银星养脑方超高效液相色谱指纹图谱的建立及4种成分含量测定

目的建立银星养脑方超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定指认出的4种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,检测波长为321 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 A版)建立12批样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价,确定共有峰并指认;采用聚类分析和主成分分析对样品进行分类和质量评价;采用UPLC法测定样品指认出的成分含量。结果12批样品UPLC指纹图谱中有30个共有峰,可确定归属银杏叶、蜜远志、川芎,指认出其中4种成分,分别为阿魏酸、3,6'-二芥子酰基蔗糖、异银杏素、金松双黄酮。样品相似度均大于0.990。样品共聚为4类;7个主成分累积方差贡献率达94.100%。4种成分质量浓度分别在3.36~67.20μg/mL,5.10~102.00μg/mL,5.00~100.00μg/mL,2.50~50.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.9980,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为99.01%~101.19%,RSD为0.22%~1.01%(n=6)。结论该方法简单可行、专属性强、重复性好,可用于银星养脑方的质量评价;也为银星养脑片的质量控制和二次开发奠定了前期基础。

酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别研究

目的为酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒的质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱(UPLC)法,色谱柱为CORTECS UPLC T3柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为35℃,进样量为1μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立21批样品的UPLC指纹图谱,并进行相似度评价。采用聚类分析(CA)法、主成分分析(PCA)法、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法评价样品质量,并筛查标志性成分。结果共标定并指认出18个共有峰。21批样品的指纹图谱相似度均大于0.950,3种分析方法均将样品分为3类,OPLS-DA法分析显示,异莲花掌苷、白藜芦醇-4'-O-β-D-(6''-O-没食子酰)葡萄糖苷、儿茶素、大黄酚、没食子酸、番泻苷A、莲花掌苷和大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷为制剂的标志性成分。结论该方法简单可行,可为酒大黄(唐古特大黄)配方颗粒的质量评价提供参考。

超高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别评价白蒲黄胶囊质量

目的 建立评价白蒲黄胶囊质量的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和化学模式识别方法。方法 色谱柱为Waters Acquity BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,切换检测波长210 nm及323 nm,进样量为2μL。建立2个厂家10批样品的指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析(CA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),筛选不同批次样品的差异性标志物。结果 方法学考察结果显示,精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%。10批样品共标定了19个共有峰;通过与对照品比对,指认7个成分,分别为盐酸黄柏碱(4号峰)、绿原酸(6号峰)、咖啡酸(10号峰)、菊苣酸(11号峰)、黄芩苷(13号峰)、盐酸小檗碱(17号峰)、白头翁皂苷B_(4)(19号峰)。10批样品的指纹图谱相似度均不低于0.978。10批样品按厂家聚为2类;在OPLS-DA模型下,以变量重要性投影值大于1筛选出4个差异性标志物,分别为白头翁皂苷B_(4)(19号峰)、5号峰、菊苣酸(11号峰)、绿原酸(6号峰)。结论 该方法操作简单、结果准确,可客观评价白蒲黄胶囊的质量。

不同产地滇黄精高效液相色谱法指纹图谱的建立及其多糖含量测定

目的探讨不同产地滇黄精高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的建立及其多糖含量的测定。方法取贵州(剑河、安顺、天柱、铜仁、赤水、贵阳及纳雍)、广西百色及四川内江来源的9个批次滇黄精药材各1 g制备供试品溶液,采用DiKMA Platisll ODS C_(18)色谱柱(流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液、梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温35℃,进样量20μL,检测波长203 nm)建立滇黄精HPLC指纹图谱,并采用相似度评价、主成分分析及聚类分析等方法评价不同产地滇黄精的质量;采用蒽酮-硫酸法测定各批次滇黄精的多糖含量。结果建立了9批滇黄精的HPLC指纹图谱,共确认12个共有峰;9批不同产地的滇黄精多糖含量均大于7%,含量顺序为贵州剑河>贵州安顺>贵州天柱>贵州铜仁>贵州赤水>贵州贵阳>贵州纳雍>广西百色>四川内江;相似度结果显示,四川内江、贵州贵阳及广西百色的相似度分别为0.762、0.809及0.846,贵州其余地区滇黄精的相似度≥0.853;主成分分析结果显示共得到3个主成分因子,聚类分析结果表明滇黄精被分为3类,且滇黄精多糖含量≥7.16%。结论本研究建立的滇黄精HPLC指纹图谱及黄精多糖成分含量的测定方法简便可行,准确可靠。

