超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品

药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定心脏组织中腺苷含量

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立了一种灵敏度高、特异性好,且能够快速准确检测心脏组织中腺苷含量的方法。将样品溶于含10μmol/L稳定剂2-羟基-3-壬基腺嘌呤盐酸盐(EHNA)的1 mL超纯水中,低温研磨2 min,60 Hz冰水浴超声萃取40 min。以甲醇和5 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源(ESI)正离子切换多反应监测(MRM)模式对心脏组织中的腺苷进行定性定量分析,以标准曲线外标法准确定量。结果显示,在检测范围内线性关系拟合较优,线性范围为0.1~160 ng/mL,相关系数(r 2)为0.9930,检出限(LOD)为0.03 ng/mL,定量限(LOQ)为0.1 ng/mL;腺苷在鼠心脏组织低、中、高3个水平的加标回收率分别为113.6%、96.3%、102.9%,日内精密度为1.7%~8.4%,日间精密度为2.6%~7.4%。相关性和一致性分析结果表明,UPLC-MS/MS法和双抗体夹心法测量结果存在正偏倚,两种方法腺苷检测结果呈极显著的正相关(P<0.0001);采用该方法随机测定17份小鼠和17份大鼠心脏样品,小鼠和大鼠心脏组织中腺苷的含量范围为3.25~8.78 mg/kg和10.24~15.19 mg/kg,腺苷的平均含量分别为5.37 mg/kg和12.60 mg/kg。本研究为心脏组织腺苷含量的测定提供了一种简单、精确、高效的检测方法,可为临床研究和疾病诊断提供重要的技术支持。

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

超高液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定水中9种极性农药残留量

建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm滤膜过滤或PLS固相萃取小柱净化后0.22μm滤膜过滤,滤液无需衍生化直接进样定性、定量分析。9种目标物通过Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,以甲酸铵-氨水缓冲溶液(pH=11)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用MRM方式进行测定。结果表明,9种目标物在0.20~50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04~0.08μg/L,方法测定下限为0.12~0.24μg/L。在高、中、低3个浓度水平进行加标回收实验,回收率在88.9%~105%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%~8.2%之间。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便、重现性好、准确性高且不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利残留的测定。

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测植物油中21种全氟及多氟烷基化合物

食用植物油是人们生活中重要的膳食组成,其质量安全关系到消费者健康。全氟及多氟烷基化合物(PFASs)可通过原料、加工过程、包装材料等多种途径污染植物油。因此建立植物油中PFASs的高灵敏、高准确分析方法对保障植物油质量安全至关重要。本研究建立了乙腈提取-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时检测植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸三类21种PFASs的分析方法。实验对色谱分离条件、质谱检测参数进行优化,并考察了提取溶剂、固相萃取净化填料等样品前处理条件对样品回收率和净化效果的影响。确定植物油样品经乙腈直接提取,采用弱阴离子WAX SPE柱净化后,通过C18反相色谱柱进行分离;质谱检测器在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,通过特征离子对及保留时间定性,采用内标法定量。结果表明,21种目标分析物在其相应的范围内线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法的检出限和定量限分别为0.004~0.015μg/kg和0.015~0.050μg/kg,方法回收率为95.6%~115.8%,相对标准偏差为0.3%~10.9%(n=9)。本方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,抗干扰性强,稳定性高,适用于多种植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂

建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猪饲料、养殖用水中五氯酚的残留

【目的】本试验旨在建立一种测定猪饲料、饲料添加剂、水等养殖环节投入品中五氯酚残留的高效液相色谱-三重四极杆质谱方法。【方法】待测样品经碱性甲醇水溶液提取,使用阴离子固相萃取柱富集净化,经氮吹浓缩后用2%甲酸甲醇复溶,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相,经Poroshell 120 EC-C18(3 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离;负离子模式下,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测;使用基质匹配外标法测定五氯酚的含量,并对所建方法的线性关系、检测限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、回收率、准确度、精密度、基质效应等指标进行考察。【结果】猪饲料和饲料添加剂中五氯酚的检测限和定量限分别为0.1和0.5μg/kg,养殖用水中五氯酚的检测限和定量限分别为5和12.5 ng/L;饲料和饲料添加剂中五氯酚定量范围为0.5~20μg/kg,养殖用水中五氯酚定量范围为12.5~500 ng/L,方法线性关系良好,相关系数(R 2)均>0.999。该方法在饲料和饲料添加剂以及养殖用水中的平均加标回收率为69.8%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.62%~9.86%,基质效应(matrix effect,ME)为0.62~1.29。【结论】本试验所建方法简便、快捷、灵敏度高、重复性好,适用于猪配合饲料等养殖投入品中五氯酚的测定,可为养殖环节投入品中五氯酚污染筛查提供准确高效的技术手段,从源头保障动物源性产品安全。

