高分子量聚苯硫醚的热转变行为研究

用DSC和TGA研究了高分子量聚苯硫醚(HMWPPS)在氮气中的热转变行为,并与中等分子量聚苯硫醚(MMWPPS)的热转变行为进行了比较。结果表明,HMWPPS具有比MMWPPS更高的玻璃化转变温度(T_8)、结晶温度(T_c)、熔点(T_m)和热分解温度(T_d)。进行热压淬火后,MMWPPS的T_m几乎未发生变化,而HMWPPS的T_m却发生了较大幅度的下降,但经过高温退火处理后又会上升。对此,本文用结晶度及结晶的完善与否进行了解释。

高岭石热转变产物^(29)Si、^(27)Al魔角旋转核磁共振研究

运用魔角旋转核磁共振结合红外光谱及X射线衍射等手段 ,研究了苏州高岭石 5 60～ 160 0℃热转变产物 ,主要获得以下结论 :①高岭石 偏高岭石 莫来石的转变系列的确存在结构上的连续性。其转变经历了几个阶段 :脱羟阶段 ( 4 0 0～ 60 0℃ ) ,偏高岭石阶段 ( 60 0～ 80 0℃ ) ,相分离阶段 ( 80 0～ 110 0℃ ) ,莫来石阶段( 110 0～ 160 0℃ )。②莫来石形成过程没有出现Al2 O3的大量分凝 ,但存在SiO2 的分凝。③偏高岭石 莫来石转变过程的中间相为Al Si尖晶石和准莫来石。④引起 10 0 0℃放热反应的主要因素是准莫来石的形成。

聚苯硫醚酮(PPSK)热转变行为的初步研究

用ＤＳＣ和ＴＧＡ研究了不同分子量ＰＰＳＫ的热转变行为及热分解动力学。结果表明，随着分子量升高，ＰＰＳＫ的玻璃化转变温度（Ｔｇ）、熔点（Ｔｍ）、起始热分解温度以及热分解活化能升高。淬火样品在进行退火处理时，退火温度（Ｔａ）对Ｔｍ有较大的影响，在较低Ｔａ下退火使Ｔｍ下降；但在较高Ｔａ下退火使Ｔｍ升高。

庚烯-1单体单元对胆甾型侧链液晶共聚砜热转变温度的调节

合成并用红外光谱法、核磁共振法和高效凝胶渗透色谱法表征了胆甾（烷）醇十一碳烯酸酯分别与庚烯１、二氧化硫进行自由基共聚合得到的一系列不同组成的三元胆甾型侧链液晶共聚砜，用温控式偏振光显微镜观测了产物的液晶性能．结果表明：随庚烯１单体单元组份含量的增加，该三元共聚砜的液晶相转变温度均降低，采用庚烯１单体参与共聚的方法可以有效地调节胆甾型侧链液晶共聚砜的热转变温度．

软玉的热谱特征与热转变机制

本文利用差热与热重分析研究了软玉的热稳定性。通过红外光谱测定,系统地阐述了软玉的红外热谱特征,同时结合X射线衍射深入地探讨了软玉的热转变机制,认为软玉热学性质的变化是其各组成矿物热学性质变化的复合,而最终的热转变产物是一种成分和结构都类似于透辉石的Ca-Mg辉石。

低温烧结成瓷实验中黄磷渣的热转变

利用X射线衍射和红外光谱分析研究黄磷渣及其与多种粘土配比样在室温至1230℃温度范围内的热转变规律，表明在成瓷温度范围内黄磷渣参与成瓷作用的主要矿物成分为环硅灰石，其次为硅酸钙（Ca8Si5O(18)和Ca2SiO4）及变针硅钙石；黄磷渣能在较低温度下与高岭石、伊利石等粘土矿物发生固相反应，生成钙长石、白榴石、方英石和变针硅钙石，这是黄磷渣被应用于低温快烧生产陶瓷墙外砖的理论依据，研究有利于揭示黄磷渣在陶瓷工业中获得应用的机理。

热塑性聚酰亚胺热转变行为研究

采用凝胶渗透色谱(GPC)测定一种热塑性聚酰亚胺(TPI)的分子量及其分布;利用差示扫描量热仪(DSC)测定TPI的玻璃化转变温度(Tg);考察了分子量大小、热处理温度和热处理时间对玻璃化转变温度的影响。结果表明:Tg随数均分子量的增大而增加,采用Kanig-Ueberreiter方程关联Tg与数均分子量,其线性拟合度最高;由于聚酰亚胺的结构特点———存在自由端基,在高温可发生固相热环化反应,相应其分子量随处理温度的升高和处理时间的延长而增大,表现为聚合物的Tg有所升高。

壳聚糖/二氯乙酸溶致液晶的热致相转变

关于壳聚糖及其各种衍生物的溶致液晶的研究已有报道［１３］，但尚未见到有关壳聚糖／有机酸液晶溶液的热致相转变的报道．本文研究了壳聚糖／二氯乙酸液晶溶液的相转变，并探讨了该体系的相转变机理．１实验部分１．１原料及溶液配制壳聚糖（可信化学有限公司）经进一步...

