基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。

地表水中34种新兴污染物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查

目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF-MS)技术快速筛查地表水中34种新兴污染物的方法。方法 通过正交试验设计优化固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理条件,样品经Oasis~? HLB和Oasis~? MCX固相萃取柱串联富集萃取。萃取物采用Kinetex~? EVO C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,Q-TOF-MS “fullscan”和“targeted MS/MS”模式检测34种新兴污染物,建立34种新兴污染物母离子、子离子及保留时间的数据库。结果 地表水中34种新兴污染物在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.97。检出限为0.2~10 ng/L,回收率为81.2%~119.2%,日间精密度为0.78%~18.70%。将方法应用于多份地表水样品的检测,共检出6种新兴污染物,质量浓度为1.93~157.71 ng/L。结论 该方法能简单、快速地对地表水中的多种痕量级新兴污染物进行筛查分析。

超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱测定三七中九种真菌毒素

建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A)的残留量。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,9种真菌毒素分别在0.1~100.0、5.0~1 000.0、0.5~500.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 00,方法定量限为0.3~15.0μg/kg,在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为71.22%~98.57%,相对标准偏差为2.31%~6.72%。该方法在没有对照品的情况下,可与质谱数据库中一级、二级质谱的精确质量数和碎片离子信息等进行匹配,降低了试验成本,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于三七中真菌毒素残留的快速筛查和测定。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS),建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法,并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后,采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱进行分离,UPLC-Q-TOF MS测定,基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10~500µg/L,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.03~1.67µg/kg,定量下限为0.10~5.00µg/kg;在5、10、50µg/kg加标水平下的回收率为44.6%~120%,相对标准偏差为0.90%~20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品,其中19份样品检出孕酮,检出量为0.80~4.51µg/kg;1份样品中含有痕量的氢化可的松,检出量为0.62µg/kg;其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,可用于多种激素的同时定性定量分析。

QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查鲜桃中的农药残留

采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOFMS)筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁,以PSA和石墨化炭黑(Carb)净化,利用UPLC-QTOFMS进行数据采集,经UNIFI软件进行峰谱识别后,利用自建农药谱库进行检索筛查。在23份鲜桃中检出33种农药,其中杀虫剂占49%,抗菌剂占33%,其余为除草剂和植物生长调节剂。所有样本中均筛查出一种或多种农药,其中18种农药有国家限量标准,2份鲜桃中的抗菌剂多菌灵和氟硅唑分别超过标准限量。研究表明UPLC-QTOFMS高分辨质谱技术是筛查水果中农药残留的有效手段,鲜桃中存在多种农药残留,需进一步对其残留水平和暴露风险进行研究。

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析苦参藜芦配伍禁忌

目的 探讨苦参藜芦配伍合煎毒性化合物变化,为苦参藜芦配伍禁忌的深入研究提供依据。方法 利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)检测苦参藜芦药对配伍禁忌的合煎液和单煎合并液,通过主成分分析法(PCA)、正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)、变量重要性投影(VIP)分析二者特征化合物差异,结合质谱数据库检索对潜在的特征化合物进行快速鉴定。结果 苦参藜芦合煎液中来自藜芦的甾体类生物碱(VSA)含量显著增加,2组比较发现8个化合物存在显著差异,其中合煎液中藜芦新碱(峰3)、藜芦洛明(峰7)、伪芥芬胺(峰2)、藜芦胺(峰6)、伊贝辛(峰4)、3-藜芦酰棋盘花胺(峰9)、茄啶(峰11)含量增加显著,藜芦新碱、藜芦洛明、伪芥芬胺、藜芦胺、伊贝辛、3-藜芦酰棋盘花胺、茄啶可能是二者配伍导致毒副反应的潜在化学标志物。结论 苦参藜芦合煎促进藜芦中VSA溶出,二者配伍禁忌可能与其中多种毒性成分含量增加密切相关,10∶1比例配伍合煎可以初步认为是苦参藜芦反药组合的禁忌条件。

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法建立谷物中18种真菌毒素非靶向筛查数据库及确证方法

建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)的18种真菌毒素非靶向筛查方法。真菌毒素标准物质用HSS T3色谱柱进行色谱分离后在UPLC-Q-TOF/MS MS^(E)模式下分别用正、负离子模式采集,获取MS和MS/MS的信息,记录对应保留时间、加合物离子、碎片离子精确质量数等信息,设置保留时间偏移为0.3 min,加合物离子和碎片离子的精确质量匹配容差为5×10^(-6),在UNIFI中建立18种真菌毒素的数据库。在稻谷、小麦基质中,以筛查检出限(SDL)作为主要参数对筛查方法进行了验证。18种真菌毒素分为有最大限量和无最大限量两种类型,结果有最大限量的真菌毒素均能在其限量水平被准确筛查,无最大限量的真菌毒素其SDL的范围为2~800μg/kg。基质效应考察表明,稻谷中有14种真菌毒素有中等基质效应,小麦中有11种真菌毒素有中等基质效应。样品经乙腈提取后用QuEChERS萃取盐包和HLB净化柱净化,用建立的方法对25批稻谷、小麦进行筛查,结果2批稻谷中检出4种真菌毒素,2批小麦中检出2种真菌毒素。该方法能准确筛查SDL水平以上的真菌毒素,具有高通量、简便、快捷、准确等特点,可实现无标准品情况下对稻谷、小麦中多种真菌毒素的定性筛查。

