四川轮环藤根中两种海岛轮环藤碱-N-氧化物的分离鉴定

从中国特有植物四川轮环藤(Cyclea sutchuenensis Gagnep.)根中分得两种海岛轮环藤碱-N-氧化物。采用波谱分析和化学方法鉴定,证明分别为海岛轮环藤碱-2β-N-氧化物(3)和海岛轮环藤碱-2β-N-氧化物(4)。二者均为新生物碱,是首尾氧桥双苄基异喹啉生物碱-N-氧化物。从该植物根中还分得已知的海岛轮环藤碱(1)和海岛轮环藤酚碱(2)。本文首次详细报道并分析了2的~1HNMR和^(13)C NMR数据。经三种人癌细胞实验,证明2具有显著的抗癌活性。

轮环藤碱对小胶质细胞活化的抑制作用研究

考察了轮环藤碱对脂多糖(LPS)诱导小胶质细胞过度活化的抑制作用.培养BV2小鼠小胶质细胞系,以脂多糖(1μg/mL)激活小胶质细胞,同时给予不同浓度的轮环藤碱(0.1~10μmol/L)处理细胞,以四甲基偶氮唑盐(MTT)法测定细胞存活率,Griess法测定细胞释放一氧化氮(NO)水平,酶联免疫吸附分析实验(ELISA)检测细胞释放肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白介素-1β(IL-1β)和白介素-6(IL-6)的水平.进一步在无细胞体系中考察了轮环藤碱对NO的直接清除能力;以及对DPPH、羟自由基(·OH)、过氧亚硝酸根离子自由基(ONOO-)和超氧阴离子(·O-2)自由基的清除作用.结果表明,轮环藤碱可显著抑制LPS激活的小胶质细胞释放NO及三种炎症因子(IL-1β、IL-6和TNF-α),且对细胞存活率无明显影响;此外,轮环藤碱对NO、DPPH、·OH、ONOO-和·O-2自由基均具有显著清除能力.综上,轮环藤碱可能对小胶质细胞过度激活引起的神经炎性相关疾病具有潜在的防治作用.

海岛轮环藤碱-N-氧化物的制备和结构

双苄基异喹啉(BBI)生物碱在植物界分布较广,有的有较强生理活性,是一类重要异喹啉化合物。现已从13科51属植物中分得这类生物碱400余种,包括首尾氧桥型45种和尾尾氧桥型360种左右,其中N-氧化物约30种,但首尾氧桥BBI生物碱-N-氧化物迄今仅发现一种。

RP-HPLC法测定地不容药材中轮环藤碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定地不容药材中轮环藤碱的含量方法。方法：采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）测定地不容药材中轮环藤碱的含量，色谱柱：Hypersil C18（5μm，250mm×4．6mm）；甲醇-水-三乙胺（77：23：0．02）为流动相；流速为1．0mL·min^-1；紫外检测波长为282m；柱温为25℃。结果：该法可测定地不容药材中轮环藤碱的含量，轮环藤碱在2．05～4．1Mg的范围内与蜂面积呈良好的线性关系，平均回收率为98．84％，RSD=0．38％（n=6）。结论：该方法简便、准确，可作为地不容药材中轮环藤碱的含量测定方法。

粉叶轮环藤生物碱成分的研究

防已科植物粉叶轮环藤[Cyclea hypoglauca(Schauer)Diels]具有清热解毒、祛风止痛等功效。从该植物根茎已分得轮环藤碱,左旋箭毒碱,异谷树碱和轮环膝酚碱等成分。本文报道从中分得海岛轮环藤碱(insularine)(Ⅳ)和去甲海岛轮环藤碱(insulanoline)(Ⅴ)。一、提取分离用海南岛采集的粉叶轮环藤根茎,按常规生物碱提取法提取分离,得非酚性生物碱部分。用乙醚处理,使分成醚溶和醚不溶部分。醚溶部分用硅胶柱层析反复分离,得粉Ⅳ,55mg,硅胶G薄层层析,氯仿-甲醇(10:1)展开,R_f值为0.8。前述醚不溶部分先后用硅胶柱层析。

HPLC法同时测定防己中木兰碱、轮环藤酚碱和荷包牡丹碱的含量

目的探索对防己中木兰碱、轮环藤酚碱和荷包牡丹碱的HPLC测定方法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱,流动相:以乙腈(C_(2)H_(3)N)-0.4%磷酸(H_(3)PO_(4))溶液为混合流动相,采用梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 ml/min,检测波长280 nm。结果木兰碱、轮环藤酚碱和荷包牡丹碱分别在4.80~24.00μg/ml、21.21~106.07μg/ml和8.85~44.27μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.97%(RSD为1.01%)、100.16%(RSD为1.78%)和99.23%(RSD为1.97%)。结论本含量测定方法分离度好、重复性优、准确度高,可以作为防己药材质量控制的一种有效方法。

