便携式X射线荧光光谱测定车用三元催化剂中铂钯铑

采用粉末样品杯法制样,建立了用便携式X射线荧光光谱对车用三元催化剂中贵金属铑(Rh)、钯(Pd)、铂(Pt)含量进行实时、在线定量分析的方法。比较了6种实验室常用样品薄膜对测试结果的影响,通过透光率试验发现各样品薄膜对能量高于5.4keV(24 Cr以后元素)的X射线的透光率为100%,样品膜越薄其分析灵敏度就越好,实验时选用厚度为4.0μm的Ploy-4样品膜;研究了元素谱线之间的干扰重叠校正,采用背景扫描与α经验系数法相结合的方法进行基体校正,避免了因基体的变化对测定准确度的影响;讨论了X射线荧光光谱法中检出限的计算方法,采用Pt、Pd、Rh含量较小样品多次测试结果的标准偏差来计算检出限,铑、钯、铂的检出限分别为14.04μg/g、18.17μg/g、8.40μg/g。对一种车用三元催化剂粉末样品进行精密度考察,相对标准偏差(RSD)控制在4.0%之内;对8个车用三元催化剂实际样品进行分析,经与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对,测定结果基本一致,相对误差在10.0%之内,方法的准确度能够满足车用三元催化剂回收要求。