煤焦油精制软沥青组成及结构的表征

以高温煤焦油为原料,蒸馏至280℃后得到煤焦油软沥青,经溶剂萃取沉降方法获得精制软沥青,软化点为32℃(环法)。索氏抽提法测得的族组成为:庚烷可溶物53.67%,庚烷不溶甲苯可溶物39.47%,甲苯不溶物6.86%,喹啉不溶物0.06%。相对平均分子量是292,平均分子式为C22.22H16.32N0.12S0.06O0.33,杂原子含量总和小于1。红外分析结果表明:其杂原子氧以R—O—R,Ar—O—R结构存在,杂原子氮以R—NH—R和N结构存在,且以N为主。采用改进的Brown-Lander模型得其平均结构为五元稠环;紫外分析表明,线性排列为主、面性排列为辅,即样品的化学结构应以渺位缩合为主,迫位缩合为辅。

软沥青热聚合制备高含量中间相预聚体的研究

以煤系软沥青为原料,采用多管井式坩埚炉进行沥青热聚合反应.通过跟踪反应过程样品族组成及显微结构变化,探究软沥青热转化制备高含量中间相预聚体工艺及机理.实验发现,软沥青非等温热聚合过程中甲苯不溶喹啉可溶物(TI-QS)含量呈抛物线型变化,在480℃～500℃之间出现极大值20.70%～24.38%.快速升温至340℃恒温热聚合,TI-QS含量变化同样呈现抛物线型变化,10h时存在极大值达37.49%.同时观察显微结构发现,在TI-QS极值出现之前中间相微球形成及生长,TI-QS极值出现之后中间相微球融并.因此可得出,制备高含量中间相预聚体的关键在于合理选择聚合温度和反应时间,选择相对较低温度,延长热聚合时间有利于制备高含量中间相预聚体.高含量中间相预聚体具有一定的流动性,在外力或流体流动的引导作用下能够实现有序融并,这为制取高质量的针状焦等新型炭材料提供了一条新的途径.

煤精制软沥青庚烷可溶组的结构表征

以高温煤焦油为原料,蒸馏至280℃得软沥青,采用溶剂萃取沉降法得精制软沥青,其软化点为32℃;以庚烷为溶剂超声萃取得庚烷溶物。蒸气压渗透法测定庚烷溶物平均相对分子质量为202;元素分析与平均分子量结合得其平均分子式为C15.66H11.10S0.044O0.049,杂原子含量总和小于1;红外分析结果表明:其杂原子氧以R-O-R,Ar-O-R结构存在,氮以R-NH-R和-N=结构存在,且以-N=为主;采用改进的Brown-Lander模型得其平均结构:三元稠环;紫外分析表明,线性排列为主、面性排列为辅,即样品的化学结构应以渺位缩合为主,迫位缩合为辅。

SBS与沥青、软沥青质的相互作用及其过程

为了研究苯乙烯 -丁二烯嵌段共聚物 (SBS)与沥青、软沥青质的相互作用及其过程 ,采用荧光显微照相技术获得聚合物相在沥青中的显微结构 ,发现SBS在沥青中的溶胀、分散是一个动态平衡的过程 ,沥青质及聚合物都需要足够的软沥青质来维持其在沥青中的稳定 ;SBS改性沥青具有热溶胀冷析出的特点 ,SBS相的形态结构受降温速率的影响 ,改性沥青中的软沥青质在常温存贮过程中会从SBS相中部分析出 ,造成聚合物相的面积百分率减少 ,软化点下降 ,存贮稳定性下降 .

