超临界干燥法制备载Ru-Pd硅气凝胶及其催化加氢制备1,4-环己二胺

采用溶胶-凝胶法及超临界干燥法制备了载Ru-Pd硅气凝胶催化剂,利用XRD、TEM、N_2吸附-脱附等方法对制备的催化剂进行表征,通过单因素实验考察了催化剂用量、氢气压力、反应温度、反应时间对催化剂催化性能的影响,并研究了催化剂的稳定性。实验结果表明,所制备的载Ru-Pd硅气凝胶催化剂比表面积大、孔隙率高,Ru和Pd在载体表面分散均匀;在催化剂用量为1.0 g、反应压力为4.2 MPa、反应温度为140℃、反应时间为3 h条件下,催化剂的催化性能良好,对硝基苯胺转化率接近100%,1,4-环己二胺选择性为72%;5次实验后催化剂仍具有较好的催化活性,稳定性良好。

二氧化硅气凝胶的研究进展

二氧化硅气凝胶是一种具有高孔隙率、低密度以及低热导率等特性的纳米多孔材料,在保温隔热、环境净化以及生命医学等领域应用广泛。文章对比分析了不同硅源基气凝胶的性能差异,以及改善二氧化硅力学性能的方法,如纤维和聚合物增强二氧化硅气凝胶以及制备柔性二氧化硅气凝胶,介绍了其在不同领域中的应用,并对其未来的发展趋势进行了展望。

基于硅气凝胶包载尼莫地平新型载药系统的构建及胃肠稳定性研究

尼莫地平可有效治疗心脑血管病,但是其具有溶解度低、稳定性差等不足,极大地限制了它的开发与利用。如何有效提高尼莫地平的溶解度、稳定性是当前亟待解决的问题。本研究旨在构建一种硅气凝胶包载尼莫地平的新型递药系统,并通过X-射线衍射、N2吸附-脱附、热重等对载药前后的硅气凝胶进行表征分析,探究其释药性能及胃肠稳定性。结果表明,以硅气凝胶为载体制备的新型递药系统,负载药物后其骨架结构未被破坏且载药量高达31.24%;与原料药相比,其体外胃、肠液中的释放速度显著提高;同时,经过硅气凝胶负载的尼莫地平在胃、大肠、小肠的内容物中可存留4 h,稳定性显著提高。构建的新型递药系统具有良好的释药性能和胃肠稳定性,为尼莫地平口服制剂的进一步开发提供了新的选择和数据基础。

多孔二氧化硅微球复合硅基气凝胶的制备及性能研究

本文利用纳米多孔二氧化硅微球复合优化了有机硅源气凝胶的结构与性能,在一定程度上改善了有机硅气凝胶孔隙尺寸大,隔热性能较差的问题。实验结果表明:二氧化硅微球的引入,细化了气凝胶二次粒子的尺寸,气凝胶骨架由珍珠链状结构转变为紧密堆叠结构,骨架连接强度得到显著增强。得益于这种转变,复合气凝胶表现出优异的力学性能,当压缩应变为80%时,其应力从81.5 kPa增大到175.1 kPa。与此同时,复合气凝胶隔热性能也进一步提升,导热系数从0.0469 Wm^(-1)·K^(-1)下降到了0.0408 Wm^(-1)·K^(-1)。

无表面活性剂微乳液体系双甲基增强硅气凝胶的制备与性能研究

硅气凝胶是由SiO_(2)粒子相互聚合组成的一种新型多孔功能材料,以水/乙醇/正己烷无表面活性剂微乳液体系为溶剂,采用酸碱两步溶胶-凝胶法在无需溶剂替换和表面改性的前提下制备无表面活性剂微乳液体系双甲基增强硅气凝胶。采用SEM、FT-IR、BET和接触角等手段对所得样品进行表征,确定增强相二甲基二乙氧基硅烷的最适添加量。结果表明:当二甲基二乙氧基硅烷添加量为0.08 mol时,无表面活性剂微乳液体系双甲基增强硅气凝胶的密度为0.157 g/cm^(3),孔隙率为93%,BJH平均孔径3.92 nm,疏水角为152.5°。

