HPLC法同时测定防己中木兰碱、轮环藤酚碱和荷包牡丹碱的含量

目的探索对防己中木兰碱、轮环藤酚碱和荷包牡丹碱的HPLC测定方法。方法色谱柱为Kromasil C_(18)柱,流动相:以乙腈(C_(2)H_(3)N)-0.4%磷酸(H_(3)PO_(4))溶液为混合流动相,采用梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 ml/min,检测波长280 nm。结果木兰碱、轮环藤酚碱和荷包牡丹碱分别在4.80~24.00μg/ml、21.21~106.07μg/ml和8.85~44.27μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.97%(RSD为1.01%)、100.16%(RSD为1.78%)和99.23%(RSD为1.97%)。结论本含量测定方法分离度好、重复性优、准确度高,可以作为防己药材质量控制的一种有效方法。

粉防己中轮环藤酚碱的分离、纯化及鉴定

目的分离纯化粉防己中的轮环藤酚碱。方法采用乙醇回流提取粉防己总生物碱,利用酸溶碱沉法、正丁醇萃取法分离其水溶性生物碱;采用TLC、HPLC法跟踪鉴定生物碱;采用中性氧化铝柱层析色谱,分离水溶性生物碱,合并相同组分并重结晶;利用HPLC、质谱、核磁共振波谱对分离纯化所得轮环藤酚碱进行结构鉴定。结果粉防己中的轮环藤酚碱主要分布于正丁醇萃取部位的二氯甲烷-甲醇10∶1、10∶2洗脱部位中,HPLC纯度为98.17%;该析晶物紫外光谱存在轮环藤酚碱苯环的E、B带吸收峰,其分子离子峰m/z 342[M+H]^(+)与轮环藤酚碱分子式C_(20)H_(24)NO_(4)一致;该析晶物的^(1)HNMR及^(13)CNMR化学位移特征与文献中轮环藤酚碱结构信息一致。结论所用方法简便易行,可用于粉防己药材中轮环藤酚碱的分离纯化。

(s)-反式-N-甲基四氢原小檗碱型生物碱:β轮环藤酚碱的绝对构型

青牛胆属(Tinospora)植物是落叶木质藤本,分布于亚洲的热带地区、非洲及澳大利亚。海南青牛胆 (Tinospora hainanensis)生长在中国的海南岛,其茎被用作抗炎药物治疗关节炎。

粉防己中生物碱的双波长薄层扫描法测定

本文采用双波长薄层扫描法测定了粉防己药材及茎、叶中生物碱的主要活性成分。结果较准确,且操作简便,方法可行。尚分析了来源不同主产区的样品。