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盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种生物碱
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作者 黄莹偲 郑倩清 +1 位作者 刘国平 卢丽明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期125-132,共8页
目的建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇... 目的建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中14种常见有毒生物碱的分析方法。方法样品加水超声处理后,在碱性条件下(pH=11),用乙腈提取,加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用40%甲醇水溶液复溶,使用0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离,在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测,溶剂标准曲线外标法定量。结果14种生物碱在0.5~100.0 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.999,检出限和定量限范围分别为0.1~2.2μg/kg和0.3~7.1μg/kg。在8.00、50.00和200.00μg/kg的加标浓度下,14种生物碱的平均回收率为76.3%~105.7%,相对标准偏差为1.2%~9.8%(n=6)。结论本方法简单、快速、准确,能满足糕点中14种生物碱的快速筛查和定量分析,可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。 展开更多
关键词 盐析辅助 超高效相色谱-串联质谱法 生物碱 糕点
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盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中4种氯丙醇
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作者 曾坤 王东旭 +1 位作者 王新财 谷贵章 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期182-188,共7页
目的建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法以D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物,酱油样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,七氟丁酰基咪唑衍生,... 目的建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中1,3-二氯-2-丙醇、2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法以D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物,酱油样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,七氟丁酰基咪唑衍生,HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用气相色谱-质谱法的选择离子监测模式进行测定。实验考察了盐析助剂、萃取溶剂对4种氯丙醇萃取效率的影响。结果最优实验条件下,4种氯丙醇在0.006~0.120 mg/kg范围内线性关系良好,且相关系数都大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。在0.02、0.05、0.10 mg/kg的加标水平下,4种氯丙醇的加标回收率为70.2%~103.5%,相对标准偏差为1.6%~5.5%。结论本方法快速、简便、节省溶剂,适用于酱油中氯丙醇的快速定性、定量分析。 展开更多
关键词 酱油 氯丙醇 盐析辅助 气相色谱-质谱法
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ZIF-8泡腾辅助分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中苯二氮卓类药物
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作者 赵志栋 夏磊 +3 位作者 赵俊暕 崔传金 封成玲 王曼曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期682-689,共8页
发展了基于沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)的泡腾辅助分散固相萃取(ET-DSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、三唑仑和劳拉西泮5种苯二氮卓类药物(BZDs)进行分析。采用傅里叶变换红... 发展了基于沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)的泡腾辅助分散固相萃取(ET-DSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、三唑仑和劳拉西泮5种苯二氮卓类药物(BZDs)进行分析。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和全自动比表面积及孔隙分析仪对ZIF-8进行表征,并考察了ZIF-8和Na_(2)CO_(3)用量、吸附时间、溶液pH值及离子强度、尿液稀释比例、洗脱溶剂、洗脱体积和时间对BZDs萃取效率的影响。在最佳条件下,艾司唑仑在0.002~100 ng/mL,其余4种BZDs在0.001~100 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),检出限和定量下限分别为0.0003~0.0006 ng/mL和0.001~0.002 ng/mL,3个加标水平下的回收率为81.6%~108%,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%~5.6%和1.4%~9.9%。该方法不仅能够直接处理原始尿液,无需稀释和去蛋白操作,而且通过泡腾辅助分散,对BZDs的富集倍数达40.8~54.0倍,实现了尿液中5种BZDs的准确、简便和灵敏分析。 展开更多
关键词 尿 苯二氮卓类药物 泡腾辅助分散固相 高效相色谱-串联质谱法
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盐析辅助均相液液萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留 被引量:2
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作者 王明栋 孙珊珊 +6 位作者 郑文静 赵慧男 薛霞 胡梅 刘艳明 张艳侠 王骏 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第4期333-340,共8页