煤精制软沥青中氮硫的分布和热稳定性的分析

以高温煤焦油沥青为原料制备两种精制软沥青(A,B),采用索氏抽提方法获得族组成后,分别炭化成半焦。通过元素分析研究了精制软沥青、族组成及炭化产物的的含量及分布情况,利用红外光谱鉴别精制软沥青中不稳定性氮基团的结构。研究结果表明:两种精制软沥青中,氮、硫质量分数都小于0.7%;氮的分布,按庚烷可溶族(HS)、庚烷不溶甲苯可溶族(HI-TS)、甲苯不溶喹啉可溶族(TI-QS)顺序递增;精制软沥青B中硫的分布按HS,HI-TS,TI-QS顺序减小,精制软沥青A中硫在HI-TS族中的分布最多;炭化过程中,—N=形式的氮不易逸出,而-NH-中的氮易逸出,精制软沥青B中氮的逸出率高于精制软沥青A,硫的逸出率二者相近;精制软沥青B中氮、硫的热稳定性较差,对炭化产物性能的影响较小。

煤精制软沥青庚烷不溶甲苯可溶族结构的光谱分析

以高温煤焦油为原料制备软化点为32℃煤焦油精制软沥青,再以庚烷、甲苯为溶剂超声萃取得庚烷不溶甲苯可溶物。蒸气压渗透法测定庚烷不溶甲苯可溶物平均分子量为349;元素分析与平均分子量结合得平均分子式C26.65H17.62N0.12S0.06O0.51,平均分子中杂原子总数0.68;红外分析结果表明:其杂原子氧以R—O—R,Ar—O—R结构存在,氮以R—NH—R和—N=结构存在,且以—N=为主;采用改进的Brown-Lander模型得其平均结构是六环稠环;紫外分析表明,线性排列为主、面性排列为辅,即庚烷不溶甲苯可溶族的化学结构以渺位缩合为主,迫位缩合为辅。

自升压-热聚合法制备蒽油基软沥青

蒽油基软沥青具有分子量分布较窄、灰分低、碳含量高、芳香性较高等特点,是制备高品质炭素材料的优质前驱体。本文以蒽油为原料,采用自升压-热聚合法制备蒽油基软沥青。利用单因素法考察了反应条件对蒽油基软沥青性质的影响。当反应温度为450℃、反应压力为0.5 MPa、反应时间为7.5 h,制备出的蒽油基软沥青软化点(SP)为37℃、甲苯不溶物(TI)为11.91%、喹啉不溶物(QI)为0.72%、结焦值(CV)为28.51%。在此基础上,通过正交优化实验,发现自升压-热聚合法制备蒽油基软沥青最佳条件为:反应温度为455℃、反应时间为8h、反应压力为0.5 MPa,蒽油基软沥青的SP为48℃、TI为16.6%、QI为0.7%、CV为36.8%,蒽油基沥青的收率为62.4%。通过元素分析法、FTIR法和TGA法对蒽油基软沥青进行了表征研究。

煤焦油精制软沥青非等温热转化动力学研究

用热重(TG)-微分热重(DTG)-差热分析(DTα)法分析煤焦油精制软沥青及其族组成在氮气保护下,从室温到800℃的热转化过程。采用Freeman-Carroll的非等温微分法对煤焦油精制软沥青及其族组成的TG-DTG曲线进行处理。煤焦油精制软沥青各族组分的热转化动力学方程证明,自制煤焦油精制软沥青的热转化的三段反应可看成是庚烷可溶族(HS),庚烷不溶甲苯可溶族(HI-TS)和甲苯不溶喹啉可溶族(TI-QS)混合组分的连串反应;HS族段的热转化动力学属二级反应,HI-TS和TI-QS族段都属一级;其活化能和频率因子分别为:48.512,28.575,60.210 kJ/mol和3.110×107,2.328×106,1.483×107。

煤焦油精制软沥青中氮的分布和热稳定性研究

以高温煤焦油为原料,经蒸馏、溶剂萃取沉降以制得煤焦油精制软沥青,再经溶剂索氏提取制备族组成;通过元素分析来研究杂原子氮的分布和热稳定性,通过红外光谱(IR)鉴别不稳定性氮基团的结构。