二次修饰下硅气凝胶粉体的性能研究

为了提高二氧化硅气凝胶的性能,实验在一步法制备二氧化硅气凝胶粉体的基础上选用了三甲基氯硅烷(TMCS)作为二次修饰剂,研究了二次修饰所合成的二氧化硅气凝胶的性能影响程度。结果表明:二次修饰在一步法的基础之上制备二氧化硅气凝胶后对各个性能都有进一步的提升。通过SEM图分析二次修饰后的SiO2气凝胶凝胶颗粒更加均匀,相较于一步法而言,二次修饰后的SiO2,气凝胶疏水性更强,疏水角能达到163.5°,具有超疏水性能,最佳密度低至0.117g/cm3。

不同金属氯化物催化制备聚甲基硅倍半氧烷气凝胶及其性能研究

分别以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为硅源,以氯化镁、氯化铜、氯化铝和氯化铁水溶液为酸催化剂,采用常压干燥工艺制备聚甲基硅倍半氧烷(PMSQ)气凝胶。结果表明:在MTMS溶胶中掺入氯化镁或氯化铜水溶液或在MTES溶胶中掺入氯化铝或氯化铁水溶液均可制备出轻质(69.0~96.0mg/cm^(3))、高强度(0.302~0.583MPa)、高热稳定性(≥550℃)和超疏水(145.6~151.6°)的PMSQ气凝胶。以氯化铁水溶液为酸催化剂制备的气凝胶密度最低,线性收缩率(3.2%)最小,压缩强度和最大压缩应变(87.2%±0.2%)最高。以氯化镁水溶液为酸催化剂制备的气凝胶的常温热导率[33.5mW/(m·K)]最低,可在温度低于600℃时不发生—CH_(3)的热分解反应,在800℃时的质量损失仅为7.2%,在100℃和200℃的恒温加热台上加热300s,其表面温度从30℃分别上升至42.6℃和70.6℃,体现出极好的绝热性能。

Al_(2)O_(3)/SiO_(2)/ZrO_(2)三元复合气凝胶材料的制备及性能研究

以六水合氯化铝(AlCl_(3)·6H_(2)O)、正硅酸乙酯(TEOS)和八水合氧氯化锆(ZrOCl_(2)·8H_(2)O)为混合前驱体,以环氧丙烷(PO)作为凝胶网络诱导剂,乙醇和水作为溶剂,采用溶胶-凝胶工艺和二氧化碳超临界干燥技术制备出了Al_(2)O_(3)-SiO_(2)-ZrO_(2)三元复合气凝胶。研究了不同PO添加量、醇水体积比和Al/Si/Zr摩尔比对其性能和结构的影响,采用扫描电镜、比表面积分析仪和多功能粉体物理特性测试仪对气凝胶的凝胶形态、微观形貌及孔结构进行表征。结果表明:当PO添加量为88mL,醇水体积比为8∶9,Al/Si/Zr摩尔比为12∶3∶1和12∶4∶1时制备出的气凝胶结构性能良好,且凝胶时间在较合适的范围内,具有较低的密度为0.125g/cm^(3)和0.143g/cm^(3),较高的比表面积为683.14m^(2)/g和684.56m^(2)/g。

Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合纳米气凝胶材料耐高温性能研究

以正硅酸四乙酯(TEOS)和六水合氯化铝(AlCl_(3)·6H_(2)O)作为混合前驱体,环氧丙烷作为网络诱捕剂,在不添加螯合剂情况下,采用溶胶-凝胶工艺与CO_(2)超临界干燥法制备出了不同摩尔比的Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合气凝胶。对样品分别进行600℃、800℃、1000℃和1200℃热处理,并利用傅里叶红外光谱分析仪、扫描电镜、X射线衍射仪、比表面积分析仪、热重差热分析仪等仪器对Al_(2)O_(3)-SiO_(2)复合气凝胶的微观形貌、结构及热稳定性能进行表征。结果表明:当AlCl_(3)·6H_(2)O∶TEOS=8∶1时,Al_(2)O_(3)-SiO_(2)气凝胶样品在1000℃和1200℃热处理后的导热系数分别为0.0621 W/m·K和0.0803 W/m·K,在1000℃以上热处理后,孔径更加均匀,保留了较好的介孔结构;并且不同的热处理温度延缓了晶型转变,在常温和1200℃条件下,样品比表面积分别为617.14 m^(2)/g和102.9 m^(2)/g,为均匀的介孔结构(孔直径为8~32 nm),孔径低于常温下空气的平均自由程,在1200℃热处理后,样品总失重率为16.3%,具有较好的高温热稳定性。

气凝胶在阻燃领域的研究进展

综述了近年来国内外硅系气凝胶、有机气凝胶和碳系气凝胶在阻燃领域的研究进展。概述了气凝胶的特点、在阻燃领域的相关阻燃改性技术及其对材料阻燃性能的影响。总结了各种气凝胶的优缺点及未来发展趋势。

SiO_(2)气凝胶的增强及其在建筑材料领域的应用研究概况

气凝胶是一种合成多孔材料,具有显著低于其他商业绝热材料的热导率,兼具独有的物理和化学特性,因而被认为是最有前途的建筑保温材料之一。综述了硅基气凝胶材料的制备工艺及方法、增强改性技术以及SiO_(2)气凝胶在建筑材料领域(如隔热板/毡、水泥、砂浆、混凝土、玻璃系统和太阳能集热器盖等)的研究应用现状,并对气凝胶复合材料的研究方向进行了展望。

不同硅源制备二氧化硅气凝胶研究进展

近年来,二氧化硅气凝胶凭借其优异性能在诸多领域被广泛应用。硅源作为制备SiO_(2)气凝胶最重要的组成部分,对获得结构完整、性能优良的SiO_(2)气凝胶至关重要。本文综述了多种硅源为前驱体的SiO_(2)气凝胶发展历程及制备。硅源种类划分为单一硅源和复合硅源。单一硅源主要有水玻璃、硅溶胶、工农业含硅废料及常见硅醇盐;复合硅源通过引入疏水性和功能性基团来改善结构性能,从而实现其在不同领域的应用。最后对SiO_(2)气凝胶硅源的选择、研究现状及前景进行探讨。

有机硅改性酚醛气凝胶的制备及隔热疏水性能

酚醛(PR)气凝胶具有低密度和低导热等突出优点,广泛用作隔热、保温材料。然而,传统的PR气凝胶制备工艺复杂,且与生俱来地存在易吸湿的弊端。文中以线型酚醛树脂为原料、辛基三乙氧基硅烷(OTES)为疏水剂,分别通过化学接枝法和物理共混法制备了硅改性酚醛树脂,进一步借助溶胶-凝胶和常压干燥工艺制备了硅改性酚醛气凝胶。采用扫描电子显微镜和能谱分析、N2吸附-脱附实验、同步热分析、热常数和疏水角测量对气凝胶进行表征,并通过水浸泡实验评估其吸水性能。所制备的试样密度在0.205~0.260 g/cm~3、热导率在0.040~0.044 W/(m·K)。研究表明,引入OTES在不同程度上改善了PR气凝胶的热稳定性、疏水性和隔热性能,且化学接枝法的综合表现优于物理共混法。物理共混改性使气凝胶的高温残重率提高约5%,疏水角提高约121.0°,在水中的饱和吸湿率为59.6%(改性前高达349.5%);而通过化学接枝路线添加少量的OTES即可大幅度提升气凝胶性能,残重率增加约10%、疏水角达153.4°、饱和吸湿率仅19.6%。