建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提... 建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提取盐体系、净化、浓缩方法和稳定性等前处理的关键因素都进行了优化,并考察了不同色谱柱和流动相条件对分离效果的影响。结果表明,对苯基苯酚在0.05~100.00µg/mL(二极管阵列检测器)和0.01~5.00µg/mL(荧光检测器)范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,紫外和荧光条件下检出限分别为0.03 mg/kg和0.01 mg/kg,定量限分别为0.10 mg/kg和0.02 mg/kg。在3个空白添加浓度水平(LOQ、2LOQ和10LOQ),平均回收率分别为82.28%~110.7%和85.83%~109.8%,相对标准偏差(RSD)分别为2.60%~5.72%和2.66%~5.26%。该方法简便快捷、准确性和重现性较好,二极管阵列/荧光双串联检测可相互定性,特异性较好,适用于蔬菜水果中对苯基苯酚残留的测定。 展开更多
关键词 盐析辅助均相 对苯基苯酚 高效相色谱 水果 蔬菜
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微波辅助萃取-液质联用法快速检测食品种九种维生素
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作者 鲁长海 何晓峰 +2 位作者 林绪 刘云苑 陈洁琼 《广州化工》 CAS 2023年第14期109-113,126,共6页
本研究建立了一种使用微波辅助萃取-液质联用法快速检测食品中九种维生素含量的方法:样品中目标物经pH为4.5甲醇水溶液微波加速萃取,采用Waters ACQUITY UPLC■HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,流动相为20 mM乙酸... 本研究建立了一种使用微波辅助萃取-液质联用法快速检测食品中九种维生素含量的方法:样品中目标物经pH为4.5甲醇水溶液微波加速萃取,采用Waters ACQUITY UPLC■HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,流动相为20 mM乙酸铵-0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱;流速0.3 mL/min;柱温40℃;多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)定量分析。结果表明,在最优条件下,该方法中所有药物成分均在10~200 ng/mL范围内线性良好,相关系数R^(2)均大于0.999,方法检出限均低于1.0 ng/mL,定量限均低于3.0 ng/mL,回收率均在80%~110%之间,连续六次平行实验结果之间的相对标准偏差均<10%。该方法灵敏度高,选择性好,结果准确可靠,可同时快速检测各种食品中9种维生素的含量。 展开更多
关键词 维生素 微波辅助 质联用
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涡旋辅助-液液萃取-气相色谱法测定土壤中水和甲醇可提态五氯酚 被引量:19
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作者 于雄胜 柳勇 +3 位作者 楼骏 冯小莉 汪海珍 徐建明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1389-1394,共6页
建立了涡旋辅助-液液萃取-气相色谱测定土壤中水和甲醇可提态五氯酚(Pentachlorophenol,PCP)的方法。对涡旋转速、液液体积比等参数进行了优化,即涡旋转速为2000 r/min时PCP回收率最高,可达97.4%,重复性较好,相对标准偏差(RSD)为0.... 建立了涡旋辅助-液液萃取-气相色谱测定土壤中水和甲醇可提态五氯酚(Pentachlorophenol,PCP)的方法。对涡旋转速、液液体积比等参数进行了优化,即涡旋转速为2000 r/min时PCP回收率最高,可达97.4%,重复性较好,相对标准偏差(RSD)为0.5%;衍生化溶液与正己烷的体积比为10∶4时PCP回收率为103%,RSD为0.7%。PCP提取测定的标准曲线线性范围为1.25~4000μg/L(R2=0.9999),方法检出限在0.02μg/L以下,测量范围较宽,适合于痕量及微量PCP的分析。与传统液液萃取和固相萃取相比,本方法采用涡旋辅助萃取后有机溶剂消耗量最低、操作步骤最少,且测定的PCP回收率最高,可达96.8%。4种不同类型土壤经水提取一次和甲醇提取3次,在1和10 mg/kg PCP污染条件下,总回收率分别为89.5%~98.9%和88.7%~98.4%,说明本方法满足了不同类型土壤中水和甲醇可提态PCP在不同浓度范围内的提取测定要求。 展开更多
关键词 五氯酚 涡旋辅助 水提态 甲醇可提态 土壤
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离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚 被引量:16
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作者 闵剑青 陈梅兰 +1 位作者 陈晓红 金米聪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期438-442,共5页
建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚(PCP)的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影... 建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚(PCP)的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液(70∶30)为流动相,电喷雾(ESI)电离负离子选择离子监测模式(SIM)进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005-1.0μg·L^-1范围内具有良好线性,相关系数(r)为0.999 2,回收率为91.0%-97.0%,日内相对标准偏差(RSD)为1.1%-5.4%,日间RSD为3.8%-8.3%,定量下限为0.005μg·L^-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。 展开更多
关键词 超声辅助 - 离子 五氯酚 相色谱-质谱联用法
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盐析辅助液液萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素 被引量:8
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作者 杨霄 刘伶俐 +3 位作者 李小玲 肖维 陈湘艺 谢仲桂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1509-1514,共6页
