm,1.8μm),以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式下分析检测,外标法定量。8种目标化合物在0.005~0.1mg/L范围内线性良好(R>0.99),8种植物生长调节剂的检出限为1~4μg/kg,添加回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。该方法简便快捷,灵敏准确,适合烟草中上述8种植物生长调节剂残留量的快速测定。

超高效液相色谱-三重四级杆质谱同时测定灯盏细辛中10种指标成分的含量

建立超高液相色谱-三重四级杆质谱同时测定灯盏细辛药材中的绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、野黄芩苷、灯盏甲素、芹菜素、咖啡酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸含量的分析方法。采用Waters BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;流动相为0.1%甲酸乙腈溶液（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应离子监测（MRM）模式。绿原酸、新绿原酸等10个成分在选定的浓度范围内线性关系良好（r≥0.9993）。加样回收率在97.65%～105.4%,RSD为0.66%～5.9%,重复性、稳定性、精密度良好。含量测定结果显示,灯盏细辛药材中野黄芩苷含量均高于《中国药典》2015版所规定的含量限度（≥0.30%）。本方法简便、快速、灵敏度高、准确,可用于灯盏细辛药材中多指标成分的含量测定,并控制灯盏细辛药材质量。

三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪的维护与故障处理探讨

液质联用仪作为未知物质或复杂混合物质中目标物定性和定量分析的重要工具,已成为各大高校科研工作必不可少的大型精密仪器,具有“使用人员多、测试样品广、运行时间长、管理难度大”的特点。目前液质联用仪的管理痛点在于操作者技术不到位使得仪器非正常损耗和故障率明显增多,而且管理员维护维修知识匮乏导致投入的时间金钱与成果产出不成正比。现以三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪为例,解析如何对输液、进样、分离、检测和真空这五大系统进行日常维护,探讨常见故障的处理办法,提出通过加强培训和管理确保仪器正常、安全、高效运作,更好地为科研和教学服务。

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定有机肥料中赤霉酸的研究

本文建立了一种高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪法测定有机肥料中赤霉酸含量的方法。提取后的有机肥料样品溶液过直径0.22μm有机滤膜,上高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定赤霉酸,赤霉酸的线性范围为1.5~300 ng/mL,相关系数为0.99926,检出限为1.5 ng/mL,精密度相对标准偏差(RSD)为2.5%,方法回收率为97.7%~101.3%,满足标准分析要求。

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留

建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（ UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01~0.2μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（ r ）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下，4种农药的平均回收率为92％~105％，相对标准偏差（RSD）为0.4％~3.3％（n＝5）。4种农药在柑橘中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。

超高效液相色谱—三重四级杆质谱联用对水中4,4'-二氨基联苯的测定研究

4,4'-二氨基联苯(4,4'-diaminobiphenyl),俗称"联苯胺",是染料合成的重要中间体,从它可合成超过300种染料,但因其毒性很强,现已改用其他毒性较小的原料。4,4'-二氨基联苯及其盐类都是有毒且致癌的物质,固体及蒸汽极易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏。由于该物质的毒性强,在《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中规定了其在地表水中的标准限值(0.000 2 mg/L)。通过用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对本污染物分析的研究,实验表明,此方法可以避免繁杂的前处理过程,水样直接用玻璃针头过滤器过滤后即可上机测定。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中黄酮醇糖苷种类及含量

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)联用技术对茶叶中黄酮醇糖苷(FGs)种类及含量进行测定并对提取方式和检测条件进行优化。用75%(体积分数)甲醇水溶液提取目标化合物,再用Waters Acquity HSS T3色谱柱(粒径为1.8μm,长度×内径为100.0 mm×2.1 mm)分离目标化合物,以含有0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源(ESI+)与质谱多反应监测(MRM)方法对成品茶中15种FGs进行定量测定。结果表明,在0.1~20.0μg/ml的质量浓度范围内FGs的基质标准曲线的线性关系良好,其检测限(LOD)为0.08~0.23μg/L,定量限(LOQ)为0.25~0.76μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.30%~2.80%,出峰时间为3.60~7.40 min。与现有最优检测技术相比,超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法具有分析速度快、灵敏度高、稳定性好等特点,可为提高茶叶品质成分的检测效率提供参考。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定食用植物油中的缩水甘油酯

本文研究了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)在检测食用植物油中缩水甘油酯(GEs)含量的应用。通过提高前处理上样量,增加了目标物的分析浓度,满足对GEs含量更低的样品的检测要求;优化了流动相梯度洗脱程序,避免了流动相对色谱柱造成损耗,并减少有机溶剂的使用,且整个流动相梯度洗脱程序只需15.2 min,更加高效;通过子离子模式优化了5种GEs的定量离子对和碰撞能,采用多反应监测模式(MRM)进行定量使得5种GEs的检测更具特异性。本方法中5种GEs的检出限在0.0045~0.023mg/kg之间,平均回收率在96.16%~107.02%之间,相对标准偏差(RSD)为1.98%~5.74%。这说明,此方法可操作性强,具有较高的灵敏度和准确度,重现性好,能够满足实际食用植物油样品中微量GEs的高效准确定量检测。