分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物

该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。

基于分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的大豆农药残留测定研究

本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定吡虫啉、烯啶虫胺等6种常见农药残留的方法。方法学验证结果显示,所有农药的标准曲线线性良好(R^(2)>0.999),方法灵敏度良好;加标回收试验中不同加标浓度的相对标准偏差均小于10%,验证了方法的稳定性和可靠性。应用此方法对20份市售大豆样品进行农药残留检测,结果显示所有样品中农药残留均未超出或远低于国家规定的最大残留限量,合格率为100%。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定六神曲中4种烷基间苯二酚

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定六神曲中5-十五烷基间苯二酚(AR-15)、5-十七烷基间苯二酚(AR-17)、5-十九烷基间苯二酚(AR-19)和5-二十一烷基间苯二酚(AR-21)4种烷基间苯二酚含量.分析采用Brownless Spp C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相:A相为5 mmol/L乙酸铵溶液,B相为甲酸∶乙腈溶液(体积比为1∶1000),采用梯度洗脱方式,体积流速为0.5 mL/min.柱温为35℃,使用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测模式.结合主成分分析与正交偏最小二乘法判别分析,寻找影响六神曲炮制前后质量的主要化学成分.结果表明,4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9926),平均加样回收率在99.36%~101.36%之间,相对标准偏差(RSD)为0.85%~2.10%.通过化学模式识别分析发现造成主要差异的质量差异物是AR-21.方法简便可行,稳定可靠,可用于炮制不同六神曲的质量控制.

超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中26种有机磷酸酯类化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱分离目标物,质谱采用电喷雾离子源(正离子模式),以多反应监测模式检测,稳定同位素内标法定量。结果表明,26种有机磷酸酯类化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.997),检出限为0.024~0.146 ng/mL,定量下限为0.079~0.483 ng/mL。血清样本的加标回收率为85.7%~115%,相对标准偏差为4.5%~12%。使用该方法检测实际血清样本,检出2种有机磷酸酯类化合物。该方法操作简便、灵敏度高、精密度好,适用于大批量血清样本中有机磷酸酯类化合物的痕量检测。

磁固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中19种有机磷农药残留

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃取时间20 min,样品溶液pH为7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为4 g。结果表明,在5~500μg/L范围内,线性相关系数大于0.999,制备的Fe_(3)O_(4)@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性。检出限(LOD)在5.0~6.0μg/kg,定量限(LOQ)在15.0~20.0μg/kg。当样品加标水平为20.0、40.0、200.0μg/kg时,回收率在61.2%~94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%~10.2%之间。本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景。

超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中4种β-受体激动剂残留

建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶解后,经SLS固相萃取柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,ESI+进行多反应监测(MRM),内标法定量。4种β-受体激动剂在浓度为0.5~9.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9988,检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.3μg/kg。3个加标水平下(1、5、9μg/kg)的回收率在87.9%~113.7%之间,RSD为1.48%~9.32%。162批次卤肉样品,有一份卤猪蹄样品检出克伦特罗含量为1.51μg/kg,莱克多巴胺为3.65μg/kg;另外一份卤羊肉样品检出克伦特罗含量11.5μg/kg。本方法快速准确,可用于卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的定性、定量检测。

磁性固相萃取前处理-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留

目的建立磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)前处理-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留的方法。方法牛奶样品使用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,8 mL乙腈提取,10 mg磁性HLB净化材料净化,5%乙腈-水、乙腈进行淋洗和洗脱,使用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素。结果4种药物在0.2~200.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995)。阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;乙酰氨基阿维菌素的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.5μg/kg,回收率为74.31%~96.67%,相对标准偏差为0.02%~12.24%。结论本研究建立的MSPE前处理技术,极大地提高了样品前处理效率,缩短了样品检测的时间,降低了检测成本,减少了有机溶剂的使用,可应用于定量检测牛奶样品中阿维菌素类药物残留,为MSPE前处理方法的广泛应用提供参考。

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚

为有效提高食用植物油中大麻素类化合物的风险监测水平,建立一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定食用植物油中的大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的方法,并通过方法检出限、定量限、不确定度、加标回收率和精密度等对该方法的准确性进行了验证。结果表明:在以5 mL乙腈提取两次、EMR-Lipid固相萃取柱为净化柱、水和甲醇为流动相梯度洗脱、Agilent Pursuit 3 PFP色谱柱(3μm, 2.0 mm×150 mm)分离,负离子模式下电离、多反应模式监测、基质标准曲线同位素内标法定量条件下,大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚在5~200 ng/mL质量浓度范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为10μg/kg,加标回收率为84.27%~100.30%,相对标准偏差为1.2%~3.9%;实际样品测定中发现部分食用植物油中存在大麻素类化合物。该方法操作简单、快速、准确度高,适用于食用植物油中大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚的测定。