利用盐析辅助液液萃取(SALLE)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取,硫酸镁盐析分层,提取液经氮吹浓缩后,采用Waters Atlantis C_(18)色谱柱(150 mm×2.1... 利用盐析辅助液液萃取(SALLE)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取,硫酸镁盐析分层,提取液经氮吹浓缩后,采用Waters Atlantis C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量。实验考察了水样pH值、萃取剂、盐析剂以及涡旋混合时间对萃取效率的影响。在最优的实验条件下,7种喹诺酮类抗生素在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为3~10 ng/L和10~25 ng/L。对空白水样进行3个水平的加标回收实验,回收率为77.8%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~10%。该方法简单、灵敏、高效,可应用于渔业水体中喹诺酮类抗生素的检测。 展开更多
关键词 盐析辅助 高效相色谱-串联质谱 喹诺酮类抗生素 渔业水体
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超声辅助液液萃取法提取烟用香精成分的研究 被引量:16
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作者 曲国福 陆舍铭 +2 位作者 孟昭宇 丁中涛 缪明明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期57-60,共4页
采用超声辅助液液萃取法(ULLE)提取某品牌烟用香精成分,GC-MS对其进行分析,研究了不同萃取剂、萃取时间和萃取温度对分析结果的影响,初步确定了最佳条件为:以二氯甲烷为萃取剂,饱和NaCl溶液作水相,室温下超声萃取5 min。又分别与同时蒸... 采用超声辅助液液萃取法(ULLE)提取某品牌烟用香精成分,GC-MS对其进行分析,研究了不同萃取剂、萃取时间和萃取温度对分析结果的影响,初步确定了最佳条件为:以二氯甲烷为萃取剂,饱和NaCl溶液作水相,室温下超声萃取5 min。又分别与同时蒸馏萃取法(SDE)和传统的液液萃取法(LLE)作以比较,对ULLE法和SDE法鉴定出的化学成分、重现性和定量值进行了对比。结果表明:超声辅助液液萃取具有操作简便、快速、节能、萃取效率高、重现性好等特点,适合于烟用香精成分的提取。 展开更多
关键词 烟用香精 超声辅助 同时蒸馏
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超声辅助分散液-液微萃取测定水样中的铜 被引量:5
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作者 杜新 李卫宁 +3 位作者 张婧雯 李超 马晶军 李敬慈 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期965-968,共4页
The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorptio... The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorption spectrometry(FAAS).In the proposed approach,1-(2-pyridylazo)-2-naphthol(PAN) was used as a chelating agent and carbon tetrachloride was selected as extraction solvent.Under the optimized experimental conditions(extraction solvent volume:80 μL;pH=5.00;PAN amount:10-6 mol;extraction time:15 min and extraction temperature:40°C),an enrichment factor of 14.3 was obtained from only 6.00 mL of water sample.The calibration graph was linear in the range of 10.00~500.00 μg/L with a detection limit of 0.85 μg/L.The relative standard deviation(RSD) for eleven replicate measurements of 20.00 and 400.00 μg/L of copper were 3.71 and 3.20%.The method was applied to the analysis of tap,river,and sea water samples and good spiked recoveries over the range of 90.4~100.5% were obtained. 展开更多
关键词 超声辅助 - 火焰原子吸收光谱法
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漩涡辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃 被引量:13
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作者 冷庚 吕桂宾 +2 位作者 陈勇 尹辉 但德忠 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1752-1757,共6页
建立了漩涡辅助萃取(VAE)分散液液微萃取(DLLME)高效液相色普法(HPLC)测定水系沉积物中多环芳烃(PAHs)的方法。对萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐效应及pH值等参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限为2.3~6.8 ng/g,线性... 建立了漩涡辅助萃取(VAE)分散液液微萃取(DLLME)高效液相色普法(HPLC)测定水系沉积物中多环芳烃(PAHs)的方法。对萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐效应及pH值等参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限为2.3~6.8 ng/g,线性范围为10~2100 ng/g,相关系数0.9986~0.9994,低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为85.2%±4.7%,85.0%±5.0%和85.0%±5.1%,平均相对标准偏差(RSD)分别为5.7%,6.1%和5.7%。采用本方法对实际沉积物样品中PAHs进行分析,所有沉积物样品中均检出PAHs,3组不同采样深度沉积物样品中PAHs平均含量分别为73.3,49 8和28.3 ng/g,平均加标回收率分别为84.8%±4.8%,83.1%±4.7%和84.6%±4.6%。 展开更多
关键词 分散 漩涡辅助 多环芳烃 沉积物 高效相色谱
