QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C_(18)、150 mg MgSO4净化,采用Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2~100 ng/mL,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1~100 ng/mL,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5~1.5μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%~106.4%,相对标准偏差为1.2%~15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。

基于超高液相色谱-串联质谱技术的子痫前期患者血清代谢组学分析

目的分析子痫前期(PE)与正常妊娠孕妇血清中代谢物的差异,寻找潜在诊断代谢分子。方法选取2022年1月至12月徐州市妇幼保健院的PE患者6例和正常妊娠孕妇10例,应用超高液相色谱-串联质谱法检测入组孕妇血清样本,筛选差异性代谢物进行分析。结果共筛选出β-烟酰胺单核苷酸、D-(+)-甘露糖、溶血磷脂酰丝氨酸(Lysops)22:6、溶血磷脂酰胆碱(LPC)18:2、氧化型磷脂酰乙醇胺(OxPE)18:0+20:4+1O(1Cyc)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)18:2、LPE 20:4、肌酸、十四烷酸、1-甲基尿酸、7-甲基黄嘌呤、磷脂酰胆碱(PC)16:0/18:2及鞘磷脂(SM)d14:0/20:0等13种差异性代谢物,ROC曲线分析结果显示十四烷酸、1-甲基尿酸、PC 16:0/18:2、7-甲基黄嘌呤及SM d14:0/20:0的曲线下面积大于0.7。结论PE患者与正常孕妇相比血清中代谢成分具有差异,代谢分子对于PE具有潜在诊断价值。

超高压高效液相色谱串联质谱法测定土壤中的5种硝基酚类化合物

建立了超高压高效液相色谱串联质谱法测定土壤中的5种硝基酚类化合物的分析方法。土样由二氯甲烷-正己烷(2:1,v/v)混合溶液快速溶剂萃取,萃取物经SPE柱净化去除大部分干扰物,采用Thermo acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.01mol/L甲酸铵-甲酸水溶液(pH 4.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温30℃,进样5μL,电喷雾负离子电离(ESI-)模式、多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。5种硝基酚类化合物的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈良好的线性关系(r^(2)≥0.997),方法检出限为0.002~0.008μg/kg。测定低、中、高加标浓度的样品,5种硝基酚类化合物的相对标准偏差为0.8%~5.8%(n=6)。此方法灵敏度高,干扰小,分析速度快,可适用于环境土壤中5种硝基酚类污染物的同时分析。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水和沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定水及沉积物中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素残留。水样前处理采用固相萃取,沉积物样品前处理采用加速溶剂萃取。该方法在9min内可完成目标化合物的UPLC-MS/MS分离分析。对于水和沉积物,20种目标化合物的检出限（S/N≥3）分别介于0.01-0.50ng/L和0.005-0.2μg/kg之间,在各自考察的浓度范围内线性关系良好（r≥0.995）。采用该方法测定了苏州地区地表水,共检出10种抗生素,浓度范围为0.79-240ng/L;测定底泥样品,共检出11种抗生素,浓度范围为0.37-27.0μg/kg。

分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定茶叶中赤霉酸和α-萘乙酸

建立了分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱分析茶叶中两种植物激素赤霉酸(GA3)与α-萘乙酸(NAA)含量的方法。样品经甲醇均质提取,采用弗罗里硅土、石墨化炭黑(GCB)、丙基乙二胺(PSA)和C18混合吸附剂分散萃取净化。采用HSS C18色谱柱(100mm×2.0mm,1.8μm),电喷雾电离(-),多反应监测模式扫描(MRM),UPLC-ESI(-)-MS/MS检测,外标法定量分析。GA3和NAA分别在0.05～5.0mg/kg与0.10～5.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9990,定量限分别为0.05与0.10mg/kg。GA3和NAA在0.1,0.5和1.0mg/kg水平上的添加回收率分别在85.0%～86.8%和82.9%～84.4%之间,精密度(RSD)≤4.5%。本方法操作简单、准确,适用于测定茶叶中GA3和NAA残留量。

超高效液相色谱串联质谱法测定樱桃酒中的5种酚酸

建立了超高液相色谱-串联四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)技术同时检测樱桃酒中没食子酸、4-羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸和咖啡酸5种生物活性酚酸的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH色谱柱(100×2.1mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸,在梯度条件下进行分析,分析物在负离子模式下用保留时间和质谱信息进行定性,峰面积进行定量,并评价其定量分析的精密度、线性和检出限。结果显示,回收率在82.3%～110.8%之间;相关系数r>0.99,线性关系良好;精密度的相对标准偏差RSD<2.0%,检出限为0.020～0.050mg/L,说明该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于樱桃酒中酚酸的检测。此外,实验采用SPSS17.0软件对樱桃酒的理化指标和5种酚酸进行了简单相关分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量