六甲基二硅氮烷对二氧化硅气凝胶结构和性能的影响

以TEOS-40为硅源,通过酸碱两步法,以六甲基二硅氮烷为改性剂,经CO_(2)超临界干燥制备具有疏水性质的SiO_(2)气凝胶,对其进行比表面积和孔径、微观形貌、光学角、导热、傅里叶红外及热重分析,研究改性剂添加量(0、0.05、0.1、0.2、0.4mol)对SiO_(2)气凝胶结构和性能的影响。结果表明,使用六甲基二硅氮烷作为改性剂制备的气凝胶性能更优。当使用改性剂量为0.2mol时,得到的SiO_(2)气凝胶性能最好,密度0.1056g/cm^(3),疏水性优良,接触角138.2°,BET比表面积1066.1568m^(2)/g,平均孔径18.0705nm。在1um下,微观结构最好,孔径最大,分布最均匀;导热低至0.0194W/m·k,且在350℃之前有良好的热稳定性。

乳液体系制备硅气凝胶的研究现状

采用常规方式制备气凝胶时,繁琐的溶剂交换和严格的干燥条件对气凝胶的应用推广十分不利。本文综述了在乳液体系中制备二氧化硅微球的研究现状,制备方法具有操作便捷、成本低廉、时间缩短等优势,乳液各组分的比例会影响其微观结构,二氧化硅微球的粒径在一定程度上可控。

硅气凝胶的结构控制研究

以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料，用溶胶─凝胶法和超临界干燥工艺制备了纳米多孔硅气凝胶。系统研究了原料和溶剂（水或酒精）的用量及催化剂的使用、老化等因素对硅气凝胶结构的影响，利用这些因素可以实现对该材料的结构进行纳米尺度上的控制，从而为该材料的应用开发奠定基础。

硅气凝胶材料的研究进展

硅气凝胶是一种具有许多奇异性质和广泛应用前景的轻质纳米多孔性材料，近年来受到物理学家，化学家和材料学家们的重视。本文系统归纳了近年来有关硅气凝胶的研究成果，对硅气凝胶的制备原理，结构与性能以及应用开发等研究的进展作了简要的论述。

轻质高效保温材料掺杂硅气凝胶

利用正硅酸甲脂（ＴＭＯＳ）为原料的溶胶－凝胶过程，摸索了不同反应条件下形成凝胶的规律，并选用ＴｉＯ２粉末及玻璃纤维作为掺杂剂，采用超临界干燥处理制备出掺ＴｉＯ２的硅气凝胶，通过对红外光谱以及不同温度和气压条件下热导率的测量，讨论了不同成份配比以及相应的热传输过程对材料热导率的影响。结果表明，密度为２６０ｋｇ／ｍ３的掺杂硅气凝胶在８００Ｋ时的热导率为０．０３ｗ／ｍ·ｋ。

不同硅源制备二氧化硅气凝胶的研究进展

硅源作为溶胶-凝胶法制备二氧化硅气凝胶前驱体的重要组成部分,对获得结构完整、性能优良的二氧化硅气凝胶以及构建满足不同应用需求的二氧化硅气凝胶至关重要。考察了制备二氧化硅气凝胶所用的单一硅源、复合硅源以及功能性硅源对气凝胶的形貌及物理性能的影响,并对3类不同硅源制备二氧化硅气凝胶进行了综述。

硅气凝胶超细粉的室温制备及结构研究

利用溶胶凝胶法经室温超临界干燥（ＳＣＤ）制备出具有ｎｍ结构的硅气凝胶超细粉，研究了硅气凝胶超细粉的化学组成和微观结构．实验结果表明，硅气凝胶超细粉的平均粒径约为４μｍ，而这些微粒则是由直径为１０～１００ｎｍ的ＳｉＯ２原粒子和孔径为１０～９０ｎｍ的气孔构成的．在硅气凝胶中含有一定量的羟基，具有较强的吸附性，比表面积高达５４６ｍ２·ｇ－１．