基于聚类分析和主成分分析的中药马兰高效液相色谱法指纹图谱研究

通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定马兰中香草酸、香草醛、阿魏酸、芹菜素、大黄酸、大黄素、大黄酚共7个蒽醌类成分的含量,结合多地采收的马兰的对比研究,并利用社会科学统计程序(SPSS)26.0软件进行聚类分析和主成分分析。从HPLC指纹图谱中确定了13个共有峰,其中定性分析7个共有成分;10批药材可聚为二类;提取出5个主成分,累积方差贡献率为91.913%。建立了中药马兰指纹图谱,方法高效、简便。

高效液相色谱指纹图谱结合化学计量学方法分析不同产地侗药四块瓦药材质量

取1 g四块瓦粉末置于圆底烧瓶中,加入75%(体积分数,下同)甲醇溶液50 mL,回流提取1 h,过滤,滤液用75%甲醇溶液定容至50 mL,经0.45μm有机相滤膜过滤,在Agela Promosil C_(18)色谱柱上进行分离,在柱温35℃条件下以不同体积比的0.2%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在波长290 nm处检测,记录色谱图。根据中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004版)建立了四块瓦的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用IBM SPSS Statistics 25.0统计学软件和SIMCA软件(12.0版)进行主成分分析和偏最小二乘法判别分析。结果显示:11批四块瓦指纹图谱中有14个共有峰,与齐墩果酸对照品比对,确认12号峰对应齐墩果酸,11批四块瓦指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.833~0.979;主成分分析共得到3个主成分,累计方差贡献率达到92.258%;偏最小二乘法判别分析筛选出影响不同产地四块瓦药材质量的8个差异性标志物。

高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法评价诃子药材质量

目的评价诃子药材的质量。方法建立诃子药材的高效液相色谱指纹图谱,采用相似度计算、聚类分析和主成分分析法对其质量进行评价。以柯里拉京为内参物,建立测定诃子药材中莽草酸、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、诃黎勒酸、鞣花酸、诃子酸含量的一测多评法,并将计算结果与外标法测定结果进行比较。结果18批诃子药材的指纹图谱有23个共有峰,指认出2号峰为莽草酸、7号峰为没食子酸、11号峰为没食子酸甲酯、14号峰为柯里拉京、15号峰为没食子酸乙酯、16号峰为诃黎勒酸、20号峰为鞣花酸、22号峰为诃子酸,相似度均大于0.95。聚类分析结果显示,18批诃子药材聚为2类,其中产地为青海的2批药材聚为一类,其余药材聚为一类。主成分分析结果显示,主成分特征值大于1的5个成分累积方差贡献率为84.088%。采用一测多评法计算的18批诃子药材中莽草酸、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、诃黎勒酸、鞣花酸、诃子酸的含量与外标法测定结果无显著差异(P>0.05)。结论高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法可有效评价诃子药材的质量。

白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立白术高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539~0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。

基于高效液相色谱指纹图谱对党参及其配方颗粒的质量评价研究

目的:建立党参与党参配方颗粒高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱和指标成分含量同时测定方法,并对其质量进行评价。方法:采用高效液相色谱法,建立紫丁香苷、党参炔苷同时测定含量及指纹图谱方法。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰。结果:建立的指纹图谱及多指标成分含量测定方法符合方法学考察要求,2个成分的含量均有不同程度的差异;指纹图谱共确定了25个共有峰,并指认了其中2个成分;10批不同厂家党参配方颗粒指纹图谱与对照图谱的相似度均>0.900。结论:所建指纹图谱特征性强且操作简便,可用于党参配方颗粒的质量控制。