建立了超高压液相色谱－串联质谱法（UPLC-MS／MS）测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量的方法。利用UPLC—MS／MS外标法进行样品中青霉素类药物的测定。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取，样品再HLB固相萃取柱富集净化后，进行UPLC—MS／Ms检测。结果表明，10种青霉素在1～50ng／mL范围呈良好线性，线性相关系数大于0．9991。牛奶的平均回收率为88：8％-92．0％，测定结果的相对标准偏差为1％-7％；奶粉的平均回收率在88．7％-91．3％之间，相对标准偏差为5％～11％。研究表明，该方法操作简便、快速、灵敏度高。适用于牛奶和奶粉中10种青霉素类抗生素残留的同时测定。

前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定酒中24种邻苯二甲酸酯

建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子（ESI＋）模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005～2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,检出限（S/N=3）为0.003～0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%～118.2%,相对标准偏差（RSD）为4.0%～11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。

超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。样品用乙腈提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为0.04μg/kg,定量下限均为0.1μg/kg,在0.1～50.0μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在0.1～10.0μg/kg的加标水平内的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.2%。该方法实用、准确、灵敏,适用于肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的测定。

超高压液相色谱-串联质谱法测定虾中硝基呋喃代谢物

目的建立虾中四种硝基呋喃代谢物的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法样品经2-NB衍生, HLB固相萃取柱净化、富集;以乙腈?5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相,在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式进行检测.结果四种硝基呋喃代谢物的定量限(LOQ)均为1.0μg/kg,三个添加水平(1.0、5.0、20.0μg/kg)的平均回收率在81.6%~95.1%之间,相对标准偏差均小于13.6%.结论本方法适用于虾中污染物残留检测.

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉、牛肾中3种甾类同化激素药物残留量

建立了一种以叔丁基甲醚为提取溶剂,无需固相萃取净化,即可采用超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉和牛肾中3种甾类同化激素(群勃龙、睾酮、黄体酮)的方法。结果表明:3种甾类同化激素在0.0～50.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.996 7。在1.0、2.0、10.0μg/kg3个浓度水平下对牛肉和牛肾基质做添加回收实验,以外标法进行定量,平均回收率为73.6%～82.8%,相对标准偏差小于10%。使用该方法检测实际样品,具有操作简便、回收率高,阳性样品检出准确等优点,适用于大批量样品的快速检测。

超高压液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂

目的：建立同时测定乳制品中β-内酰胺抗生素(头孢哌酮、头孢噻肟)及其抑制剂(舒巴坦、他唑巴坦)的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经乙腈沉淀蛋白,正己烷去除脂肪后,采用Oasis HLB固相萃取柱进一步净化,得到样品溶液。以Waters UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm )分离,采用电喷雾负离子模式电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和两对MRM离子对的比定性,基质匹配曲线定量。结果4种分析物在1～100μg/L范围内成线性,相关系数r>0.997,空白样品中4种分析物的添加回收率为85.5%~95.5%,检出限为0.1~0.2μg/L。结论本方法快速、灵敏,重现性好,可用于乳制品中β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂的快速准确检测。

超高压液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类物质

目的建立猪肉中6种玉米赤霉醇类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶酶解,无水乙醚萃取,再经氢氧化钠溶液液-液分配,最后通过HLB固相萃取柱富集净化, UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标标准曲线法定量.结果6种玉米赤霉醇类物质的线性范围为1.0~250μg/L,相关系数r>0.990.当取样量为5.0 g时,6种玉米赤霉醇类物质检出限为0.4μg/kg.3个不同水平(添加1.0、5.0、20μg/kg)的加标平均回收率为66.0%~79.5%,相对标准偏差不大于10%.结论所建立的方法具有较好的回收率和精密度,准确度和灵敏度高,符合猪肉中玉米赤霉醇类物质痕量的检测要求,为大通量样品的食品安全检测提供更灵敏、高效的技术支持.

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中4种罂粟壳生物碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食品中可卡因、可待因、吗啡、盐酸罂粟碱的检测方法.样品经氨化甲醇提取,采用Capcell Pak C_(18)(250 mm×2.0 mm,MGⅡ 5μm)色谱柱,以色谱纯乙腈为流动相A,以20 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸缓冲液为流动相B,进行梯度洗脱.在优选条件下,可待因、吗啡方法线性范围为5.0~50.0μg/L,可卡因、盐酸罂粟碱的方法线性范围为1.0~20.0μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.1~0.8μg/kg之间,平均回收率为76.0%~111.2%,相对标准偏差RSD低于10%.

