载钯树脂对偶氮类染料的吸附降解及其产物对发光菌的毒性暴露试验

合成了表面负载金属钯的聚丙烯醛异烟酰腙树脂后,通过Q67发光菌的毒性暴露实验研究了该树脂材料对直接大红、直接天蓝和桃红等3种水溶性偶氮染料的催化降解效果及其在降解过程中对发光菌的生物毒性变化情况,并对降解结果进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析。实验结果表明:载钯树脂对直接大红、直接天蓝和桃红等偶氮染料具有良好的吸附降解脱色能力。其中,载钯树脂对直接天蓝和桃红的去除率可达95%,其对发光菌的急性生物毒性在降解过程中呈先减小后增大的变化规律。在降解反应后,仍可检测到萘环及其他小分子,这说明载钯树脂对发光菌的急性生物毒性可能是由于小分子降解产物具有一定的生物毒性效应所致。

硫脲溶液从载钯树脂解吸钯的动力学

用酸性硫脲溶液从载钯Ｐ－９５０哌啶树脂解吸钯的动力学研究结果表明，该解吸过程的动力学遵循Ｂｏｙｄ液膜扩散方程，解吸钯的速率随盐酸浓度的增加而下降；当温度升高时，解吸速率增加；提高硫脲浓度，有利于钯的解吸。实验测得的液膜扩散系数Ｋ＝７．３０×１０－２ｓ－１，解吸表观活化能Ｅａ＝１９．０３ｋＪ／ｍｏｌ。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结果表明,钯质量浓度在0~50 mg/L范围内与强度线性关系良好,线性相关系数为0.999 5,灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种方法的检出限分别为0.002 8、0.005 4、0.002 3 mg/L,相对标准偏差(n=11)分别0.69%、0.63%、0.42%,加标回收率分别为98%~100%、98%~101%、100%~104%.采用3种方法对实际样品进行测定,发现微波消解法处理时间最短,样品处理最完全,检测值最平行.用试验方法与原子吸收光谱法测定同一个载钯树脂,两者测定结果基本相符.