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定西格列汀中Nitroso-STG-19

建立高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定西格列汀中亚硝胺类杂质Nitroso-STG-19(NTTP)的方法。西格列汀样品用水溶解,以乙酸乙酯为提取溶剂进行超声提取,离心后取乙酸乙酯层,用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 SB-AQ色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,柱温为40℃,以水(含0.1%甲酸)和甲醇(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流量为0.6 mL/min。采用大气压化学电离源、正离子扫描、反应监测模式进行检测。NTTP的质量浓度在0.2~3.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为0.750 ng/g,定量限为1.500 ng/g。测定结果的相对标准偏差为2.7%(n=6),样品加标平均回收率为101.0%。该方法可为控制西格列汀中NTTP的含量提供方法支持。

气相色谱——三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱——串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物

目的:建立使用气相色谱-三重四极杆串联质谱法及高效液相色谱-串联质谱检法测定人参中禁用农药残留物的测定方法。方法:参照2020年版《中国药典》通则2341第五法4.1方式操作步骤,分别采用岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040、高效液相色谱-串联质谱Waters XEVO TQMS进行检测分析。结果:对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.04 mg/kg;0.08 mg/kg;0.12 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在岛津气相色谱-串联质谱GC-MSTQ8040上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:86.83%~108.43%;91.39%~112.99%;88.47%~115.09%。,RSD分别为:0.54%~9.74%;2.24%~4.20%;1.07%~2.96%。回收率高,重现性好。对空白样品按低中高浓度分别加入混合对照品溶液500μL、1000μL、1500μL(添加浓度以灭线磷计分别为:0.1 mg/kg;0.2 mg/kg;0.3 mg/kg)后,按照文中前处理方法处理后,在高效液相色谱-串联质谱WatersXEVOTQMS上机,每个浓度平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,低中高浓度加标回收率分别为:74.33%~103.29%;72.55%~105.16%;81.54%~103.41%。RSD分别为:0.29%~6.01%;1.07%~8.32%;0.41%~7.74%。回收率高,重现性好。结论:该方法便捷,回收率和稳定性良好,适用于人参中禁用农药残留物的测定。

液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测祛痘类化妆品中硝基咪唑类药物

目的:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱方法测定祛痘类化妆品中的硝基咪唑类药物。方法:采用电喷雾离子源(ESI源),正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配混合标准溶液曲线外标法进行定量检测。结果:8种待测物质线性关系良好(r>0.99);取样量0.5?g时,检出浓度为0.10μg/g;回收率在84%~108%之间,相对标准偏差小于8%。结论:本方法快速、方便、灵敏度高,对各种基质的祛痘类化妆品均适用,能批量检测样品。

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水果制品和肉酱中10种四环素类抗生素

使用QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),建立检测水果制品和肉酱中10种四环素类抗生素的分析方法。通过优化质谱参数、色谱条件和前处理技术,确定了最佳实验条件。样品经0.2%甲酸乙腈超声提取后,水果制品和肉酱分别用N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)净化,经ZORBAX SB-Aq色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,UPLC-MS/MS测定。结果显示,在各自线性范围内,10种四环素类抗生素具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.999;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.09~3.92μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.31~13.05μg/kg;在75、300和750μg/kg 3个不同加标水平下的平均回收率为70.0%~101.0%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为1.0%~10.3%(n=7)。该方法灵敏、简便,适用于水果制品和肉酱中10种四环素类抗生素的快速同步检测。

