辅助插层剂对分步插层法制备膨胀石墨的影响

以硝酸、乙酸为主插层剂,KMnO_4为氧化剂,磷酸、硝酸为辅助插层剂,采用分步插层法制备膨胀石墨。通过单因素变量法,在研究主插层剂最佳插层条件的基础上,考察辅助插层剂(磷酸和硝酸)对制备膨胀石墨的影响。结果表明,在最佳制备条件下,膨胀石墨的膨胀体积约为116 mL/g;当加入辅助插层剂磷酸时,膨胀体积约为180 mL/g;继续加入辅助插层剂硝酸时,膨胀体积最大约为172 mL/g。说明加入辅助插层剂磷酸后石墨的膨胀体积明显增大,加入辅助插层剂硝酸后石墨的膨胀体积略有下降。用SEM进行表征,结果与单因素试验结果一致,说明辅助插层剂磷酸对石墨膨胀体积有明显影响。

辅助插层剂乙酸对微波法制备膨胀石墨的影响

以天然鳞片石墨为原料,KMnO_4为氧化剂,HNO_3为主插层剂,CH_3COOH为辅助插层剂,采用微波法制备膨胀石墨,利用扫描电镜(SEM)进行微观形貌分析。考察辅助插层剂乙酸对膨胀效果的影响,探究膨胀石墨的最佳制备条件。结果表明,辅助插层剂乙酸对膨胀体积影响显著,EG_3(HNO_3+CH_3COOH混酸作插层剂)的膨胀体积是EG2(HNO_3作插层剂)的2倍;当石墨、KMn O_4、CH_3COOH与HNO_3用量比为1 g∶0.4 g∶6.5 mL∶13 mL时,在40℃下插层反应40 min,膨胀40 s后,膨胀石墨的膨胀体积最大,为121.88 mL/g。由SEM分析可知,天然鳞片石墨为层片结构,插层后结构变化不明显;对比3种插层剂体系可知,EG3蠕虫结构明显,均匀性良好,孔隙结构发达;说明硝酸作为主插层剂,乙酸作为辅助插层剂,能有效改善膨胀效果,使膨胀体积明显提高。