左归饮高效液相色谱指纹图谱研究及5种成分含量测定

目的为左归饮的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立15批左归饮样品的指纹图谱,色谱柱为Agilent 5 HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.1307023版)进行相似度评价,确定共有峰及指认成分,并测定其含量。结果15批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.975~0.999之间。标定共有峰33个,指认出其中5个,分别为5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、甘草苷、甘草酸。5种成分质量浓度分别在0.017~0.266 mg/mL、0.049~0.784 mg/mL、0.034~0.539 mg/mL、0.016~0.250 mg/mL、0.009~0.150 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)>0.9990,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为101.40%,98.72%,98.00%,101.53%,99.13%,RSD分别为2.06%,2.09%,1.65%,1.56%,0.40%(n=6);样品含量分别为49.838~140.933μg/g、131.060~340.103μg/g、68.081~178.313μg/g、12.108~47.326μg/g、1.190~55.483μg/g。结论所建立的方法可用于左归饮HPLC指纹图谱的建立及其中5个成分的含量测定,可更全面地为左归饮的质量评价提供依据。

基于高效液相色谱指纹图谱的不同采收期虎杖叶的区分及多成分含量的测定

为研究不同采收期虎杖叶样品的品质差异,进行了题示研究。采收于3~10月的16批样品经烘干、粉碎后,分取0.1 g,加入80%(体积分数)甲醇溶液5 mL,超声45 min,离心10 min,取上清液,过0.22μm滤膜,滤液用高效液相色谱法(HPLC)测定。以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液为流动相,在Agilent HC-C_(18)(2)色谱柱上进行梯度洗脱分离。采集16批样品的色谱图,导入相似度评价系统进行相似度分析;以共有成分峰面积为变量,采用主成分分析(PCA)、系统聚类分析和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)等化学模式识别法区分不同采收期的样品;以外标法对鉴定出的9种共有成分进行定量,并分析了这9种成分含量随季节变化的规律。结果显示:16批样品中含有17种共有成分,采收于3月的样品的相似度小于0.800;聚类分析将16批样品分为3类,和PCA分类结果一致;OPLS-DA筛选出5个潜在差异性质量标志物,可用于区分不同采收期样品的质量差异;不同采收期样品中芦丁、槲皮素、虎杖苷等成分随季节变化,二苯乙烯类、蒽醌类化合物在春季时含量最高,黄酮类化合物在秋季含量最高(槲皮素含量在7月达到峰值),酚酸类化合物含量变化较为平稳,可为虎杖叶的质量控制以及采收期的确定提供理论依据。

蓝芩颗粒高效液相色谱指纹图谱的建立及9个指标成分含量测定

目的建立蓝芩颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中指标成分含量。方法色谱柱为Agilent Infinity LabPoroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(p H 4.2)、梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)绘制12批样品的特征图谱,计算相似度;确定共有峰并指认,并同时测定指认出的成分含量。结果蓝芩颗粒HPLC指纹图谱中有23个共有峰,相似度均大于0.92。指认出其中9个,分别为(R,S)-告依春、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、盐酸黄柏碱、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩素,其质量浓度分别在0.0262~7.815μg/m L、0.2040~411.600μg/m L、0.1222~377.400μg/m L、0.1951~15.360μg/m L、0.0787~297.000μg/m L、0.0920~410.103μg/m L、0.2019~149.625μg/m L、0.1018~7.538μg/m L、0.1019~19.200μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998);检测限为0.0065~0.0511μg/m L,定量限为0.0262~0.2040μg/m L;中间精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%,平均加样回收率为96.37%~101.69%,RSD为0.48%~0.91%(n=6)。结论该方法灵敏、简便、准确,可用于蓝芩颗粒的质量控制。

五淋丸高效液相色谱指纹图谱研究及7种成分含量测定

目的为五淋丸的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法建立6批五淋丸样品的指纹图谱,色谱柱为Anpel Athena C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm(指纹图谱建立及栀子苷、芍药苷、甘草酸铵含量测定)及327 nm(绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、藁本内酯含量测定),柱温为25℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰及归属,指认成分并测定其含量。结果6批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.992~1.000之间。标定共有峰12个,均确定归属药材,并指认出其中7个共有峰成分。栀子苷、芍药苷、甘草酸铵、绿原酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、藁本内酯质量浓度分别在2.77~27.74μg/mL、16.10~161.04μg/mL、8.54~85.42μg/mL、0.71~7.05μg/mL、2.75~27.54μg/mL、3.14~31.35μg/mL、5.43~54.27μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)≥0.9995,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为93.48%,103.15%,104.68%,93.53%,95.76%,104.85%,97.25%,RSD分别为2.50%,1.90%,1.67%,2.05%,1.99%,1.48%,2.33%(n=6)。结论本研究中所建方法可用于五淋丸HPLC指纹图谱的建立及其中7个成分的含量测定,可更全面地为五淋丸的质量控制提供依据。

