二氧化硅辅助相分离法制备银纳米管

报道一种制备金属银纳米管的新方法，该方法以含Ag^＋的正硅酸乙酯为前驱体，通过溶胶-凝胶过程使金属银纳米颗粒富集于二氧化硅凝胶的孔道中，再经过进一步热处理形成银纳米管．实验结果表明，银纳米管的形成与物料的配比、pH值、热处理温度等参数密切相关，在典型的实验条件下所形成的银纳米管，其内外管径分别约为80nm和120nm，管壁的厚度约为15～25nm．

ZIF-8泡腾辅助分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中苯二氮卓类药物

发展了基于沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)的泡腾辅助分散固相萃取(ET-DSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、三唑仑和劳拉西泮5种苯二氮卓类药物(BZDs)进行分析。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和全自动比表面积及孔隙分析仪对ZIF-8进行表征,并考察了ZIF-8和Na_(2)CO_(3)用量、吸附时间、溶液pH值及离子强度、尿液稀释比例、洗脱溶剂、洗脱体积和时间对BZDs萃取效率的影响。在最佳条件下,艾司唑仑在0.002~100 ng/mL,其余4种BZDs在0.001~100 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),检出限和定量下限分别为0.0003~0.0006 ng/mL和0.001~0.002 ng/mL,3个加标水平下的回收率为81.6%~108%,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%~5.6%和1.4%~9.9%。该方法不仅能够直接处理原始尿液,无需稀释和去蛋白操作,而且通过泡腾辅助分散,对BZDs的富集倍数达40.8~54.0倍,实现了尿液中5种BZDs的准确、简便和灵敏分析。

盐析辅助均相液液萃取-高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留

建立了盐析辅助均相液液萃取结合高效液相色谱法测定蔬菜水果中对苯基苯酚残留的检测方法。试样经乙腈提取,用氯化钠盐析分层,以五氟苯基柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列/荧光双检测器,外标法定量。对提取溶剂、提取盐体系、净化、浓缩方法和稳定性等前处理的关键因素都进行了优化,并考察了不同色谱柱和流动相条件对分离效果的影响。结果表明,对苯基苯酚在0.05~100.00µg/mL(二极管阵列检测器)和0.01~5.00µg/mL(荧光检测器)范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,紫外和荧光条件下检出限分别为0.03 mg/kg和0.01 mg/kg,定量限分别为0.10 mg/kg和0.02 mg/kg。在3个空白添加浓度水平(LOQ、2LOQ和10LOQ),平均回收率分别为82.28%~110.7%和85.83%~109.8%,相对标准偏差(RSD)分别为2.60%~5.72%和2.66%~5.26%。该方法简便快捷、准确性和重现性较好,二极管阵列/荧光双串联检测可相互定性,特异性较好,适用于蔬菜水果中对苯基苯酚残留的测定。

抽拔辅助分散固相微萃取技术用于饮料中5种杀菌剂残留检测研究

为了快速检测葡萄汁和苹果汁两种果汁,以及绿茶和红茶两种茶饮料样品中嘧菌酯、三唑酮、百菌清、嘧菌环胺和肟菌酯5种杀菌剂的残留,本研究开发了一种绿色、经济易行的抽拔辅助分散固相微萃取方法,通过在β-环糊精/坡缕石上涂覆离子液体,制备了一种新型的萃取材料,并设计了一系列针对目标杀菌剂萃取条件的优化试验,采用液相色谱检测。结果表明:在萃取材料为40 mg、洗脱液丙酮为600μL、进行6次分散循环、7次洗脱循环的条件下,化合物的检出限(LOD)为0.03~0.38μg/L,定量限(LOQ)为0.09~1.15μg/L,富集因子为121~201。对于5种杀菌剂,可检测的线性范围为5~500μg/L,决定系数(R2)在0.9982~0.9999之间,回收率在91%~102%之间。该方法具有较高的精密度和正确度。实际样品测试结果表明,抽拔辅助分散固相微萃取技术可用于饮料中杀菌剂残留的萃取。

热电材料计算机辅助XRD相分析方法与实现

讨论了热电材料相分析的特点和基于数据库技术的计算机辅助XRD相分析方法;并以PDF2粉末衍射文件为基准,创建了热电材料相分析数据库,实现了计算机辅助热电材料相分析;利用O rigin工具软件从衍射图谱中提取数据作为相分析标准数据的补充.