煤焦油精制软沥青中氮、硫的分布和热稳定性的分析

以高温煤焦油为原料制备煤精制软沥青及其族组成,再炭化制备半焦。通过元素分析和红外光谱分析杂原子氮、硫的分布和热稳定性。

煤焦油精制软沥青中硫的分布及热稳定性

以高温煤焦油为原料,经蒸馏、溶剂萃取沉降制得煤精制软沥青,再经溶剂索氏法提取制备族组成;通过元素分析来分析杂原子硫的分布和热稳定性,采用IR和点位滴定法鉴别不稳定性硫基团的结构。

软沥青结合料试验浅析

软沥青是采用软结合料技术,因此结合料的制备方法、工艺等十分重要,这方面的试验研究也非常关键。结合料是软沥青材料中的重要组成部分,它的性质直接决定软沥青混合料的路用性能。为了全面掌握软沥青结合料的路用性能,分别配制了V、B两种类型软结合料,充分对不同种类的软沥青结合料进行试验研究。

软沥青结合料试验浅析

软沥青是采用软结合料技术，因此结合料的制备方法、工艺等十分重要，这方面的试验研究也非常关键。结合料是软沥青材料中的重要组成部分，它的性质直接决定软沥青混合料的路用性能。为了全面掌握软沥青结合料的路用性能，分别配制了V、B两种类型软结合料，充分对不同种类的软沥青结合料进行试验研究。

不同方法制备的蒽油基软沥青平均分子结构研究

利用元素分析仪、^1H NMR核磁、FTIR、UV等检测方法分别对氧化聚合蒽油基软沥青(OP)、热聚合蒽油基软沥青(TP)结构进行表征。结果表明,OP、TP平均分子量分别为243.14和271.20;两种沥青中氮原子主要以R-NH-R存在,OP中氧原子主要以Ar-O-R或R-O-R结构存在;芳烃取代类型主要为单取代,并且OP、TP分子结构分别以线性排列、面性排列为主。两种沥青芳环上均有短链的烃取代基,OP和TP的平均分子结构式分别为渺位缩合四元环稠环芳烃、迫位缩合的五元环稠环芳烃。

煤焦油精制软沥青炭化馏出物分析分离方法的选择

以高温煤焦油为原料,蒸馏至280℃得软沥青,再经溶剂萃取沉降分离得煤焦油精制软沥青,在恒温500℃炭化4 h得馏出物。通过实验确定该馏出物的分析方法是气相和液相色谱相结合,分离方法是精馏和冷却结晶相结合。为煤焦油精制软沥青的综合利用和新产品的开发提供实验基础。

从煤焦油软沥青和苯基硅烷制备硅取代聚芳烃中间相的研究(英文)

过滤后的煤焦油沥青分别与一,二,三,四苯基硅烷在1MPa氩气气氛和420℃～460℃温度下共炭化,合成了硅取代聚芳烃中间相。在四种合成中间相中,元素硅的起始加入量均为2%。测定了裂解残留物和硅的收率、可溶性、玻璃转化温度以及裂解残留物的炭收率;并分别以偏光显微镜和电子探针微分析法考察了残留物的微结构和相应的硅分布,硅的收率取决于不同的苯取代硅烷的挥发性和反应性。裂解残留物显示出三种不同的共存相:(a)含有粗镶嵌织构和痕量硅的光学各向异性相;(b)硅含量较高的光学各向同性相;(c)含细镶嵌织构和中等硅含量的光学各向异性相。最后这种中间相主要来自二,三苯取代硅烷与煤沥青的共炭化,是由于硅取代聚芳烃中碳原子并破坏了其分子的平面结构而引起的。

顶吹氧平炉燃用软沥青的试验研究

软沥青是近年来开发的以热沥青与脱晶蒽油均匀混配得到的一种新型液态燃料油。本文介绍了鞍钢开发的顶吹氧平炉燃用软沥青的试验研究。1991年1月至1992年2月在第一炼钢厂进行了该燃料的生产试验和热工测试.证明采用氧然喷枪的顶吹氧平炉燃用软沥青油运行正常,技术上可行,完全可以满足顶吹氧平炉炼钢的工艺要求。