经典名方二冬汤物质基准高效液相色谱指纹图谱建立

目的建立经典名方二冬汤物质基准的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法色谱柱为Inertsil ODS-4柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L乙酸铵溶液-冰醋酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立二冬汤物质基准HPLC指纹图谱,指认和归属共有峰,并对15批样品进行相似度评价。结果15批样品的对照指纹图谱的相似度均不低于0.992;建立了9个共有峰的指纹图谱,指认芒果苷(峰1)、金丝桃苷(峰3)、黄芩苷(峰4)、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(峰6)、汉黄芩苷(峰7)、甘草酸(峰8)、黄芩素(峰9)7个共有峰;归属峰1为知母色谱峰,峰2、峰3为荷叶色谱峰,峰4、峰5、峰6、峰7、峰9为黄芩色谱峰,峰8为甘草色谱峰。结论所建立的方法易操作,结果可靠,可用于二冬汤物质基准的质量控制。

垂盆草饮片及其提取物高效液相色谱指纹图谱与多成分含量测定

目的评价垂盆草饮片及其提取物的质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定垂盆草饮片中没食子酸、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含量,色谱柱为Hanbon Hedera ODS-2 C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm(没食子酸)和350 nm(金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素),柱温为35℃,进样量为20μL。建立15批垂盆草饮片及其提取物的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行相似度评价,结合主成分分析法对垂盆草饮片及其提取物进行质量评价。结果15批垂盆草饮片中6种成分平均含量为0.0054%~0.0488%,RSD为3.05%~24.84%;15批垂盆草提取物中6种成分的平均含量为0.0323%~0.2725%,RSD为44.06%~77.20%。共确定20个共有峰,指认出峰1为没食子酸、峰9为金丝桃苷、峰10为木犀草苷、峰15为槲皮素、峰18为山柰酚、峰20为异鼠李素。垂盆草饮片相似度为0.739~0.942,垂盆草提取物相似度为0.735~0.998。主成分分析结果显示,垂盆草饮片及其提取物分别得到2个和3个主成分,累计方差贡献率分别为97.130%,94.648%;垂盆草饮片及其提取物主成分综合得分排序按样品编号从大至小分别为S2>S1>S3>S4>S5>S6>S9>S7>S8>S10>S12>S13>S11>S14>S15,T14>T12>T15>T13>T11>T7>T9>T1>T2>T8>T3>T10>T4>T6>T5。结论所建立的方法简便快速、稳定可靠,可用于垂盆草饮片及其提取物的质量控制与评价。

黄芪桂枝五物汤高效液相色谱指纹图谱及含量测定研究

目的建立黄芪桂枝五物汤的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters SunFire^(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。以桂皮醛峰为参照,测定10批样品的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行相似度评价,并对共有峰进行鉴定和药材归属。在上述色谱条件下测定芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、桂皮酸、桂皮醛的含量。结果10批样品共有17个共有峰,相似度均大于0.990;经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱一致性较好。上述5种成分质量浓度分别在19.0~171.0μg/mL、61.6~555.0μg/mL、8.3~75.0μg/mL、18.0~162.0μg/mL、28.4~255.9μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;检测限为0.1~1.2μg/mL,定量限为0.3~4.9μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为99.31%,98.93%,100.89%,98.83%,100.85%,RSD分别为0.25%,0.30%,0.60%,1.99%,0.74%(n=6)。结论该方法操作简便,稳定可行,重复性好,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。

四妙勇安汤的高效液相色谱指纹图谱及含量测定

采用高效液相色谱法测定四妙勇安汤物质基准的指纹图谱及含量。使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流量为0.8 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃。建立15批四妙勇安汤物质基准的高效液相色谱指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会2012 A版)进行相似度评价,对共有峰进行药味归属,建立了绿原酸、哈巴苷、哈巴俄苷的含量测定方法。15批四妙勇安汤物质基准相似度均大于0.90,指纹图谱中含有11个共有峰,其中归属于金银花5个,玄参2个,当归2个,甘草2个。绿原酸、哈巴苷、哈巴俄苷平均质量分数分别为2.24%、0.59%、0.14%。建立的15批四妙勇安汤高效液相色谱指纹图谱精密度、稳定性良好,能够较好的反映其化学成分组成,可用于四妙勇安汤物质基准的质量控制与评价。