辅助相对静态破碎剂性能的影响

研究了C-S-A-F四相体系中不同辅助相对静态破碎剂的凝结时间和膨胀性能的影响。研究结果表明,不同辅助相组成对静态破碎剂的凝结时间和膨胀压有不同的影响规律,这些规律对于开发新型静态破碎剂产品和改进产品性能有重要的指导意义。辅助相中硅酸盐相主要影响静态破碎剂后期膨胀压的发展,而对早期膨胀压和凝结时间影响较小;铁酸盐相对f-CaO晶体具有良好的包裹效果,对于调节静态破碎剂的凝结时间和水化速度具有非常显著的作用;铝酸盐相则能够促进静态破碎剂早后期的膨胀压发展。

微波辅助固相法合成锂离子电池正极复合材料Li_2FeSiO_4/C

以Na2SiO3.9H2O和FeCl2.4H2O为原料,采用低热固相反应获得了分散均匀的β-FeOOH/SiO2前驱体;再以Li2CO3为锂源、聚乙烯醇和超导电炭黑为复合碳源,通过微波辅助固相法合成了Li2FeSiO4/C材料.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和恒电流充放电测试等方法对材料的结构、微观形貌及电化学性能进行表征.650℃下微波处理12 min可获得结晶好、晶粒细小均匀的Li2FeSiO4/C材料;在选用的微波合成体系下,超导碳和聚乙烯醇热分解的无定形碳不仅利于合成反应的顺利进行,而且提高了Li2FeSiO4的整体导电性能.制备的复合正极材料在60℃下0.05C倍率首次放电容量为129.6 mAh/g,0.5C倍率下为107.5 mAh/g,0.5C下15次循环后保持为104.8 mAh/g,具有较好的放电比容量和良好的循环稳定性能.结果表明,微波辅助固相合成工艺是制备Li2FeSiO4/C复合材料的一种很有前景的方法.

爆炸辅助气相沉积法制备富勒烯的研究

通过双釜爆炸装置,将爆炸后产生的高温气相碳簇快速转移到温度相对比较低的环境中沉积,成功地制备了C60富勒烯。富勒烯的形成与沉积温度密切相关,当沉积温度为0℃时,紫外光谱以及飞行时间质谱检测表明,产物的甲苯抽提物中生成了C60富勒烯。与其它制备方法相比,本体系的气氛更为复杂,包含H、O、N等元素,此条件下富勒烯的成功制备为深入理解富勒烯的生长机理提供了有用的信息。实验范围内,当沉积温度为450℃、150℃以及-78.5℃时,产物的抽提物中都没有发现富勒烯生成,可能是由于碳簇退火沉积速率太慢或太快造成。

微波辅助-固相微萃取联用技术萃取腊肉中多环芳烃的研究

通过比较不同提取方法对多环芳烃(PHAs)的提取效率,建立了腊肉中多环芳烃的微波辅助-固相微萃取联用技术(MAE-SPME)和气相色谱(GC)分析测定方法,优化了16种多环芳烃(PHAs)化合物的分离测定条件,16种PAHs回收率范围为78.8%～101.2%,相对标准偏差为2.5%～6.1%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定16种多环芳烃化合物的优点,适合于腊肉中多环芳烃化合物的分析测定。

脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积TiN和TiCN薄膜摩擦磨损特性研究

对比研究了脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积TiN和TiCN薄膜的摩擦磨损特性,用扫描电子显微镜、X射线衍射仪及销-盘摩擦磨损试验机分析薄膜形貌和结合力,考察了不同沉积条件下2种薄膜的摩擦磨损过程及其影响因素.结果表明,TiCN薄膜具有较高硬度、良好的膜基结合力,相对于TiN薄膜而言表现出更低的摩擦系数和更好的耐磨性能.在实际使用中应注重成分和结构优化设计,以保证薄膜具有良优良的减摩性能.