过热蒸汽相变换热转变点温度求解方法的研究

研究过热蒸汽相变换热转变点温度,对于过热蒸汽换热器的设计是非常必要的.过热蒸汽的相变换热转变点温度可以根据换热的具体条件,通过分析计算确定。据此可以判定过热蒸汽在换热器内具体的换热形式及过程.结合过热蒸汽不同换热过程及形式的具体特点,才能正确地进行换热器换热面的热工设计.本文给出了一种可利用计算机程序求解过热蒸汽相变换热转变点温度的新方法.

DSC测定PET的热转变实验拓展研究

对四种不同来源的PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料进行了热转变行为表征和分析,采用两种不同的积分方法计算了淬冷后PET的结晶度,结果表明方法 2得到的结晶度与真实值更加接近。采用MDSC模式详细考察并分析了PET在升温过程中的热转变行为,发现PET的结晶和熔融过程是同时进行的,同时说明了采用方法 1计算结晶度不准确的原因。通过对本教学实验的进一步拓展,使学生对高分子材料的热转变行为有了更加深刻的认识,从而提高了实验教学效果。

聚酰胺热塑性弹性体的热致转变

借助于移动窗口二维相关红外光谱对聚合物分子微观级别热运动的优势,对聚酰胺弹性体的热致转变行为的分子运动机理和相转变过程进行了研究,并利用其它相关的表征手段(差示扫描量热分析(DSC)和原子力显微镜(AFM))对结果做出验证。聚酰胺弹性体的熔融转变依赖于硬段晶区、过渡区域中不完整晶区的熔融热。在不同温度的热致转变过程中,硬、软段的活动秩序有所区别,其区别由转变温度所控制。

热致液晶性序列嵌段共聚酯的多重热转变

本文利用DSC研究了热致液晶性序列嵌段共聚酯在不同升温速率时的多重熔融转变,和不同冷却速率对结晶与熔融过程的影响。发现T_(kn)和T_(ni)与热历史、升温速率及成形条件均无关,T_(kn)=425.86K,T_(nt)=480.60K;而T_(in)与T_(nk)随冷却速率增大而降低。

甲壳素类液晶高分子的研究Ⅷ. N-邻苯二甲酰化壳聚糖/DMSO液晶溶液的热致相转变

合成了氮上完全取代的邻苯二甲酰化壳聚糖 (PhthCS) .用DSC研究了PhthCS DMSO液晶溶液的热致相转变 .偏光显微镜和DSC测定都表明临界浓度为 43wt% .在浓度高于 43wt%的溶液的DSC曲线中观察到了除了液晶 各向同性液体转变 (清亮点 )外还有一个明显的凝胶 溶胶转变 .凝胶 溶胶转变温度和转变焓均比文献报道的不规则取代的N 邻苯二甲酰化 O 乙酰化壳聚糖大得多 ,可见取代的规整性对凝胶 溶较转变有很大的影响 .根据DSC研究结果绘制了PhthCS

PBT/PET共聚酯的结构表征和热转变

本文用红外光谱(IR),~1H,^(13)C核磁共振谱(NMR),动态力学谱(DMM),热分析(DSC),热重分析(TGA)方法鉴定了用混合缩聚法制得的PBT/PET共聚酯的化学结构和热转变温度。结果表明:PBT/PET共聚酯是无规共聚物。共聚酯的熔点(T_m)和用力学方法测得的玻璃化温度(T_9)随其化学组成的变化呈“V”字形。共聚酯的热稳定性与缩聚催化剂Sb的关系不大。

链缠结对高聚物热转变行为的影响

用冷冻升华方法，由等规聚苯乙烯、聚环氧乙烷的稀溶液制备单链、寡链附聚粒子．附聚粒子的热分析表明，冷结晶温度降低、结晶速度加快、晶体增厚明显．这些结果是因为附聚粒子没有或有很少链间缠结．附聚粒子形成较小尺寸的晶体，因而熔点较低，相应的热结晶温度移向低温．在平衡熔点以上放置短时间，链相互贯穿、缠结，又回复到本体的熔融。

胆甾型侧链液晶共聚砜热转变温度的调节

采用壬烯－１与胆甾型液晶烯类单体，二氧化太进行自由基共聚合的方法来调节胆甾型侧链液晶共聚砜的热转变温度。研究内容包括：胆甾型侧链液晶共聚砜的合成、表征及性能测试。研究结果表明，该共聚砜的两个液晶转变温度均随其中壬烯－１单体单元组份含量的增加而降低。

