基于超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术优选炒酸枣仁-醋五味子药对最佳配伍比例

目的通过超高效液相色谱-蒸发光散射检测技术测定不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对中酸枣仁皂苷A含量,优选最佳配伍比例,为临床用药提供参考。方法设置不同剂量配比的炒酸枣仁-醋五味子药对(1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1),采用Acquity UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),蒸发光散射检测器,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,进样量1μL,酸枣仁皂苷A色谱峰与相邻色谱峰的分离度不低于1.5,测定药对中酸枣仁皂苷A含量。结果酸枣仁皂苷A在0.01005~0.1005μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1276209.88891X-162396.86301(r=0.99993),重复性、稳定性和回收率良好。上述9个不同配伍比例炒酸枣仁-醋五味子药对的酸枣仁皂苷A浓度依次为0.0159、0.0153、0.0169、0.0114、0.0137、0.0132、0.0184、0.0146、0.0103 mg/mL。结论本研究揭示炒酸枣仁-醋五味子配伍比例为7∶3时酸枣仁皂苷A含量最高,可为临床养心安神治法遣方用药提供依据。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定草石蚕根茎中的水苏糖

应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法建立了测定草石蚕植物根茎中水苏糖含量的新方法 ,并设计和讨论了 2种从草石蚕根茎干粉中提取水苏糖的工艺方法。采用BondapakNH2 色谱柱 (3 0 0mm× 3 .9mmi.d .) ,流动相为甲醇 水 (80∶2 0 ,V V) ,流速 1 .0mL min,柱温为室温 ;蒸发光散射检测器漂移管温度 40℃ ,载气N2 流速 4.0L min。在上述条件下测得水苏糖在 1 .0 2～ 1 2 .2 2 μg范围内线性关系良好 (r=0 9995 ) ,检出限达到 0 .1 0 μg,平均加样回收率为 91 .6%。 2种不同提取方法的测定结果 :水苏糖含量分别为 2 9.8%和 2 5 .2 % ,纯度为 63 .76%和 88.3 5 %。该方法简便快捷 ,重现性和准确度良好 ,结果准确可靠 ,为实际样品的测定提供了科学依据。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定牛黄中多种有效成分含量及其质量相关性研究

建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时快速测定牛黄中7种组分的含量的方法。色谱柱为UltimateAQ-C18柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL/min;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气(N2)流速1.9L/min。在选定色谱条件下,胆固醇、各种胆汁酸及其钠盐峰形良好且能达到很好地分离。各组分色谱峰峰面积的对数与浓度的对数呈良好线形关系(r>0.9972);标准加入回收率为98.8%～112.7%;7种组分的最低检出限为0.001～0.007g/L。本方法可简便、快速地同时检测不同牛黄样品中7种组分的含量并可表征不同牛黄样品的质量,从而为该名贵药材的质量控制提供更全面的依据和参考。

高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的：建立高效液相色谱一蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量。方法：黄芪药材经甲醇-氨水（9：1，V／V）超声提取60min，确定实验条件并进行方法学考察；色谱条件：依利特Hypers订0Ds2色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：A相为乙腈，B相为水，梯度洗脱；流速：1．0ml／min；柱温：室温；进样量：20μl。蒸发光散射检测器条件：漂移管温度：40℃，载气（空气）压力：3．5bar（1bar-10^5Pa），增益值：7。结果：黄芪甲苷的理论塔板数为214798，分离度为1．858，拖尾因子为1．011。回归方程为y：1．415X＋7．509，r=0．9994，线性范围在6．930～693．0μg／ml之间。方法学考察结果表明，日内和日间精密度的RSD均小于2．0％，48h内稳定性试验的RSD分别为1．24％，重复性试验的RSD分别为1．26％（n=5），最低检测限为0．6930μg／ml，加样回收率为97．05％，RSD-0．17％（n=3）。膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合《中国药典》标准。结论：该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤，测定结果准确，适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量

目的 :建立高效液相色谱 -蒸发光散射检测法测定爱婴催乳液中黄芪甲苷的含量。方法 :采用AlltechC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙腈 -水 (38∶6 2 ) ,流速 0 85mL·min-1,检测器 :ELSD - 5 0 0。结果 :黄芪甲苷在 2 0 2 6～ 10 13μg范围内呈线性 ,回收率为 99 2 3 % (RSD为 1 6 % ,n =6 )。 结论 :本法具有良好的精密度和重现性 ,结果准确可靠 ,可作为本产品的质量控制方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为：0-5min,20%乙腈;5-30min,20%乙腈-40%乙腈,30-40min,40%乙腈-20%乙腈;40-45min,20%乙腈;流速为0.8mL/min;柱温为35℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98℃,载气流速2.2L/min。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05-980mg/L和43.77-1 020mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1%（n=6）;信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37mg/kg和21.50mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的 制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法 用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD），Alltima C18色谱柱，流动相甲醇-水（80：20），速度0．8ml·min^-1；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度40℃，气压3.5bar。结果柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1．908-19．08μg（r=0．9996）和1．804-18．04μg（r=0．9992）范围内线性关系良好，平均回收率分别为98．35％（RSD=1．26％）和97．64％（RSD=1．58％）。结论 该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好，可作为柴胡药材的质量控制方法。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定食品中糖醇含量的研究

