目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多...目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C 18色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。展开更多
目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)快速测定蜂胶提取物中的14种化学成分,结合多元统计分析方法对不同厂家的蜂胶提取物质量进行综合评价。方法收集来自不同厂家的17批蜂胶提取物样品,采用UPLC采...目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)快速测定蜂胶提取物中的14种化学成分,结合多元统计分析方法对不同厂家的蜂胶提取物质量进行综合评价。方法收集来自不同厂家的17批蜂胶提取物样品,采用UPLC采集色谱图,甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,同时测定咖啡酸、p-香豆酸、阿魏酸、异阿魏酸、3,4-二甲氧基肉桂酸、咖啡酸苯乙酯、阿替匹林C、槲皮素、山奈素、芹菜素、异鼠李素、乔松素、白杨素、高良姜素的含量,运用统计学软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(clustering analysis,CA)、偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),筛选分析质量差异标志物。通过熵权法计算各指标权重,将结果应用于优劣解距离法(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)和秩和比法(rank sum ratio,RSR)构建综合评价模型,评价不同批次的蜂胶提取物质量优劣。结果14个指标成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率是96.37%~102.21%,相对标准偏差小于2%。化学计量学结果表明17批样品聚为4类,同一个厂家的样品聚为一类,不同厂家的样品存在明显差异,3,4-二甲氧基肉桂酸、异阿魏酸、槲皮素、高良姜素、阿替匹林C、咖啡酸苯乙酯可能是影响厂家质量差异的潜在标志物。通过熵权-TOPSIS、熵权-RSR以及两者相结合的方式构建的综合质量评价模型,对不同批次蜂胶提取物的质量优劣排序结果较为一致。结论基于UPLC的多指标测定方法准确便捷,结合PCA、CA、PLS-DA和TOPSIS-RSR建立的评价模式能够有效分析不同厂家的差异性,为蜂胶提取物的整体质量评价提供参考。展开更多
文摘目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C 18色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。
文摘目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)快速测定蜂胶提取物中的14种化学成分,结合多元统计分析方法对不同厂家的蜂胶提取物质量进行综合评价。方法收集来自不同厂家的17批蜂胶提取物样品,采用UPLC采集色谱图,甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,同时测定咖啡酸、p-香豆酸、阿魏酸、异阿魏酸、3,4-二甲氧基肉桂酸、咖啡酸苯乙酯、阿替匹林C、槲皮素、山奈素、芹菜素、异鼠李素、乔松素、白杨素、高良姜素的含量,运用统计学软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(clustering analysis,CA)、偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),筛选分析质量差异标志物。通过熵权法计算各指标权重,将结果应用于优劣解距离法(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)和秩和比法(rank sum ratio,RSR)构建综合评价模型,评价不同批次的蜂胶提取物质量优劣。结果14个指标成分在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率是96.37%~102.21%,相对标准偏差小于2%。化学计量学结果表明17批样品聚为4类,同一个厂家的样品聚为一类,不同厂家的样品存在明显差异,3,4-二甲氧基肉桂酸、异阿魏酸、槲皮素、高良姜素、阿替匹林C、咖啡酸苯乙酯可能是影响厂家质量差异的潜在标志物。通过熵权-TOPSIS、熵权-RSR以及两者相结合的方式构建的综合质量评价模型,对不同批次蜂胶提取物的质量优劣排序结果较为一致。结论基于UPLC的多指标测定方法准确便捷,结合PCA、CA、PLS-DA和TOPSIS-RSR建立的评价模式能够有效分析不同厂家的差异性,为蜂胶提取物的整体质量评价提供参考。