双源气溶胶辅助化学气相沉积制备AZO薄膜

采用双源气溶胶辅助化学气相沉积法制备了Al掺杂Zn O薄膜。研究了不同的乙醇和甲醇溶液比例对AZO薄膜各种性能的影响。通过紫外-可见光吸收光谱、原子力显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射对薄膜性能进行表征。结果表明通过使用双源AACVD法可以获得具有明显(002)择优取向AZO薄膜,并且在15 m L乙醇和20 m L甲醇时具有最佳的结晶性能,同时具有最优的光电学性能。不同乙醇和甲醇比例下薄膜的形貌不同。

球磨辅助固相法制备纳米Co_3O_4及光催化性能研究

本文以六水氯化钴(CoCl_2·6H_2O)和碳酸氢铵(NH_4HCO_3)为原料,采用球磨辅助固相法制备纳米四氧化三钴(Co_3O_4),并对前驱体和产品Co_3O_4进行了热重、红外光谱、X射线衍射、比表面、扫描电镜和紫外-可见吸收光谱等表征。以甲基橙为模拟污染物,考察了Co_3O_4的光催化性能,甲基橙溶液p H值对其脱色性能的影响及催化剂的稳定性。结果表明:球磨辅助对纳米Co_3O_4的比表面参数、形貌、晶粒大小及光催化性能有显著影响。对球磨辅助固相法制备的Co_3O_4光催化性能提高的原因进行了初步讨论。

超声辅助固相萃取-HPLC法测定不同地区缴获鸦片样品中生物碱

目的本文建立了超声辅助固相萃取-HPLC法定量测定缴获鸦片样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种生物碱并同时检出6种未知化合物的方法。采用主成分分析法区分不同地区缴获的鸦片样品。方法采用超声辅助固相萃取法提取生物碱,XDB-C18（5μm×4.6mm×250mm）色谱柱,流动相为10mM的1-庚烷磺酸钠（pH 3.2）和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测。结果该方法的定量限为0.58~2.78 mg/kg。添加水平在0.2～1.5mg/mL范围内,平均加标回收率为81.0%～99.2%,相对标准偏差为1.6%～5.0%。结论本方法重现性好、定量准确,满足定量检测鸦片中生物碱含量并对不同产地鸦片进行分类的需要。

微波辅助顶空固相微萃取法快速分析黔产一年蓬不同部位挥发油化学成分

采用微波辅助顶空固相微萃取法(MAE-HS-SPME)快速分析一年蓬不同部位的挥发性化学成分,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,在一年蓬的茎、叶和花中分别鉴定出67、69和69种化合物,分别占挥发油总峰面积的92.71%、96.72%和96.16%,在茎中主要成分是β-榄香烯(5.22%),大根香叶烯D(41.80%)和(+)-β-蛇床烯(7.71%);叶中主要成分是3-甲基-2-环戊烯-2-醇-1-酮(6.43%),β-榄香烯(8.45%),大根香叶烯D(40.17%)和(E,E)-α-金合欢烯(5.80%);而在花中主要是3-甲基-2-环戊烯-2-醇-1-酮(4.20%),β-榄香烯(8.65%)和大根香叶烯D(31.20%);在茎、叶、花中各主要成分及其相对质量分数有差异。

超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体

建立了提取和清洗整合成一步的超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体的方法。样品基质经分散后,测定组分进入溶液,油脂溶解在正己烷中,干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热的协同作用下,9min内快速完成提取,具有高的样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂中的中间体以确定方法的提取效率。方法的线性范围为0.2～100mg/L,检出限0.019～0.048mg/L,回收率85.0%～107.0%,相对标准偏差0.3%～3.7%。实验结果表明,方法简单、可靠,适用于大批量样品的常规分析。