超高压液相色谱-串联质谱法测定患儿血清中阿米卡星的浓度

目的:建立超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定儿童血清中阿米卡星药物浓度的分析方法,并将该方法应用于临床样本的检测,指导临床合理用药。方法:血清样品经甲醇蛋白沉淀,以异帕米星为内标,采用Agilent Poroshell120HILIC-Z(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相A:100 m M醋酸铵溶液(含1%甲酸),流动相B:乙腈(含1%甲酸),梯度洗脱。电喷雾离子源,多反应离子监测模式,采用正离子模式进行检测,检测离子通道为m/z 586. 2/163. 1(阿米卡星)和m/z570. 2/411. 4(内标)。结果:阿米卡星在0. 625~40. 000μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0. 999 6),日内和日间精密度<11. 14%,准确度为91. 76%~110. 31%,基质效应95. 02%~103. 23%,提取回收率90. 24%~96. 29%。结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,适用于人血清阿米卡星浓度分析测定。将该方法用于临床6例儿科患儿阿米卡星药物浓度监测,测定结果显示患儿的稳态谷浓度和峰浓度个体差异较大,提示阿米卡星在治疗过程中应进行药物浓度监测。

加速溶剂萃取－超高压液相色谱串联质谱法快速测定纺织品中的分散致敏染料

建立了一种同时测定纺织品中20种分散致敏染料的快速分析方法。样品以甲醇＋丙酮（1＋2、v／v）为提取溶剂，采用加速溶剂萃取，以乙腈和0．05％甲酸为流动相，配备ACQUITYUPLC BEHC18色谱柱，超高压液相电喷雾串联四极杆质谱（UPLC—ESI—MS／MS）在多反应监测（MRM）模式下分离鉴定纺织品中禁用的20种分散致敏染料，外标法定量。结果表明：20种分散致敏染料的添加回收率为（91．1±2．8）％～（100．5±3．6）％，相对标准偏差（RSD％）均小于10％。该方法的最低检测浓度为0．1～9．2μg／kg，定量下限可达1．0μg／kg。

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定酒类中的4种甜味剂

目的建立酒类中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖4种甜味剂的超高压液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂。结果 4种甜味剂在10～500μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.5～2.4μg/L,加标回收率在89.4%～104.6%之间,RSD小于4%。结论该方法简便灵敏,准确快速,可用于酒类食品中低剂量、复合甜味剂的测定。

微热助吹扫捕集-超高压液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中12种半挥发性农药残留

将微热助吹扫捕集技术与超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)结合,建立了蔬菜中12种半挥发性农药残留的快速分析方法。系统优化了前处理条件,在10 min内即可完成样品前处理过程。12种半挥发性农药残留在各自范围内线性关系良好,相关系数(R^2)为0.991 8~0.999 7;检出限为0.3~1.3μg/kg,定量限为1.0~4.3μg/kg。实际样品的加标回收率为80.0%~120.0%,日内和日间精密度均小于10%。该方法具有基质净化效果好、前处理过程简单和分析速度快等优点,可用于蔬菜中多种半挥发农药残留的同时快速分析。

超高压液相色谱-串联质谱法测定粮食中多种真菌毒素残留

建立了使用超高压液相色谱串联质谱法测定粮食中多种真菌毒素含量的分析方法。样品通过乙腈-水(80∶20,V∶V)混合液提取,超声提取20 min,离心后取上清液,用正己烷去脂后,用Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,通过RRHD SB-C_(18)型色谱柱分离,在正离子及负离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,多种真菌毒素在0.1～10 ng/mL,5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,空白样品加标的回收率为73.4%～108.9%,相对标准偏差均小于10%。该方法快速、准确,可同时测定粮食中真菌毒素含量。

基于超高压液相色谱串联质谱的致癌芳香胺同分异构体快速鉴别

采用超高压液相色谱串联质谱仪,对几种在常规气质条件下不能分离的致癌芳香胺异构体进行快速鉴别实验。实验优化了质谱条件和色谱参数。结果表明:在优化后的实验条件下,依据所研究的5种致癌芳香胺与其异构体在保留时间上的差异,可以对异构体进行鉴别;与常压液相色谱法相比,分析时间大为缩短,准确性更高。