超高纯单壁碳纳米管氧化铜修饰电极灵敏测定壬基酚

基于超高纯单壁碳纳米管(uhp-SWCNTs)的大比表面积和高导电性及氧化铜(CuO)的良好电催化活性,构建了一种用于快速、灵敏测定壬基酚的电化学传感器。通过扫描电镜(SEM)表征了合成的CuO的表面形貌,发现CuO呈花状形貌,表面存在大量的孔隙。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了传感器的电化学性能。同时考察了pH值、CuO和uhp-SWCNTs的修饰量、富集电位、富集时间及搅拌速度等实验参数对传感器响应的影响。结果表明,CuO和uhp-SWCNTs具有良好的协同作用,其修饰电极对壬基酚的催化效果优于单独的CuO或uhp-SWCNT修饰电极。壬基酚在修饰电极上的电化学氧化反应是一个单质子、单电子的反应,同时是一个不可逆的吸附控制电极过程。壬基酚的氧化峰电流与其浓度在0.025~3.2μmol·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.8 nmol·L^(-1)。该传感器具有良好的选择性、重现性和稳定性,应用于测定水样和土壤中壬基酚,加标回收率为85.2~102%。

壳聚糖-超高纯单壁碳纳米管修饰电极检测Pb^2+

基于壳聚糖(chitosan,CS)独特的吸附、螯合性能以及超高纯单壁碳纳米管(ultra-high purity single wall carbon nanotube,uhp-SWCNT)大的比表面积和高的电催化活性构建一种灵敏检测Pb^2+的电化学传感器。通过超声法制备壳聚糖-超高纯单壁碳纳米管纳米复合材料用于修饰玻碳电极。采用电化学阻抗(EIS)和微分脉冲溶出伏安法(DPSV)表征了CS/uhp-SWCNT纳米复合材料修饰玻碳电极的电化学行为。结果发现,CS和uhp-SWCNT具有良好的协同作用,能显著提电流响应。在优化的实验条件下,采用DPSV法检测Pb^2+,溶出峰电流与其浓度在0.5~30μg·L^-1和30~60μg·L^-1范围内呈良好线性关系,检出限为0.1μg·L^-1(S/N=3)。构建的传感器成功用于检测水样中Pb^2+,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法几乎一致。

喹烯酮在电沉积超高纯单壁碳纳米管修饰电极上的电化学研究及测定

用电化学沉积法将超高纯单壁碳纳米管沉积于金电极表面,制备得到超高纯单壁碳纳米管修饰电极。采用循分脉冲伏安法研究了喹烯酮在该修饰电极上的电化学行为。与裸电极相比,修饰电极的峰电流为裸电极的2700倍,具有显著增强效应。优化了相关电化学实验条件。在最佳条件下,在5. 0×10-8～1. 0×10-6mol/L范围内,喹烯酮浓度与峰电流呈良好的线性关系,检测限为1. 73!10-8mol/L(S/N=3)。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生及土榨花生油中9种真菌毒素

目的建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定花生及土榨花生油中9种真菌毒素的分析方法。方法样品经1%甲酸甲醇溶液提取,用QuEChERS分散吸附剂净化除杂,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经ACE Excel 3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,在电喷雾(electrospray ionization,ESI)正负离子切换扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)进行分析,外标法进行定量。结果9种真菌毒素在0.5~50μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r 2)≥0.9937,检出限和定量限分别为0.03~1.14μg/kg和0.10~3.50μg/kg。在低、中、高3个添加水平(2、10、20μg/kg)下的回收率为73.1%~117.7%,相对标准偏差范围为0.6%~6.5%之间(n=6)。结论本方法操作简单、灵敏度高、适用性强,适用于花生及土榨花生油等9种真菌毒素的快速筛查及定量检测。