小儿清热止咳口服液高效液相色谱指纹图谱的建立及8种成分含量测定

目的建立小儿清热止咳口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中8种主要成分的含量。方法色谱柱为Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C18柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-甲醇(89∶11,V/V)-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.2),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(0~31 min)、270 nm(31~75 min),柱温为30℃,进样量为10μL。结果共得到28个共有峰,其中26个可找到归属,各批样品间相似度均大于0.99。盐酸麻黄碱、黄芩苷、苦杏仁苷、甘草酸铵、盐酸伪麻黄碱、黄芩素、甘草苷、(R,S)-告依春质量浓度分别在2.05~41.06μg/mL、38.42~768.48μg/mL、9.00~179.93μg/mL、3.23~64.61μg/mL、1.09~21.90μg/mL、1.49~29.80μg/mL、1.94~38.87μg/mL、0.69~13.71μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9994),检测限为0.0686~0.8576μg/mL,定量限为0.3284~1.6152μg/mL;稳定性、重复性、中间精密度试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为97.90%~101.44%,RSD为0.45%~1.85%(n=6)。结论该方法灵敏、简便、准确,可用于小儿清热止咳口服液的质量控制。

肠胃散高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别研究

目的为肠胃散的质量评价提供参考。方法建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为226 nm,柱温为25℃,进样量为10µL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立10批样品的HPLC叠加指纹图谱,并进行相似度评价。考察整体相似度和改良程度相似度方法的适用性,结合聚类分析法和主成分分析法综合评价其质量。结果HPLC指纹图谱共识别出18个共有峰,确定峰1、峰7、峰9、峰11、峰14、峰16分别为橙皮苷、肉桂酸、桂皮醛、丁香酚、吴茱萸碱和吴茱萸次碱。指纹图谱评价系统相似度、整体相似度和改良程度相似度分别为0.996~1.000,0.886~0.955,0.878~0.951;按整体相似度和改良程度相似度分类,编号为S3-S4,S6-S7,S9的样品聚为一类,其余编号的样品聚为另一类。聚类分析法将10批样品聚为3类,编号为S3-S4,S6-S7,S9的样品,编号为S8,S10的样品,编号为S1-S2,S5的样品分别聚为一类。经主成分分析,4个主成分累积方差贡献率为90.662%,主成分综合得分排序按样品编号从大至小为S8>S9>S6>S3>S7>S10>S4>S5>S1>S2。结论所建立的方法简单快速、可行性高,可用于全面评价肠胃散的质量。

超高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别在狼牙蜜质量评价中的应用

采用超高效液相色谱法(UHPLC)建立28批不同产地狼牙蜜样品的指纹图谱,结合化学模式识别对狼牙蜜进行质量研究,为狼牙蜜的掺伪鉴别和产地来源判断提供依据。称取狼牙蜜样品20 g,加入15 mL水,涡旋溶解,然后加入15 mL乙酸乙酯,涡旋提取,离心后,取上清液,残渣中加入10 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液,于30℃氮吹至近干,用1 mL甲醇复溶,过0.22μm有机滤膜。滤液注入超高效液相色谱仪,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液-含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相体系进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在检测波长280 nm下进行测定。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版),得到28批狼牙蜜样品的指纹图谱和对照指纹图谱,生成22个共有峰。通过与混合对照品溶液色谱图进行比对,初步指认出其中9个共有峰,对应的化合物分别为对羟基苯甲酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、丁香酸甲酯、槲皮素、山奈酚、白杨素。28批狼牙蜜样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.909~0.993。对掺入不同质量分数(5%~50%)油菜蜜和洋槐蜜的狼牙蜜样品进行模拟掺伪检测分析,得到的掺伪狼牙蜜样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.251~0.853。采用分层聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析对28批狼牙蜜样品进行研究,结果表明,3种方法均将28批狼牙蜜样品分为3类,徽县产区的样品被分为一类,两当县产区的样品被分为两类。对指认出的9种化合物进行定量分析,9种化合物标准曲线的线性范围均为0.5~200.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.01 mg·kg^(-1),28批狼牙蜜样品中对羟基苯甲酸、芥子酸、槲皮素、山奈酚含量较高,但各批次样品中每种成分含量差异较大。