超高相液相色谱串联质谱法分析鸡蛋中金刚乙胺含量残留

采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)对鸡蛋中金刚乙胺的含量残留进行研究。样品由1%乙酸乙腈提取后,通过PCX阳离子交换固相萃取柱净化,使用Eclipse Plus C_(18)反相色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪,选择正离子多反应监测模式进行定性定量测定。金刚乙胺在1.0~20.0 ng/mL质量浓度下呈良好线性关系,相关系数(R^(2))大于0.999,分别添加质量分数1,2和10μg/kg这3个水平的标准品,加标回收率为84.2%~91.8%,方法定量限为1.0μg/kg。该方法的建立对于监控鸡蛋中的金刚乙胺残留具有积极作用。

利用液质联用技术同时检测血清19种维生素的方法

目的建立测定人血清19种(13种水溶性和6种脂溶性)维生素质量浓度的高效液相串联质谱(LC-MS/MS)法。方法人血清样本中分别用亲水柱、T3反相柱提取水溶性、脂溶性维生素,电喷雾正负离子模式下以多反应检测方式检测,内标法定量。结果19种维生素标准曲线的线性相关系数为0.994~0.999,精密度RSD为0%~15%,回收率RSD为85%~115%,最低检出限为0.0005~21.42μg/L。结论该方法同时测定血清19种维生素,具有重现性好、精确度高、通量高等优点。

在线SPE-UPLC-MS-MS同时快速检测水样中6种优先控制痕量有机物

水样中微囊藻毒素、联苯胺、甲萘威、莠去津、呋喃丹和丙烯酰胺6种化合物是国标规定优先控制有机污染物。6种有机物在水样中一般含量较低,衍生化或富集预处理复杂繁琐,普通色谱检测过程耗时较长。利用在线固相萃取—超高速液相色谱—串联质谱(在线SPE—UPLC—MS—MS)的高灵敏度和高流速,采用多反应检测模式(MRM)和简单外标定量方法,直接进样同时快速检测了重庆主城区某水厂水源水和出厂水中6种有机物的浓度。6种有机物在该方法中的定量检测限分别为19.4ng/L,20ng/L,15.9ng/L,18.6ng/L,19.3ng/L和17.2ng/L。

在线SPE-UPLC-MS-MS快速检测水样中3种痕量类固醇雌激素

雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)和17α-乙炔基雌二醇(EE2)是雌情活力最强的3种类固醇雌激素(SEs)。3种SEs在水样中一般含量很低,富集预处理繁琐耗时,且普通高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)检测过程也耗时较长。利用在线固相萃取-超高速液相色谱-串联质谱(在线SPE-UPLC-MS-MS)的在线SPE功能和超高流速,采用多反应检测模式(MRM)和内标定量方法,直接进样同时快速检测了重庆主城区某水厂水源水和出厂水中3种SEs的浓度。方法全过程检测时间由8.5h大幅缩减为仅11min。3种SEs在该方法中的定量检测限分别为0.500ng·L^(-1),0.200ng·L^(-1)和0.100ng·L^(-1),符合相关国际标准要求。

UPLC/Q-TOF MS/MS技术评价防腐剂硼酸和叠氮化钠对尿液代谢物的影响

目的:在基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOFMS/MS)的尿液代谢组学研究中,确定硼酸和叠氮化钠两种防腐剂是否适用于尿液样品的处理,并确定其适宜的浓度范围。方法:收集6名健康志愿者的晨尿,等量混匀后分装,根据处理方式不同,分为对照组、叠氮化钠组和硼酸组。对照组样品不添加任何防腐剂,叠氮化钠组在尿液中分别添加终浓度为0.1、1和10mmol/L的叠氮化钠,硼酸组在尿液中分别添加终浓度为2、20和200mmol/L的硼酸。应用UPLC/Q-TOFMS/MS技术对样品进行检测,采用主成分分析、偏最小二乘判别分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法进行数据处理,比较不同处理组间的代谢图谱。结果:偏最小二乘判别分析得分图显示,3个浓度的叠氮化钠处理组以及2mmol/L硼酸处理组与对照组间无明显分离趋势;200mmol/L硼酸处理组与对照组分离趋势明显,两组尿液代谢物存在差异。结论:0.1～10mmol/L叠氮化钠和2mmol/L硼酸适用于基于UPLC/Q-TOFMS/MS技术的尿液代谢组学研究。