基于金属有机骨架多孔碳材料的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种酚类内分泌干扰物

酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨架衍生的多孔碳材料(UiO-66-C),并将其作为萃取吸附剂来富集水中的4种酚类内分泌干扰物(双酚A、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、壬基酚)。建立了一种分散固相萃取(DSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水中酚类内分泌干扰物的分析方法。通过扫描电子显微镜、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱等测试方法对UiO-66-C进行表征,证明了该材料的成功制备。对DSPE条件进行优化,包括UiO-66-C用量、水样pH、吸附时间、洗脱液种类及体积、洗脱时间和离子强度。在最佳实验条件下,4种酚类内分泌干扰物在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.01~0.13μg/L和0.03~0.42μg/L,日内和日间精密度分别为1.5%~10.6%和6.1%~13.2%。将该方法应用于自来水和地表水的检测,4种酚类内分泌干扰物的加标回收率为77.1%~116.6%;在自来水样品中未检测到4种酚类内分泌干扰物,而在地表水中检测到微量的4-壬基酚和壬基酚,检出水平分别为1.38μg/L和0.26μg/L。该方法具有良好的准确度和精密度,为环境水体中酚类内分泌干扰物的检测提供了一种快速、高效、灵敏的新途径。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中61种激素

甾体激素类的污染及危害问题不容忽视,为了实现更加全面、准确的高通量分析,研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中糖皮质激素类(48种)、盐皮质激素类(1种)、雄激素类(4种)及孕激素类(8种)等共61种激素成分的多残留分析方法。采用HC-C18固相萃取柱对大体积(1 L)水样中的目标化合物进行富集净化,乙腈洗脱,以BEH C18色谱柱分离,以01%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱仪分离和检测。质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,外标法定量。61种激素在相应的范围内,线性关系良好,相关系数均大于099,方法检出限为005~150 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为623%~1252%,相对标准偏差为11%~105%。将建立的方法应用于太湖流域的地表水、相关区域的地下水以及末梢水的分析,部分地表水和地下水中检出了可的松、丙酸氟替卡松、环索奈德、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯、戊酸双氟可龙、卤倍他索丙酸酯、异氟泼尼龙、二氟孕甾丁酯和己酸羟孕酮等10种成分,其余51种成分未检出。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,对后续水安全的监测以及溯源调查有重要意义。对水中激素水平进行了地区分析,提出了未来污水处理工艺应将激素残留作为目标物进行针对性处理的建议。

亲脂性匹配色谱分离-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中21种三唑类杀菌剂

为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,盐析分相,分散固相萃取净化,选用与三唑类杀菌剂具有相近亲脂性的色谱柱进行分离,探究不同亲脂性烷基键合相对基质效应、回收率以及三唑杀菌剂和基质组分色谱分离的影响。结果表明,亲脂性匹配色谱分离能够提高色谱分离效率,改善三唑杀菌剂和基质组分的色谱分离,21种三唑杀菌剂的基质效应为-8.3%~4.7%,在5~250μg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数R2≥0.999,平均回收率为91.4%~108.1%,定量限为0.5~3.5μg/kg。该检测方法能够有效降低基质效应,使用溶剂校准曲线进行定量即可获得满意的回收率,显著提高了检测效率,具有简便、准确、灵敏度高等特点,适用于果蔬中三唑杀菌剂的检测。所述亲脂性匹配色谱分离,为农药残留的液相色谱-串联质谱法分析中液相色谱柱的选择和基质效应的降低提供了方法参考。

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵

建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的曲美他嗪、氯米芬和美度铵残留量的方法。样品采用5%甲酸-乙腈提取,固相萃取小柱净化,经Amide色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。氯米芬和曲美他嗪在1.0~40.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好;美度铵在5.0~200.0ng/mL质量浓度范围内线性关系良好。测定结果相对标准偏差为0.3%~6.1%(n=6),平均加标回收率为81.3%~100.7%,该方法能有效降低基质干扰、简便快速、实用性强,普遍适用于食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵的测定,可为体育赛事的食品保障工作提供有效的技术支撑。

超高效液相色谱-串联质谱测定水源水中176种药品和个人护理用品含量

基于固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水源水中176种药品和个人护理用品(pharmaceutical and personal care products,PPCPs)含量的方法。将水源水调节至pH 7后,经Cleanert PEP固相萃取柱富集净化,洗脱液采用二甲基亚砜辅助浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水(含0.2 mmol乙酸铵)为流动相,在HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm)中进行分离,用电喷雾离子源(正负离子切换模式)、多反应监测模式进行测定。方法学验证结果表明,176种PPCPs在5~200 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数均高于0.99。176种PPCPs的方法的定量限为0.1 ng/mL。在空白水样中进行3种加标水平(0.1、0.4、1.0 ng/mL)的加标回收实验(n=6),176种化合物的平均回收率在68.0%~126.7%之间,相对标准偏差在1.1%~10.3%之间。综上,本研究所建立的方法简单快速、重现性好、灵敏度高,能够满足水源水中176种PPCPs含量的高通量检测要求。

