转换波长高效液相色谱法同时测定复方咪康唑乳中乳酸依沙吖啶、曲安奈德和硝酸咪康唑的含量

称取复方咪康唑乳样品约1g,加入乙醇25 mL,加热溶解后冷却,用乙醇定容至50mL,摇匀,冷冻1h后迅速用滤纸过滤,取续滤液放置至室温后,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,以甲醇、乙腈和30g·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,乳酸依沙吖啶、曲安奈德和硝酸咪康唑的检测波长分别为270,240,230nm。乳酸依沙吖啶、曲安奈德和硝酸咪康唑的线性范围分别为40～180,40～200,800～401mg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.75,1.06,2.18mg·L^(-1)。方法用于测定复方咪康唑乳样品中的乳酸依沙吖啶、曲安奈德和硝酸咪康唑,测定值与标示值一致,加标回收率在96.1%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。

多波长高效液相色谱法同时测定阿咖酚散/胶囊中3种杂质成分

建立高效液相色谱法在不同检测波长处同时测定阿咖酚散/胶囊中3种主要杂质成分水杨酸、对氨基酚、对氯苯乙酰胺的含量。采用Ultimate LP-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,进行多波长分析。流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1)-甲醇(7∶3),水杨酸、对氨基酚、对氯苯乙酰胺检测波长分别为241、263、254 nm,流量为0.9 mL/min,柱温为30℃,进样体积为20μL。3种杂质的质量浓度在各自范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均为0.999 8,定量限为0.03~0.14μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%~102.3%,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=6)。该法可用于阿咖酚散/胶囊中3种主要杂质成分的含量测定。

变波长高效液相色谱法测定糕点中的食品添加剂

本研究旨在建立一种变波长高效液相色谱法同时测定糕点中5种食品添加剂的快速检测方法。最终确定分离条件为博纳艾杰尔Venusil XBP Perservatives色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和20 mmol·L^(-1)磷酸二氢铵(pH值调至5.5)进行梯度洗脱,DAD紫外检测器(190~400 nm)进行变波长监测,外标法进行定量分析。结果表明,5种食品添加剂的回收率为95.44%~96.96%,精密度为0.10%~0.20%。

白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立白术高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539~0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。

改变检测波长高效液相色谱法测定喜树碱和羟基喜树碱的含量

建立了改变检测波长测定喜树种子中喜树碱和 10 羟基喜树碱的高效液相色谱法。使用TechspheseODSC18(4.6mm× 2 5cm ,5 μm)色谱柱 ,以水∶乙腈 =3∶7(V/V)为流动相 ,流速为 1.0mL/min ,2 5℃下检测。检测波长 :0～ 8min时为 2 6 6nm ,8～ 2 0min时为 2 5 4nm。结果表明 :喜树碱的平均回收率为 10 0 .92 % ,RSD值 1.4 0 % ;羟基喜树碱的平均回收率为 10 0 .0 9% ,RSD值 1.34%。此方法简单、可靠。

多波长高效液相色谱法测定清开灵注射液中3种有效成分

目的:测定清开灵注射液中的3种有效成分,黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量。方法:紫外-三波长同时检测的高效液相色谱法:色谱柱为Kromasil C18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为(A)0.3%甲酸水溶液、(B)甲醇;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。检测波长为240 nm(栀子苷)、280 nm(黄芩苷)、330nm(绿原酸);线性梯度洗脱:(B:30%→60%)/(0→25 min)保持10min(B:60%→100%)/(35→40 min) 保持5 min。结果:建立了对清开灵注射液中3个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于10批清开灵注射液的各成分测定。结论:为中药注射液提供了更简便、合理、可靠的质控方法。

高效液相色谱法快速测定降血压肽的血管紧张素转换酶抑制活性

建立了体外快速测定降血压肽的血管紧张素转换酶抑制活性的高效液相色谱分析方法。以马尿酰组氨酰亮氨酸(HHL)为反应底物,血管紧张素转换酶(ACE)为催化剂,反应所生成的马尿酸为测定指标,未加酶抑制剂的反应为空白对照。使用Symmetry C18分析型色谱柱(5μm 3.9×150 mm,),柱温25℃,流动相A为乙腈(含0.05%三氟乙酸),流动相B为超纯水(含0.05%三氟乙酸),采用梯度洗脱方式,流速0.8 mL/min,检测波长228 nm。在马尿酸浓度为12.5～200μg/mL时,马尿酸浓度与其峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.9999);该方法具有良好的准确性和重现性,对马尿酸的回收率为93.23%～100.25%。高效液相色谱法和紫外比色法对血管紧张素转换酶抑制活性无显善差异(P>0.05)。结果显示,高效液相色谱法具有检测快速、操作简便、灵敏度高等优点,为降血压产品的研制提供了简便可靠的检测手段。