微波辅助顶空固相微萃取法分析葎草各个部位挥发油化学成分

采用微波辅助顶空固相微萃取法(MAE-HS-SPME)分析葎草不同部位的挥发油化学成分,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对质量分数.结果表明,在葎草的茎、叶和花中分别鉴定出86、90和103个组分,分别占挥发油总峰面积的96.697%、96.455%和94.213%;在茎中主要成分是1,3-二甲基双环[3.3.0]辛-3-烯-2-酮(14.010%),百里酚(9.407%),β-石竹烯(6.884%),反式-β-金合欢烯(5.965%),β-甜没药烯(5.798%),香芹酚(5.702%)和α-佛手柑油烯(5.511%);叶中主要成分是β-石竹烯(12.704%),α-佛手柑油烯(8.588%),1,3-二甲基双环[3.3.0]辛-3-烯-2-酮(7.487%)和反式-β-金合欢烯(6.662%);在花中主要是反式-β-金合欢烯(11.906%),β-石竹烯(8.201%),α-葎草烯(5.515%)和β-蒎烯(4.719%);而相对质量分数有显著差异.

射频等离子体辅助化学气相沉积Ti-B-N薄膜的结构与性能

研究了射频等离子体辅助化学气相沉积获得的Ti B N薄膜的微观组织结构和力学性能。结果表明 :B的加入使Ti B N薄膜中出现TiN纳米晶、BN非晶和TiB2 非晶 (nc TiN/a BN/a TiB2 )的复相结构。Ti B N薄膜组织致密 ,晶粒细小 ,薄膜硬度显著提高。用球盘式磨损实验考察了薄膜的摩擦学特性。与TiN相比 ,Ti B N薄膜抗磨损性能有显著提高 ,磨损机制为微观切削与疲劳磨损共同作用 。

微波辅助萃取-固相微萃取联用技术分析桑叶挥发性成分

用微波辅助萃取-固相微萃取联用技术,结合气相色谱-质谱法对桑叶挥发性成分进行了鉴定,并用面积归一化法测定其相对含量。共鉴定出化合物45种,包括酮、醇、酸、烷烃、烯烃、甾醇、醛、酯及杂环化合物等,其中酮类化合物占总色谱馏出峰面积的6.56 %;醇类化合物占33.32 %;酸类占13.71 %;烃类占23.44 %。主要化合物有: 3,7,11,15 -四甲基-2 -十六醇(24.05 %)、1-乙酰基-4-异丙基-二环[3.1.0]己烷(16.27 %)、5-(2-异丁烯基) -4,6,6-三甲基-3-环己烯酸(8.35 %)、3,7,11,15-四甲基-2-十六碳烯-1-醇(5.67 %)。该技术可以简便、快捷、准确地进行桑叶挥发性成分的分析鉴定。

固相萃取辅助提取-气相色谱-质谱分析烟熏腊猪肉香气成分

采用固相萃取辅助提取中国西南地区传统食品-烟熏腊猪肉的香气成分,用气相色谱法以邻二氯苯为内标对提取的烟熏腊猪肉香气成分进行定量分析,用气相色谱-质谱联用法对提取的烟熏腊猪肉香气成分进行定性分析。共鉴定出29个化合物,烟熏腊猪肉的重要香味成分有:2,5-二苯基-3-(2-呋喃甲酰基)吡咯、二苯胺、苯并噻唑、乙酰苯酚酯、对甲苯酚、3-乙基苯酚、4-乙基愈创木酚、对-甲基-2,6-二叔丁基苯酚、硬脂醛、α-异佛尔酮、2-甲基-1-十六醇、2,6-二叔丁基-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮等。

微波辅助顶空固相微萃取法分析印度草木犀不同部位挥发油化学成分

采用微波辅助顶空固相微萃取法提取印度草木犀不同部位的挥发油,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析。结果表明,在印度草木犀的茎、叶和花中分别鉴定出43、44和71个组分,分别占挥发油总峰面积的89.92%、83.12%和90.77%,在茎中主要成分是3,4-二氢香豆素(5.97%),二氢香豆素(55.29%)和十六醛(4.44%)。叶中主要成分是3,4-二氢香豆素(11.84%),二氢香豆素(48.15%)。而在花中主要是3,4-二氢香豆素(6.08%),二氢香豆素(27.44%),对异丙基苯甲醚(6.20%)和麝香草酚(5.19%)。结果显示,不同部位相同化学成分其相对质量分数有一定的差异性。