大豆分离蛋白-玉米淀粉-谷朊粉共混体系热转变特性

【目的】蛋白质和淀粉的热转变特性对食品加工有重要的理论指导价值,系统研究蛋白质-淀粉共混体系的热转变特性,优化热加工参数,控制食品质量和节能。【方法】以大豆分离蛋白、玉米淀粉和小麦谷朊粉为研究对象,采用差式扫描量热技术,在20—130℃,水分含量为30%—70%,升温速率为10℃·min-1条件下,测定大豆分离蛋白-玉米淀粉、大豆分离蛋白-谷朊粉、谷朊粉-玉米淀粉和大豆分离蛋白-玉米淀粉-谷朊粉混合体系在0—100%比例范围时的热转变特性。【结果】随着水分含量从30%增加至70%,大豆分离蛋白11 S亚基的热转变起始温度和峰值温度分别从105.17℃降至94.80℃,从113.75℃降至99.49℃;峰宽从20.72℃降低至10.59℃,焓变从2.79 J·g^(-1)增加至6.18 J·g^(-1);玉米淀粉的热转变焓值从3.62 J·g^(-1)增至14.14 J·g^(-1)。谷朊粉则无热转变现象。增加水分含量促进了蛋白质和淀粉分子链的运动性是大豆蛋白热转变温度降低,焓值升高,玉米淀粉热转变焓值升高的主要原因。当物料含水率为50%,相对于单一体系,大豆分离蛋白-玉米淀粉混合体系中大豆蛋白11S亚基的热转变焓值显著降低,平均降低1.41 J·g^(-1);混合体系中玉米淀粉的热转变起始温度和峰值温度显著升高,分别平均升高14℃和13℃。大豆分离蛋白-谷朊粉混合体系仅显示大豆分离蛋白的热转变,11S亚基热转变的焓值呈降低的趋势,与未添加谷朊粉相比,平均降低了2.40 J·g^(-1)。谷朊粉-玉米淀粉混合体系仅显示玉米淀粉的热转变,与未添加谷朊粉相比,玉米淀粉热转变的峰值温度和峰宽显著升高,平均增加12℃。大豆分离蛋白-玉米淀粉-谷朊粉混合体系中,当玉米淀粉和谷朊粉等比例增加时,大豆蛋白11S亚基与未添加玉米淀粉和谷朊粉相比,其热转变起始温度、峰值温度、焓值和峰宽均显著降低,分别平均降低4℃、5℃、1.64 J·g^(-1)和3℃。当固定大豆分离蛋白含量为40%,和添加40%谷朊粉相比,添加40%玉米淀粉的11S亚基热转变起始温度和峰值温度均显著降低了3℃。蛋白质与淀粉竞争水分可能是导致混合体系中淀粉热转变温度升高的主要原因,而玉米淀粉和谷朊粉分子的空间位阻是导致大豆蛋白11S亚基热转变焓值下降的主要原因。【结论】添加玉米淀粉或谷朊粉能降低大豆蛋白热转变焓,添加大豆分离蛋白或谷朊粉能增加玉米淀粉热转变温度。

离子化共聚酯的热转变及结构形态研究

本文以差示扫描量热法 (DSC)连续升温和降温 ,对含量不同的离子化共聚酯 (聚合物由对苯二甲酸PTA、乙二醇EG、间苯二甲酸磺酸钠Na -SIPA缩聚制备 ,产物中含有 (10mol %的离子基团 )进行大范围温度扫描 ,表征了离子化共聚酯分子运动以及热性能的各种特征。在SIP含量≥ 3mol %时发现在熔融过程中存在热可逆变化 ,而且随着SIP含量的增加该变化更加明显 ,并随样品热处理条件的不同而呈现出不确定性 ,表明了离子基团之间存在着强烈的相互作用 ,而且这种作用以多种形式存在并由此形成了聚集形态的多样性。运用离子聚集理论分析了实验结果 ,为离子聚集理论提供了新的实验依据。

基于差示扫描量热法研究喷雾干燥鸡蛋全粉热转变温度

研究含非冻结水(较低水分含量)喷雾干燥鸡蛋全粉与含冻结水(较高水分含量)样品的热转变温度,以及鸡蛋全粉的吸附等温线,为蛋制品干燥或冷冻加工的稳定性提供数据支持。采用差示扫描量热仪检测样品,结果发现含非冻结水样品中有两个吸热峰,分别是卵转铁蛋白和卵白蛋白的变性峰,二者的变性温度(Td)都随湿基水分含量的增大而减小。对于含冻结水的样品,冻结温度(TF)与湿基水分含量之间的关系采用Clausius-Clapeyron方程描述,由冰晶熔融焓值得到非冻结水的湿基水分含量为0.18 g/g,再通过Clausius-Clapeyron方程得到其对应的冻结终点温度(Tm’)为-14.6℃。只有当湿基水分含量为0.22 g/g时,才检测到其玻璃化转变温度(-46.3℃)。此外,还研究了喷雾干燥鸡蛋全粉的吸附等温线,采用GAB模型进行非线性拟合,结果表明鸡蛋的吸附等温线为II型,其单分子层干基水分含量为0.043 g/g。本研究结果能为蛋制品的最适干燥或冷冻加工条件提供理论依据。