针对口香糖、饼干、面包、饮料等食品中添加的代糖成分赤藓糖醇、木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇的检测,建立了水和乙腈为流动相,等度洗脱,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测食品中添加的糖醇含量的高效液相色谱方法。赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的线性工作范围分别为140-525、100-500、100-500、100-500μg/m L,线性相关系数R2分别为0.998、0.999、0.999和0.999,对不同类型的食品,四种糖醇的回收率在91.9%-105.2%之间,方法准确度高。室内重复性变异系数一般都低于5%,室间再现性变异系数一般都低于10%,说明方法的重复性和再现性良好。该方法简单、便于操作,测定结果准确,适于复杂食品基质中糖醇含量的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测24-表芸苔素内酯原药含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）检测24-表芸苔素内酯原药含量的分析方法。在优化的ELSD条件（漂移管温度50℃、增益值10、辅助气压力350kPa）下，采用Eclipse XDB C18色谱柱（250rain×4．6mm，5μm），以V（乙腈）：V（水）=55：45等度洗脱、流速为1．0mL／min、柱温30℃时，24-表芸苔素内酯原药中的有效成分和其他组分在10min内能达到基线分离。在43．8～700．7mg／L范围内，24-表芸苔素内酯峰面积的对数与质量对数间线性关系良好，回归方程的相关系数为0．9993，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．75％，平均回收率为99．7％。该方法简单实用，可为24-表芸苔素内酯及其他芸苔素甾醇的质量控制提供一种准确可行的检测方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定心脑补益口服液中黄芪甲苷含量

目的探讨心脑补益口服液中黄芪甲苷含量测定的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速1.0 mL/min。结果黄芪甲苷进样量在1.78～8.90μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 8,n=5);平均回收率为100.46%,RSD=1.28%(n=6)。结论所用方法快速简便、准确可靠,能有效控制心脑补益口服液的质量。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定气血双补口服液中黄芪甲苷的含量

目的气血双补口服液现行质量标准仅采用薄层色谱法对黄芪进行定性鉴别,而无相应的定量检测项目。文中建立适用于气血双补口服液中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射法(High-performance liquid chromatography evaporative light-scattering detec-tor,ELSD-HPLC),色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(79∶21);体积流量:0.8 ml/min;柱温:室温;漂移管温度:70℃,载气流速:2.24 L/min。结果黄芪甲苷在2.51～12.55μg范围内线性关系良好,黄芪甲苷平均回收率为99.01%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.34%。结论该方法简便易行,方法学验证符合要求,可用于气血双补口服液的质量控制。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法。方法采用Chromasil C18色谱柱（4．6mm×250mm／5．0μm）为色谱柱，用乙腈（A）-0．5％冰醋酸（B）为流动相梯度洗脱，以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷。梯度程序为：0min（A：10％，B：90％）→16min（A：25％，B：75％）→22 min（A：50％，B：50％）；流速1．0ml·min^-1；检测器漂移管温度110℃，载气流速3．0ml·min^-1。结果绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为：lgA=1．34lgm＋4．360，r=0．9995；lgA=1．653lgm＋5．327，r=0．9996。线性范围分别为5．0—45μg和0．4—3．6μg；平均回收率分别为99．94％（RSD=1．43％，n=5）和100、85％（RSD=1．78％，n=5）。结论该方法操作简便、结果准确，专属性强，分离效果和重现性好，可有效缩短总分析时间。为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药及制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药饮片及中成药制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃;甲醇-水-冰醋酸(260:40:0.15)为流动相,流速0.6 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速2.60 L·min-1。结果:齐墩果酸在0.562-2.81μg范围内(r=0.9998),熊果酸在0.380-1.90μg范围内(r=0.9996)线性关系良好。药材(木瓜)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.2%和99.8%,RSD(n=5)分别为3.2%和3.4%。中成药制剂(知柏地黄丸)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为100.0%和100.1%,RSD(n=5)分别为2.1%和2.9%。结论:方法简便、准确,重现性好。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为Inertsil ODS-2柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,柱温35℃,流速1.0 m L/min;ELSD参数,载气流速2.5 L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.004 8~12.057 6μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为101.67%,RSD为1.49%（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定中药茺蔚子中盐酸水苏碱的含量

目的：建立中药茺蔚子中盐酸水苏碱的高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定方法。方法 Asahipak NH2P 504E色谱柱（4.6 mm×250 mm），流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（84：16），体积流量1 mL/min，柱温30℃。结果盐酸水苏碱在0.487~4.383μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为97.96%，RSD为0.92%。结论该法灵敏度高，专属性强，可作为中药茺蔚子中盐酸水苏碱的定量测定方法。