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留

目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,通过Luna Omega Polar C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,经2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸溶液(A)及2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸-甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。采用商品化的农药认证标准物质,基于碰撞诱导解离和电子激活解离碎裂技术,并结合Zeno SWATH DIA采集模式,建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法。采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度4个因子获得的综合得分进行定性筛查。采用基质外标法,通过提取离子色谱峰面积进行定量分析。结果:500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4~99.4分,所得结果均大于定性筛查的最低限(90分),检出限在0.025~0.5μg/kg之间。选择GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线,相关系数在0.99以上,3个水平加标回收率在72.7%~114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~13.6%,定量限在0.15~3μg/kg之间。结论:该方法灵敏、准确,适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查睫毛用化妆品中前列腺素F2α类化合物

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列素、比马酰胺)的快速定性筛查方法。样品经乙腈超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,分离后进入四极杆飞行时间质谱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),以MSE模式进行数据采集,建立了9种前列腺素F2α类化合物的筛查数据库。9种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.075~0.75μg/g,定量下限为0.25~2.5μg/g。所建立的筛查数据库无需对照品即可对化妆品中的9种前列腺素F2α类化合物进行筛查。结果表明,该方法特异性良好,应用于48批睫毛类化妆品的定性筛查具有良好的选择性,可为化妆品中前列腺素F2α类化合物的筛查分析提供技术支持。

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术的益心舒胶囊化学成分分析与鉴定

目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术对中药复方益心舒胶囊的化学成分进行分析与鉴定。方法自2021年9―12月,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8µm)分析益心舒胶囊50%甲醇提取物;流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用MassLynxV4.1软件,根据化合物保留时间、准分子离子峰、二级碎片等质谱信息,结合对照品和相关文献资料,对益心舒胶囊的化学成分进行鉴定。结果从益心舒胶囊中检测并鉴定出86个化合物,其中皂苷35个、酚酸16个、二萜20个、木脂素9个及其他类别成分6个。结论该方法准确稳定,快速阐明益心舒胶囊的化学成分。益心舒胶囊物质基础的阐明为其质量控制、有效成分确定和治疗机制研究提供了有力支撑。

基于超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱技术的急性百草枯中毒患者早期血浆代谢组学研究

目的采用代谢组学技术检测急性百草枯中毒患者早期血浆差异代谢物,寻找用于百草枯急性中毒预后评估的重要生物标志物和潜在干预靶点。方法基于超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术,收集百草枯中毒患者与健康人各12例血浆样本,进行对比分析,采用多元统计方法筛选差异化合物,进一步分析候选代谢物在中毒后存活及死亡患者中水平的差异性。结果中毒患者较健康人群共筛选得到包含磷脂、氨基酸、饱和或不饱和脂肪酸等48种差异代谢物。其中,溶血磷脂酰乙醇胺(LysoPE,22:6)和溶血磷脂酰胆碱(LysoPC,20:1)变化最为显著,中毒患者血浆水平分别为健康人的16.2倍(P<0.05)和17.9倍(P<0.05)。中毒后死亡患者血浆中LysoPE、LysoPC、L-乳酸、二十碳二烯酸、4-羟丁酸等7种代谢物水平显著高于存活者(P<0.05)。其中,LysoPE(22:6)和LysoPC(20:1)变化同样最为显著。此外,中毒后死亡患者血浆中苯丙氨酰苯丙氨酸水平显著低于存活者(P<0.01)。结论溶血磷脂酰乙醇胺和溶血磷脂等代谢物可能参与了百草枯中毒损伤的病理进程,其对于急性百草枯中毒预后评估具有潜在应用价值。