程序变波长-高效液相色谱法同时测定果蔬中9种防腐剂

建立了柑橘、黄瓜、白菜、西红柿四种果蔬中9种防腐剂（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸畀丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、乙萘酚、乙氧基喹、4-苯基苯酚）的程序变波长-高效液相色谱同时测定方法。样品采用乙醚提取，液-液萃取净化，以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱，经AgilentEclipseXDB—C18色谱柱（150mm×4．6mm，3．5μm）分离，程序化变波长检测，外标法定量。结果表明，9种防腐剂在0．5～100．0mg／L范围内线性关系良好（r≥0．9991）；在50、200、500μg／kg三个添加水平下平均回收率为70．7％～119．5％，相对标准偏差（RSD）为0．9％。9．9％。该方法简便快速、准确可靠，适用于果蔬中多种防腐剂残留的同时测定。

高效液相色谱法单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量

目的建立高效液相色谱法,单波长切换测定复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(55∶45);流速:1.0 ml/min;检测波长:303 nm(0～4 min),278 nm(4～7 min)。结果水杨酸和氯霉素的线性范围为10.00～200.0 g/ml。平均回收率分别为99.90%、99.78%,相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、0.99%(n=6)。结论该方法操作简单、准确可靠,可缩短复方氯霉素醇溶液样品的检测时间,提高水杨酸、氯霉素含量测定结果的准确性。

农药高效液相色谱法分析中紫外吸收波长的选择

研究了60种农药的高效液相色谱法分析中,对紫外光波吸收波长的选择,并找出了这些农药的最大吸收波长和适宜分析波长。农药残留分析可选择最大紫外吸收波长;农药常规定量分析可选择适宜分析波长,可以减少操作步骤及分析时间。

可变波长高效液相色谱法同时测定酸乳和乳饮料中的添加剂

建立了一种同时测定酸乳与乳饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的可变波长高效液相色谱法(HPLC)。通过紫外分光光度计选出各组分的最佳吸收波长,然后利用可变波长紫外检测器(VWD)的时间波长程序功能,用目标组分的最佳吸收波长在优化的色谱条件下同时检测。本法检出限远低于现行国家标准给出的检出限,方法精密度为0.18%～0.33%,方法回收率为95.2%～102.4%。

三波长高效液相色谱法同时测定对氯硝基苯及其降解产物对氯苯胺和苯胺

氯代硝基苯（CNB）类化合物分布广泛、化学性质稳定、具有生态毒性，是一种高风险、难降解、持久性的环境有机污染物。其中，对氯硝基苯（声CNB）的环境危害尤为显著，其长时间富集于环境和生物体内，可引起人和动物的高铁血红蛋白症和贫血等一系列血液疾病，其在工业废水中的浓度可达到0．05-200mg·L^-1。

双波长高效液相色谱法同时测定祛白颗粒中二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚的含量

目的:建立双波长高效液相色谱切换法同时测定祛白颗粒中定量指标二苯乙烯苷、阿魏酸及丹皮酚含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法,色谱柱:ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);柱温:35℃,进样体积:10μl,检测波长:丹皮酚为274 nm、阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm。结果:3种有效成分的线性范围分别为1.56~156.00μg·ml^(-1)(r_(二苯乙烯苷)=0.999 8)、1.00~100.0μg·ml^(-1)(r_(阿魏酸)=0.999 8),1.61~161.00μg·ml^(-1)(r_(丹皮酚)=0.999 7);平均加样回收率100.33%~100.76%,RSD均小于2%(n=6)。结论:该含量测定方法简便易行、稳定可靠、专属性强,可用于祛白颗粒的质量控制。

多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量

目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L磷酸二氢钾 ,0 .3%磷酸 ) ;流速为 1ml/ min;柱温为 32 o C;检测波长为 2 2 8nm(大黄酸 ) ,2 78nm(黄芩苷 ) ,35 0 nm(盐酸小檗碱 ) ,2 36 nm(栀子苷 ) ;线形梯度洗脱。结果 :平均回收率分别为大黄酸 97.9%、黄芩苷 98.4 %、盐酸小檗碱 10 2 .2 %、栀子苷 99.3%。结论 :为四季三黄胶囊提供了更全面、有效的质控方法。

波长切换高效液相色谱法同时测定化胃舒颗粒中4种有效成分的含量

目的 建立同时测定化胃舒颗粒中毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、甘草苷和橙皮苷4种成分含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Synergi C18柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以乙腈-0.05％磷酸水溶液（体积分数）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用切换波长的方法,在260 nm下检测毛蕊异黄酮苷,在316 nm下检测阿魏酸,在237 nm下检测甘草苷,在280 nm下检测橙皮苷.结果 毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的进样量分别在0.087 5 ～0.437 8 μg（r=1,n=5）,0.085 45 ～0.427 3 μg（r=0.9998,n=5）,0.081 6 ～0.408 μg（r =0.999 9,n=5）和0.123 5 ～0.618μg（r=0.999 8,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为96.84％,98.04％,97.35％和98.10％,RSD分别为0.98％,1.28％,1.31％和1.05％.结论 该方法可同时测定化胃舒颗粒中毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的含量.