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微波辅助萃取-气相色谱法测定尿液中的氯胺酮 被引量:2
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作者 张月琴 叶能胜 +3 位作者 谷学新 王继芬 李文君 李瑛 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期311-311,共1页
关键词 微波辅助 气相色谱法 氯胺酮 尿 测定 - 碱性条件 温度
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超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲 被引量:4
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作者 唐婧 范开敏 +2 位作者 王昱单 黄小梅 杨秀培 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期420-424,共5页
建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时... 建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L^(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。 展开更多
关键词 超声波辅助-低密度剂分散 气相色谱法 DEP
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超声辅助离子液体液-液萃取荧光光谱法测定人血清及药物样品中延胡索乙素 被引量:2
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作者 冯刚 刘力 +1 位作者 金慧敏 朱霞石 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期385-388,共4页
本文建立了超声辅助离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙基硫酸盐液一液萃取荧光光谱法测定人血清及药物样品中延胡索乙素含量的新方法。结果表明,在pH=7.0,T=25℃,超声频率40kHZ,超声功率50w,λcn/λcm=279/330nm条件下,延胡索乙素... 本文建立了超声辅助离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙基硫酸盐液一液萃取荧光光谱法测定人血清及药物样品中延胡索乙素含量的新方法。结果表明,在pH=7.0,T=25℃,超声频率40kHZ,超声功率50w,λcn/λcm=279/330nm条件下,延胡索乙素荧光强度与浓度在15.0~1500.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.9993,检出限(s/N=3)为9.0ng/mL,相对标准偏差为2.4%(c=150.0ng/mL,n=3)。将此法用于人血清样品及药物中延胡索乙素含量的测定并与色谱法比较,结果较好。 展开更多
关键词 延胡索乙素 离子 超声辅助 荧光光谱法
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以三异辛胺为载体微乳液萃取分离分光光度法测定镉(Ⅱ)
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作者 李晶 魏献军 +2 位作者 关霞 李全民 刘国光 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期998-999,1001,共3页
油包水型(W/O)微乳液因其具有独特的物理化学性质,已被用于金属离子的萃取分离上。本工作研究了由三异辛胺、乳化剂OP-10、异戊醇、环己烷和氢氧化钠溶液组成的微乳液迁移分离镉(Ⅱ)的行为。研究表明:在适当条件下,该微乳液体... 油包水型(W/O)微乳液因其具有独特的物理化学性质,已被用于金属离子的萃取分离上。本工作研究了由三异辛胺、乳化剂OP-10、异戊醇、环己烷和氢氧化钠溶液组成的微乳液迁移分离镉(Ⅱ)的行为。研究表明:在适当条件下,该微乳液体系能使镉(Ⅱ)完全迁移,并能与铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铝(Ⅲ)等离子得到完全分离。 展开更多
关键词 微乳体系 分离 镉(Ⅱ) 三异辛胺 分光光度法测定 载体 物理化学性质 OP-10
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超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯 被引量:2
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作者 胡佳 乐莎 《河北化工》 2010年第12期49-52,共4页
将超声波辅助分散液液微萃取(USADLLME)与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器(GC-ECD)联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05~50μg/L(r2>0.... 将超声波辅助分散液液微萃取(USADLLME)与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器(GC-ECD)联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05~50μg/L(r2>0.999 5),相对标准偏差在1.4%~6.9%之间。相对检出限为7.24~16.3 ng/L(S/N=3)。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%~100.6%、88.1%~95.6%和85.0%~101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。 展开更多
关键词 超声辅助 分散 气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器 多氯联苯
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盐析辅助液液萃取交联聚维酮净化-靶向单一离子监测/高分辨质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留 被引量:13
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作者 吕冰 辛少鲲 +1 位作者 陈达炜 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期639-645,共7页