加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中20种抗生素的含量

提出了加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中(氯霉素类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类)20种抗生素含量的方法。土壤样品经除杂、脱水、冻干、研磨和过筛后,分取2.0 g,加入4 g硅藻土和20μL 1.00 mg·L^(−1)混合内标溶液。混合物经体积比1∶1的乙腈和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 4)的混合液加速溶剂萃取后,收集萃取液,将其酸度调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱。用10 mL水淋洗,10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱柱子。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中,以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,以电喷雾离子(ESI)源电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:20种抗生素在质量浓度0.50~250μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.10~0.55μg·kg−1;2.0,10.0,100μg·kg^(−1)加标浓度水平下20种抗生素的回收率为60.0%~126%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~19%。方法用于8个实际土壤样品的分析,检出了10种抗生素,检出量为2.2~75.6μg·kg−1。

在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中90种药品及个人护理用品

该研究建立了在线固相萃取(OSPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定地表水中90种药品及个人护理用品(PPCPs)的分析方法。水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集,通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。采用Waters HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行洗脱。质谱采用正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化的色谱-质谱条件下,90种PPCPs呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.06~10.00 ng/L,定量下限为0.24~40.00 ng/L;在10、20、100 ng/L加标水平下,90种化合物的回收率为81.2%~120%,大多数化合物的相对标准偏差(n=7)小于10%。该方法的分析效率、灵敏度高,运行稳定,可作为地表水中PPCPs的监测方法。

基于TiO_(2)/KCC-1固相萃取的亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法测定南极磷虾磷脂

以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine,PE)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI))作为研究对象。结果显示,在最优条件下共检测到291种磷脂,比已报道的方法多近1倍。在这些磷脂中,含有单不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的54.73%,含有多不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的26.17%。南极磷虾中共检出PC 75种、PE 120种、PI 54种、PS 42种。其中PC(40:6)(41.63%)、PE(36:0)(39.77%)、PI(38:3)(80.05%)、PS(36:1)(81.62%)在4类磷脂中的含量最高。多元统计分析结果显示,SPE处理前后磷脂种类有明显差异,Ti O_(2)/KCC-1材料对磷脂的富集效果显著,特别是对PC(18:0/18:0)、PE(16:0/18:1)、PI(16:0/18:2)等富集作用明显。PC、PE和PS的检出限均为0.05μg/g,PI的检出限为0.01μg/g,4种磷脂的相对标准偏差在0.89%~5.05%之间,回收率在87%~112%之间。该方法专一性强、提取效率高、灵敏度和精密度高、准确度好,在生物样本中磷脂的提取、纯化及其检测方面具有广阔的应用前景。

全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中7种杀线虫剂的残留量

通过优化提取、净化条件,提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品,风干,粉碎后过筛,分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混合溶液进行加热加压全自动萃取;萃取液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱。洗脱液于45℃氮吹至近干,残留物用1 mL乙酸乙酯溶解,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果显示:7种杀线虫剂的质量浓度在0.005~2.0 mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为4~25μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.2%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~3.8%;方法用于实际样品分析,检出了棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、除线磷,检出量为14.81~124.03μg·kg^(-1)。

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药厂周边地表水中6种利尿剂的残留量

提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的自动进样盘中,以WATERS Oasis HLB固相萃取柱进行提取、净化和富集;所得溶液自动转入色谱系统中,以Shim-pack CLC-ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的6种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:6种目标物标准曲线的线性范围均为0.005~10.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)为0.0351~0.147μg·L^(-1);按照标准加入法对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中4种异噻唑啉酮类化合物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定蔬菜中5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)等4种异噻唑啉酮类化合物含量的方法。取10.0 g已匀浆的蔬菜样品,用10 mL乙腈超声提取30 min,离心,残渣重复提取一次,合并提取液,加入5 g氯化钠,振荡、静置后,于40℃氮吹至近干,用2 mL 10%(体积分数,下同)甲醇溶液溶解残渣。所得溶液过已活化的HLB固相萃取小柱,用5 mL 10%甲醇溶液淋洗,6 mL甲醇洗脱。洗脱液于40℃氮吹至近干后,用甲醇定容至1 mL,过0.22μm有机滤膜,滤液在ACQIUTY UPLC BEH SHIELD RP18色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-水混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测采集模式,电喷雾正离子扫描模式,基质匹配法绘制工作曲线。结果表明,4种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.5,0.5,0.5,0.025μg·kg^(-1)。在不同蔬菜基质中进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为68.8%~81.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于20种蔬菜样品分析,仅一组韭菜样品中检出BIT,检出量为2.3μg·kg^(-1)。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量

建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。