粉防己中轮环藤酚碱的分离、纯化及鉴定

目的分离纯化粉防己中的轮环藤酚碱。方法采用乙醇回流提取粉防己总生物碱,利用酸溶碱沉法、正丁醇萃取法分离其水溶性生物碱;采用TLC、HPLC法跟踪鉴定生物碱;采用中性氧化铝柱层析色谱,分离水溶性生物碱,合并相同组分并重结晶;利用HPLC、质谱、核磁共振波谱对分离纯化所得轮环藤酚碱进行结构鉴定。结果粉防己中的轮环藤酚碱主要分布于正丁醇萃取部位的二氯甲烷-甲醇10∶1、10∶2洗脱部位中,HPLC纯度为98.17%;该析晶物紫外光谱存在轮环藤酚碱苯环的E、B带吸收峰,其分子离子峰m/z 342[M+H]^(+)与轮环藤酚碱分子式C_(20)H_(24)NO_(4)一致;该析晶物的^(1)HNMR及^(13)CNMR化学位移特征与文献中轮环藤酚碱结构信息一致。结论所用方法简便易行,可用于粉防己药材中轮环藤酚碱的分离纯化。

轮环藤中生物碱成分的研究

目的研究轮环藤根中的生物碱成分。方法采用多种色谱手段分离纯化,并通过波谱技术及理化性质鉴定化合物结构。结果从轮环藤根中分离得到8个生物碱成分,分别鉴定为异粒枝碱(Ⅰ)、轮环藤碱(Ⅱ)、海岛轮环藤碱(Ⅲ)、海岛轮环藤酚碱(Ⅳ)、racemosinine B(Ⅴ)、木兰碱(Ⅵ)、α-cyclanoline(Ⅶ)和steponine(Ⅷ)。结论化合物Ⅳ～Ⅷ均为首次从轮环藤中分离得到。

粉防己中生物碱的双波长薄层扫描法测定

本文采用双波长薄层扫描法测定了粉防己药材及茎、叶中生物碱的主要活性成分。结果较准确,且操作简便,方法可行。尚分析了来源不同主产区的样品。

(s)-反式-N-甲基四氢原小檗碱型生物碱:β轮环藤酚碱的绝对构型

青牛胆属(Tinospora)植物是落叶木质藤本,分布于亚洲的热带地区、非洲及澳大利亚。海南青牛胆 (Tinospora hainanensis)生长在中国的海南岛,其茎被用作抗炎药物治疗关节炎。

Modulation of multidrug resistance by three bisbenzyl-isoquinolines in comparison with verapamil

比较轮环藤碱（Ｃｙｃ）、海岛轮环藤碱（Ｉｎｓｒ）和海岛轮环藤酚碱（Ｉｎｓｎ）与维拉帕米（Ｖｅｒ）体外调节多药耐药性（ＭＤＲ）的作用．方法：细胞毒试验采用ＭＴＴ法，细胞内阿霉素（Ｄｏｘ）积累采用荧光分光光度法测定．结果：Ｃｙｃ，Ｉｎｓｒ，Ｉｎｓｎ和Ｖｅｒ在ＭＤＲ细胞系ＭＣＦ７／Ａｄｒ和ＫＢｖ２００能显著调节Ｄｏｘ和长春新碱的耐药性，且其作用呈剂量依赖性．Ｃｙｃ，Ｉｎｓｒ，Ｉｎｓｎ和Ｖｅｒ均能增加ＭＣＦ７／Ａｄｒ细胞内Ｄｏｘ的积累．Ｃｙｃ和Ｉｎｓｒ调节ＭＤＲ作用明显优于Ｖｅｒ，而Ｉｎｓｎ的作用类似于Ｖｅｒ．结论：Ｃｙｃ，Ｉｎｓｒ和Ｉｎｓｎ能通过增加ＭＤＲ细胞内Ｄｏｘ的积累而调节ＭＤＲ．

HPLC-ESI-MS/MS法同时测定金线风中7种有效成分

目的:建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)法同时测定金线风中7种成分含量的方法。方法:采用Waters CORTECS C_(18)(2.1mm×100mm,1.6μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,样品经电喷雾电离离子源(ESI)正离子化后,通过安捷伦三重四级杆串联质谱仪,采用选择多反应监测(MRM)对金线风进行分析。结果:木兰花碱、β-蜕皮甾酮、轮环藤碱、非洲防己碱、药根碱、巴马亭红碱、掌叶防己碱在一定范围内具有较好的线性关系,R^2≥0.9997,精密度、重复性和稳定性的RSD<5%,加样回收率均在96.7%-104.8%之间。结论:本实验建立的方法准确度和灵敏度高,专属性好,可作为金线风的质量控制方法。