基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和... 基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物,内标法定量。结果表明,盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备,TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度。7种新烟碱类农药在0.01~100μg/L或0.02~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r2>0.999);方法检出限为0.03~0.07μg/kg,定量下限为0.1~0.2μg/kg。在0.2、2、20μg/kg 3种加标水平下,7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8%~112.7%,日内精密度(RSDr)为0.9%~5.7%,日间精密度(RSDR)为3.7%~9.7%。该方法前处理简单快速、成本较低,灵敏度高、重现性好,可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 新烟碱类农药 交联聚维酮 靶向单一离子监测 高分辨质谱 蜂蜜 盐析辅助
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挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4种黄曲霉毒素 被引量:9
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作者 王东旭 王新财 +2 位作者 王凤丽 胡奇杰 厉芬 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第14期4634-4640,共7页
目的 建立基于挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法检测酱油中黄曲霉毒素B、B、G、G4种黄曲霉毒素含量的分析方法。方法 酱油样品用乙腈提取,乙酸铵作为盐析助剂分层,提取液加水定容后,采用C反相色谱柱以5 mmol/L... 目的 建立基于挥发性铵盐盐析辅助液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法检测酱油中黄曲霉毒素B、B、G、G4种黄曲霉毒素含量的分析方法。方法 酱油样品用乙腈提取,乙酸铵作为盐析助剂分层,提取液加水定容后,采用C反相色谱柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇/乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量。实验考察了萃取溶剂、盐析助剂及pH对萃取效率的影响。结果 最优实验条件下,在0.5~20.0 ng/mL范围内4种黄曲霉毒素线性良好,相关系数均大于等于0.999,检出限为0.01~0.04μg/kg,定量限为0.03~0.12μg/kg;对空白酱油样品进行0.8、4.0、8.0μg/kg3个水平的加标实验,回收率为73.2%~94.5%,相对标准偏差为0.9%~5.9%。结论 该方法操作简捷、成本低、准确度高,可满足对酱油中4种黄曲霉毒素的快速准确分析要求。 展开更多
关键词 酱油 黄曲霉毒素 盐析辅助
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超声辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉、河粉中的米酵菌酸 被引量:9
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作者 罗兰 秦威振 +2 位作者 王甫 任燕 林启辉 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第15期6062-6067,共6页
目的建立超声辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速测定米粉、河粉中米酵菌酸(bongkrekic acid, BA)的方法。方法称取适量已匀浆好的样品,加入... 目的建立超声辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)快速测定米粉、河粉中米酵菌酸(bongkrekic acid, BA)的方法。方法称取适量已匀浆好的样品,加入乙腈超声提取、离心后取上清液,过0.22μm的微孔滤膜,经Thermo Hypersil GOLD C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm)分离,以0.2%甲酸-乙腈为流动相。采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果在优化的条件下,米酵菌酸在0.5-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,米粉和河粉中米酵菌酸的检出限均为为0.01μg/kg,定量限均为0.03μg/kg,样品加标回收率为81.0%-90.4%,相对标准偏差≤5.5%。结论该方法快速、灵敏、准确,可应用于米粉、河粉中的米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 超声辅助 超高效相色谱-串联质谱法 米酵菌酸 米粉 河粉
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微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱法测定卷烟中的非挥发有机酸和脂肪酸 被引量:8
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作者 沈艳飞 赵常山 +7 位作者 赵立恒 陈建华 耿永勤 杨叶昆 孔维松 张承明 李雪梅 李晶 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第3期244-248,共5页
建立了微波辅助甲酯化.微型液液萃取-气相色谱分离分析卷烟中非挥发性有机酸(乳酸、丙二酸、乙酰丙酸、草酸、苹果酸、柠檬酸)和脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、亚油酸)的方法。实验采用优化前处理条件:10v01.%的硫酸-甲醇溶液为甲酯... 建立了微波辅助甲酯化.微型液液萃取-气相色谱分离分析卷烟中非挥发性有机酸(乳酸、丙二酸、乙酰丙酸、草酸、苹果酸、柠檬酸)和脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、亚油酸)的方法。实验采用优化前处理条件:10v01.%的硫酸-甲醇溶液为甲酯化衍生溶液,微波罐压力为200kPa,温度为150℃,在600W功率下保持10min;利用自主开发设计的微型液一液萃取装置,以二氯甲烷为萃取溶液进行反应后甲酯溶液的萃取;利用优化的气相色谱条件,可以实现对11种有机酸的分离检测,在1.0~420μg/mL范围内,色谱峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限在0.20~0.36μg/mL之间;对样品进行不同水平的添加以考察实验回收率,平均回收率在92%~108%之间,方法相对标准偏差(RSD)为2.65%~3.48%。所建立的方法操作简易、溶剂消耗量小、线性相关性好、重复性佳,可以满足对于卷烟样品中有机酸的检测要求。 展开更多
关键词 非挥发有机酸 脂肪酸 微波辅助甲酯化 微型- 气相色谱
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