基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定谷物中7种真菌毒素

建立了基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定水稻、小麦中7种真菌毒素的方法。样品经02%甲酸水-乙腈(50∶50,v/v)提取,用QuEChERS盐包脱水盐析,用HSS T3色谱柱(100 mm×21 mm,18μm)分离。采用UPLC-Q-TOF/MS在全信息串联质谱(MS^(E))模式下对样品进行筛查,针对筛查结果为阳性的样品,采用ESI源,在正、负离子飞行时间多反应监测(TOF-MRM)模式下进一步检测,用基质匹配标准曲线进行校准定量。结果表明,7种真菌毒素在各自范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为09900~09998。7种真菌毒素的检出限为050~400μg/kg,定量限为100~800μg/kg。水稻和小麦基质在低、中、高3个加标水平下的平均回收率分别为881%~1239%和1020%~1234%;RSD分别为02%~136%和08%~148%。结果表明,在46批水稻中筛查出了黄曲霉素B_(1)(AFB_(1))和黄曲霉素B_(2)(AFB_(2)),筛出率各为22%,其中有1批样品AFB1超过限量;在24批小麦中筛查出了脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和玉米赤霉烯酮(ZEN),筛出率分别为375%和792%,均未超过限量。本方法采用MSE进行定性筛查,避免干扰物因质量数和保留时间都与目标物接近形成的假阳性现象,对筛查阳性的真菌毒素采用TOF-MRM模式进行定量。该法具有快捷、准确、灵敏度高的特点,适用于水稻、小麦样品中真菌毒素残留的分离和定量检测,可为水稻、小麦中真菌毒素污染监测和风险预警提供有力的技术支持。

分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定禽肉中松香酸类物质

目的:建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)测定禽肉中松香酸类物质。方法:样品使用乙腈提取,盐析分层后,上清液由C 18固相萃取剂净化,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾负离子模式测定。结果:3种松香酸类物质在10~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R^(2)>0.998,平均回收率为87.8%~98.5%,相对标准偏差(RSDs)为1.99%~6.71%(n=6);方法检出限(LODs)为10μg/kg,方法定量限(LOQs)为20μg/kg。结论:试验方法操作简便,快捷,回收率和灵敏度高,精密度好,能够满足禽肉中3种松香酸类物质的检测需求。

超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法检测癫痫平片中β-细辛醚含量

目的建立测定石菖蒲有效成分β-细辛醚含量的超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用法(UPLC-TOF/MS)。方法应用Waters Acquity超高效液相色谱(UPLC)BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.4 mL/min,柱温为35℃;采用Waters LCT Premier XE(飞行时间质谱仪)电喷雾电离源正离子模式,取m/z 209.117 8作为定量目标离子进行检测。结果β-细辛醚进样量线性范围是74.2～927.5 pg,线性相关系数为0.999 0;平均加样回收率为96.2%,RSD为0.94%(n=6)。仪器最低检出限为14.84 pg。结论该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于癫痫平片中石菖蒲有效成分β-细辛醚含量的检测。

基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术的清利湿热颗粒入血成分分析

目的:阐明灌胃给予清利湿热颗粒后大鼠体内吸收入血的化学成分。方法:借助超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,进样量为2μL,在正、负离子模式下对处理后的空白血清和给药后0.5、1、2、4 h不同时间点的血清进行质谱检测。结果:通过与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库对比、文献分析以及质谱裂解规律从血清样品中鉴定出15个原型成分。结论:本研究为清利湿热颗粒标志性成分的选择提供了依据,初步确定了该产品发挥药效的物质基础,也为进一步揭示清利湿热颗粒的作用机制奠定基础。

基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术分析清利湿热颗粒化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术初步鉴定经水提、浓缩、干燥、制粒后的清利湿热颗粒中的化学成分并确定其药味归属。方法:采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,进样量为5μL,在正、负离子模式下对处理后的清利湿热颗粒进行质谱检测。结果:通过与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库对比、文献分析以及质谱裂解规律从清利湿热颗粒样品中鉴定出54个化合物。结论:本研究为清利湿热颗粒质量控制及确定该产品可能的药效物质基础提供了依据。

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析白背叶全成分

目的使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)方法鉴定白背叶叶提取物中的化学成分。方法通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS获取其裂解信息,结合二级质谱数据库、Scifinder数据库等,结合Progenesis SDF Studio软件、Progenesis QI软件和搜索文献进行MS和MS/MS碎片解析。结果鉴定出63个化学成分,包括21个有机酸类、19个黄酮类、6个酚类、4个酯类、4个醇类、3个生物碱类、2个糖类、2个醛类、1个胆碱类及1个喹啉类,所鉴定出成分的准确质量测量结果均为±5 ppm误差。结论通过该方法对白背叶叶提取物中的化学成分进行全面的分析,为白背叶药材化学成分分析提供基础。

基于超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱的克咳片化学成分快速识别研究

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对克咳片甲醇-水提取物中的化学成分进行鉴定。克咳片提取物经Waters CORTECS T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱,正负离子模式下采集得到其总离子流图。对色谱图中的各色谱峰进行精确质量数识别。通过自建的质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,对克咳片甲醇-水提取物中的主要成分进行定性分析。共鉴定出94个化学成分,其中生物碱类33个、黄酮类22个、苯丙素类9个、三萜皂苷类8个、氨基酸类5个、氰苷类3个、有机酸类6个以及其他类化合物8个。该研究全面分析了克咳片的化学成分,为克咳片药效的物质基础研究与质量控制提供了科学依据。