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮用水中13种卤代苯醌类消毒副产物

卤代苯醌作为一类新检出的消毒副产物,在饮用水中检出率高但含量较低。为准确、高效、高通量分析饮用水中的卤代苯醌,本文基于固相萃取前处理和超高效液相色谱-三重四极杆质谱,建立了同时检测饮用水中13种卤代苯醌(6种氯代苯醌、6种溴代苯醌、1种碘代苯醌)的方法。在1 L水样中加入2.5 mL甲酸混匀,取500 mL水样经Plexa固相萃取柱(200 mg/6 mL)富集浓缩后,进行超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测。以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式电离、多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。以饮用水为基质考察方法的精密度和准确度,结果表明,13种卤代苯醌在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(MDL,S/N=3)和方法定量限(MQL,S/N=10)分别为0.2~10.0 ng/L和0.6~33.0 ng/L。不同加标水平(10、20、50 ng/L)下13种卤代苯醌的回收率为56%~88%,相对标准偏差(RSD,n=6)均≤9.2%。利用该方法分析了5份实际饮用水样品,共检出4种卤代苯醌,分别是2,6-二氯-1,4-苯醌、2,5-二溴-1,4-苯醌、2,6-二溴-1,4-苯醌和2,6-二溴-3,5-二甲基-1,4-苯醌。单一样品中若以任一卤代苯醌检出为标准,则卤代苯醌总检出率为100%。其中2,6-二氯-1,4-苯醌的含量最高,为15.0~56.2 ng/L。本方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,分析时间短,覆盖目标物种类多,适合饮用水中卤代苯醌类消毒副产物的测定,同时为研究饮用水中卤代苯醌的分布特征、健康风险及控制措施提供了有力支撑。

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量

目的建立同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL;离子源为电喷雾电离(ESI),电离模式为ESI^(-)(木犀草素、芒果苷)和ESI^(+)(异荭草苷、獐牙菜苦苷、当药黄素),多反应监测(MRM)模式,喷雾电压为3500 V(正离子模式)和3000 V(负离子模式),雾化温度为300℃。采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析。结果木犀草素、异荭草苷、獐牙菜苦苷、芒果苷、当药黄素的质量浓度分别在0.4041~12.9312 mg/L、0.3922~12.5504 mg/L、0.2838~9.0816 mg/L、0.3055~9.7760 mg/L、0.3567~11.4144 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(R2≥0.9990);检测限分别为0.5210,1.3198,0.8133,1.2194,2.0830μg/L,定量限分别为1.5109,3.9312,2.7096,4.0241,6.7365μg/L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.5%(n=6);加样回收率分别为94.83%,92.30%,100.47%,95.13%,95.53%,RSD分别为1.49%,2.50%,0.92%,0.91%,1.48%(n=6)。12批不同产地的药材样品中5种活性成分的总含量为39.85~67.82 mg/g,獐牙菜苦苷的含量最多(33.87~61.44 mg/g)。主成分分析结果显示,第一主成分、第二主成分的方差贡献率分别为36.30%和31.70%,筛选出的主要贡献成分为木犀草素(0.6230)、獐牙菜苦苷(0.5205)和芒果苷(0.7533)。结论该方法操作简便、专属性强、结果准确、灵敏度高,可用于肋柱花药材中活性成分的定量分析,木犀草素、獐牙菜苦苷、芒果苷可作为肋柱花药材的质量控制标志物。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猕猴桃中氯吡脲含量的不确定度评定

目的QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定猕猴桃中氯吡脲含量的不确定度并进行评定。方法运用QuEChERS方法对样品进行前处理,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定猕猴桃中氯吡脲的含量,并通过建立数学模型,对实验过程中各分量的不确定度做出了评定。结果95%置信区间下,猕猴桃样液中氯吡脲的测定结果表示为4.98±0.88μg/kg(k=2)。结论实验过程中不确定度的主要来源有标准溶液制备、样品前处理、测定仪器、回收实验及标准曲线拟合,为提高实验准确性提供了科学依据。