反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法测定苯妥英及其中间体的含量

以盐酸酸化的二甲亚砜为溶剂,铁盐催化空气氧化安息香制备苯偶酰,再由苯偶酰与尿素缩合制备苯妥英。在此合成过程中需对反应液中安息香的浓度、中间产物苯偶酰的含量以及最终产物苯妥英的浓度进行检测。试验提出了采用反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法对上述各化合物进行测定。将所需测定的样品溶于乙腈中,所得溶液经0.45μm滤膜过滤。取滤液(进样量为20μL)通过kromasil 100-5C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以体积比为80∶20的乙腈-水溶液作为流动相进行等度洗脱,洗脱液按预设程序进行计时紫外检测。在0~3.0min和波长218nm处检测苯妥英;在3.0~4.0 min和波长247nm处检测安息香;在4.0~6.0min和波长260nm处检测苯偶酰。3种化合物标准曲线的线性范围均为0.1~100mg·L^-1,并测得其检出限(3S/N)依次为0.010,0.003 0,0.007 0mg·L^-1。在实际样品基础上加入3个浓度水平的混合标准溶液进行回收试验,测得3种化合物的回收率为95.4%~105%;测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.2%。

关于杜仲3类有效成分检测中应用多波长高效液相色谱法测定的结果分析

目的研究采用多波长高效液相色谱法测定杜仲3类有效成分的效果。方法采用Dionex C18柱以及流动相组成一种甲醇-0.1%磷酸水来进行梯度洗脱操作,对杜仲中的3类有效成分进行测定,分析测定结果。结果进行色谱峰分离的效果较好,多波长高效液相色谱法能够对杜仲中的桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸以及京尼平苷酸进行同时测定,其中桃叶珊瑚苷的含量为0.67%,松脂醇二葡萄糖苷的含量为0.45%,绿原酸的含量为3.16%,京尼平苷酸的含量为1.12%。结论多波长高效液相色谱法测定杜仲3类有效成分的效果显著,操作简单,具有较好的重现性,能够为杜仲内在质量的控制提供科学有效的依据。

高效液相色谱法同时测定摩罗丹中5种成分含量

目的 建立同时测定摩罗丹中5种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为210 nm(哈巴苷)、230 nm(芍药苷)、280 nm(延胡索乙素、哈巴俄苷)、203 nm(人参皂苷Rb1),柱温为20℃,进样量为10μL。结果 哈巴苷、芍药苷、延胡索乙素、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1质量浓度分别在0.34~3.77μg/mL(r=0.999 4)、41.32~454.54μg/mL(r=1.000 0)、1.41~15.52μg/mL(r=0.999 8)、2.02~22.24μg/mL(r=0.999 7)、72.19~794.13μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好(n=6);检测限分别为0.06,0.20,0.30,0.20,0.40μg/mL,定量限分别为0.17,0.62,0.70,0.50,1.25μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为99.43%,99.85%,97.93%,98.61%,99.77%,RSD分别为1.38%,0.30%,2.04%,1.52%,0.53%(n=9)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定摩罗丹中5种成分的含量。

可变波长高效液相色谱法同时测定地稔中没食子酸和鞣花酸的含量

目的建立地稔中没食子酸和鞣花酸的含量测定方法。方法应用高效液相色谱法测定，色谱柱为WatersXbidge c18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为甲醇（A）．混合水溶液（含磷酸0．3％和四氢呋喃0．06％）（B），梯度洗脱：0～12min，1％A（检测波长216nm）；12～24min，1％A→55％A（检测波长254nm）；流速1．0mL·min-1，柱温30cc。结果没食子酸和鞣花酸的线性范围分别为0．0897-0．4480μg（r＝O．9998），O．0284～0．1420斗g（r=O．9998）；平均加样回收率分别为96．51％（RSD＝1．10％），96．58％（RSD=1．48％）。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好，可用于畲药地稔中没食子酸和鞣花酸的含量测定，为地稔的质量控制提供了一定的依据。