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定紫苏子油中的α-亚麻酸

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器（RP—HPLC—ELSD）测定紫苏子油中α-亚麻酸含量的方法。紫苏子油样用0．5mol／L的KOH—CH3OH溶液于60℃水浴中皂化20min、6mol／L的盐酸酸化后用无水乙醚萃取。再用氮气流吹干乙醚。用甲醇溶解并定容。然后直接进行RP—HPLC—ELSD分析。结果表明，当α-亚麻酸质量为6．2～45．4μg时。其峰面积A的对数（lgA）与α-亚麻酸质量m（μg）的对数（lgm）呈线性关系，线性方程为lgA=1．3675·lgm—1．628。相关系数为0．9973（n=5）。以信噪比S／N=3计算。方法的检出限为0．11μg。被分析的紫苏子油中α-亚麻酸的含量为6．79％（质量分数），相对标准偏差（RSD）为5．1％（n=5）；平均回收率为102％，RSD为6．3％（n=5）。该方法简单、快速、准确。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定人肠黏膜通透性的方法学及其临床应用研究

目的进行高效液相色谱-蒸发光散射法测定人肠黏膜通透性的方法学研究,同时应用此方法研究重度慢性乙型病毒性肝炎患者肠道屏障功能的变化并探讨其治疗方法。方法(1)采用高效液相色谱-蒸发光散射法检测30例健康人(正常组)和90例重度慢性乙型病毒性肝炎患者尿乳果糖、甘露醇排泄率比值(L/M)的变化,同时测定血清二胺氧化酶(DAO)的变化,以此两项指标来反映肠道屏障功能的变化并将两组加以比较。(2)将90例重度慢性乙型病毒性肝炎患者按随机数字表法分为对照组、乳果糖组,谷氨酰胺组3组,每组30例。对照组采用常规治疗;乳果糖组在常规治疗的基础上加用乳果糖10g,3次/d;谷氨酰胺组在常规治疗的基础上加用谷氨酰胺颗粒10g,3次/d。疗程均为2周。于治疗前后分别测定3组患者的肝功能、内毒素(ET)、肿瘤坏死因子(TNF-α)、DAO、白介素-2(IL-2)、白介素-8(IL-8)、T淋巴细胞亚群、L/M等,并采用协方差分析法加以比较。结果采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定L/M的变化,甘露醇和乳果糖能得到很好地分离,乳果糖的线性范围为0.65～13.0μg/L(r=0.9980),甘露醇的线性范围为0.74～14.7μg/L(r=0.9983)。乳果糖和甘露醇日内精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.56%、0.65%(n=6),日间精密度的RSD分别为1.77%、0.99%(n=6)。乳果糖的加样回收率为98.68%～100.4%,平均值为99.51%;甘露醇的加样回收率为99.52%～100.5%,平均值为99.94%。乳果糖在尿中的最低检测浓度为94.2μg/L,甘露醇在尿中的最低检测浓度为29.9μg/L。重度慢性乙型病毒性肝炎患者L/M、DAO水平明显升高(P<0.01)。治疗2周后,与对照组相比,乳果糖组TBIL、ET、TNF-α的变化差异有统计学意义(P<0.05);与对照组相比,谷氨酰胺组治疗后ALT、TBIL、TNF-α、ET、IL-2、L/M、DAO的变化差异有统计学意义(P<0.05);乳果糖组与谷氨酰胺组相比,治疗后ALT、TBIL、TNF-α、IL-2、L/M的变化差异有统计学意义(P<0.05)。结论(1)高效液相色谱-蒸发光散射法检测肠道通透性的准确度高,重复性好,方法简便,是目前临床评价肠黏膜通透性变化的实用方法。(2)与健康人相比,重度慢性乙型肝炎患者存在肠黏膜屏障的损伤。(3)在常规治疗的基础上加用乳果糖或谷氨酰胺对减轻重度慢性乙型病毒性肝炎患者的内毒素血症及炎症反应,降低肝功能水平都有一定的作用,但谷氨酰胺的作用更为显著,并且能纠正肠道屏障损伤。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,测定并比较天然牛黄与酶促牛黄中胆固醇的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-异丙醇(1∶1)为流动相,流速1.0 mL.min-1;漂移管温度67.5℃,气体流速1.7 L.min-1。结果胆固醇浓度在4.0～20.0μg.mL-1范围,浓度对数(logC)与峰面积对数(logA)呈良好的线性关系logA=1.541 2logC-2.525(r=0.999 2);低、中、高浓度平均回收率分别为98.41%,100.04%,96.46%,RSD分别为0.63%,1.67%,1.03%。结论该法简便、准确,专属强,可用于牛黄、牛黄替代品及其制剂的质量控制。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡC18(250mm×4.6mm,5m),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(体积比82.5︰17.5);淋洗速度1mL/min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2.2L/min。齐墩果酸在0.317～1.585μg范围内(r=0.9997),熊果酸在0.585～2.925g范围内(r=0.9999)线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率(n=6)分别为100.4%和97.6%,标准偏差分别为1.84%和2.34%。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。