全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化工企业周边土壤中6种常见阻燃剂的残留量

以题示方法测定化工企业周边土壤中的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚和异氰尿酸酯等6种常见阻燃剂的含量。样品经除杂、粉碎、风干、过筛后,分取10.0 g与约10 g硅藻土混合,置于全自动加速溶剂萃取仪中,按照设定好的程序提取。将提取液氮吹浓缩至5 mL,过活化好的C18固相萃取柱,淋洗后用10 mL体积比1∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于60℃氮吹至近干,用环己烷稀释至1 mL,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以UPLC BEH-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。各目标物用电喷雾离子源正离子模式电离,以多反应监测模式检测。结果显示:各目标物的质量浓度均在0.01~10.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.061~0.143μg·kg^(-1);对空白样品进行0.01,0.50,10.00 mg·L^(-1)浓度水平的加标回收试验,回收率分别为57.1%~80.2%、81.2%~90.5%、83.7%~92.8%。6次平行试验所得测定值的相对标准偏差为2.0%~4.2%。方法用于6份实际样品的分析,检出了磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷和异氰尿酸酯,检出量为5.63~214.60μg·kg^(-1)。

三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪校准实例分析

按照JJF 1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》,对配置电喷雾电离(ESI)源的三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪进行校准,详述了按照此方法对美国沃特世公司生产的Xevo TQ-S三重四极杆型超高效液相色谱-串联质谱仪进行校准的过程,供广大计量检定人员参考。

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术的柚果实不同成熟期生物活性成分的靶向筛查与定量

为探究柚果实生长过程中生物活性成分的动态变化规律,选取了西南地区6种特色柚果(东风早柚、琯溪蜜柚、长寿沙田柚、梁平柚、龙安柚和丰都红心柚),利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术,靶向筛查和定量分析了5个成熟期、3个重要部位(外皮层、内皮层和果肉)中主要活性成分。结果表明,6~11月期间,在6个品种柚果实中共筛查出72种活性成分,包括34种类黄酮,8种酚酸、3种类柠檬苦素、5种生物碱和22种香豆素。对筛查出的活性成分进行了定量分析,共计26种,包括11种类黄酮(柚皮苷、维采宁-2和野漆树苷为主)、8种香豆素(橙皮内酯水合物、橙皮内酯、橙皮油素、6′,7′-二羟基香柠檬亭、6′,7′-环氧香柠檬亭为主)、4种酚酸(香草酸、对香豆酸、阿魏酸为主)和3种类柠檬苦素(柠檬苦素和诺米林为主)。随着成熟度的增加,外皮层和内皮层的柚皮苷含量均呈现先升高后降低趋势,且在生长膨大期达到最大值,果肉的柚皮苷和3个部位的维采宁-2和野漆树苷整体呈现下降趋势。较果肉,柚果实外皮层和内皮层有更丰富的香豆素,3个部位的香豆素含量随着成熟度大多呈现下降趋势。3个部位的类柠檬苦素含量随着成熟期均呈现降低的趋势,大多在膨大期附近达到最高值。该研究结果明确了柚果果实不同成熟期的生物活性成分差异,为柚果功能食品的开发、品种选育及深加工领域提供可靠的数据支撑。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定松茸中麦角甾醇含量

以松茸为试材,使用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(ultrahigh-performance LC and tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)快速测定麦角甾醇含量,为松茸中麦角甾醇的进一步研究提供技术支持。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇等度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量5μL,串联质谱为大气压化学电离(APCI)源正离子模式、选择反应监测(SRM)模式。结果表明,麦角甾醇在50~1000 ng·mL-1线性关系良好,相关系数大于0.999;平均回收率为92.1%、90.1%、98.5%,相对标准偏差为2.49%、1.57%、1.99%。该方法具有检测时间短、灵敏性高的优点,可以满足松茸中麦角甾醇的批量检测。

预蒸馏-液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中苯胺的含量

苯胺,又名氨基苯,是一种重要的化工原料,在工业生产过程中被广泛使用。研究表明,苯胺经呼吸道、消化道、皮肤等途径对人体造成伤害,表现为血液系统损害,中毒性肝损伤,神经系统损害以及致畸、致癌、致突变等[1]。苯胺被世界卫生组织国际癌症研究机构列为第3类致癌物,并被列入我国规定的优先控制污染物[2]。