ICP-MS法测定辅助降血糖类保健食品中6种有害的重金属元素

建立辅助降血糖类保健食品中铬、铅、镉、砷、铜、汞6种有害元素含量测定的分析方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasms mass spectrometry,ICP-MS)测定辅助降血糖类保健食品中6种有害元素的含量,并采用紫菜质控样、猪肝成分分析标准物质和加样回收率验证方法的准确度。结果得出铬、铅、镉、砷、铜和汞6种元素的线性范围分别为0~80 ng、0~80 ng、0~15 ng、0~100 ng和0~15 ng;相关系数r分别为0.999 8、0.999 9、0.998 5、0.999 3、0.999 5和0.996 8;加样平均回收率分别为89.33%、105.67%、103.67%、103.50%、88.83%和88.33%;RSD分别为:3.92%、4.09%、1.17%、3.80%、3.86%和3.41%(n=6);最低检出限为0.007、0.010、0.004、0.008、0.006 mg/kg和0.001 mg/kg。

辅助降血糖类保健食品非法添加化学物质检测方法研究

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS）,建立快速可靠灵敏的测定辅助降血糖类保健食品中非法添加二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、吡格列酮、罗格列酮、格列波脲、格列吡嗪、瑞格列奈、格列美脲、格列本脲和格列喹酮13种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS检测,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18为填充柱;0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：此方法经过验证,线性良好（r〉0.99）、精密度RSD〈3%、样品回收率在74.1%-90.0%之间,检出限在9.29-60.0 ng/mL之间,均能满足辅助降血糖类保健食品非法添加化学成分筛查的要求。结论：此方法快速、准确、灵敏度高、分离度高,可为辅助降血糖类保健食品非法添加筛查检测提供有力工具。

减肥、缓解体力疲劳和辅助降血糖类保健食品违法添加药物状况调查

目的调查全国保健食品中违法添加药物的情况。方法通过2008年健康相关产品国家卫生监督抽检,采用超高效液相色谱-质谱/质谱确证方法对全国部分省份抽检样品中化学药物进行检测。结果 166件样品中违禁药物的检出率为14.5%,且存在地区差异。胶囊类样品的检出率33.3%(22/66),明显高于其他剂型。联合用药的样品占全部阳性样品的比例为45.8%(11/24)。结论保健食品中违法添加药物的情况依然十分严重,尤其是联合用药应引起监管部门关注。

降血脂和降血糖类中药及保健食品中违禁添加17种化学药物的液相色谱-离子阱质谱定性检测

建立了液相色谱-离子阱质谱法检测降血脂和降血糖类中药及保健食品违禁添加的17种化学药物。采用C18柱,分别以0.5%甲酸-乙腈和20mmol/L醋酸铵溶液-乙腈梯度洗脱,采用正离子扫描模式,17种药物的检测限为0.05～1.96ng。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,定性鉴别样品中违禁添加的17种化学药物。在300批供试品中,分别检测到格列吡嗪、格列本脲、苯乙双胍和洛伐他汀。

固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物

建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物（格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮）的固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）分析方法.样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析.采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.02％磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm.结果表明,7种目标物在0.2～20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999 9,检出限（LOD,S/N≥3）均为0.1 mg/kg,在5种不同基质中的加标回收率为81％～115％,相对标准偏差（RSD）小于9％.

辅助降血糖类保健食品中18种非法添加物的HPLC-MS定性定量检测法

目的建立辅助降血糖类保健食品中18种非法添加物的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)定性定量检测方法。方法采用HPLC-MS检测,试样以甲醇提取后,经Waters Atlantis T3 C18(2.1×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.01 mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相梯度洗脱,采用ESI+、MRM模式检测。结果 18种非法添加物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.999以上,检出限均在0.025~0.05μg/g范围内,仪器精密度RSD为0.3%~3.5%,回收率为66.4%~116.9%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为辅助降血糖类保健食品中非法添加化学降糖药的快速筛查和测定方法。

对辅助降血糖、降血脂保健食品双功能评价模式的探讨

通过对辅助降血糖、降血脂双功能保健食品的理论基础、动物模型建立及评价指标等方面的综合分析,研究申报辅助降血糖、血脂的保健食品联合评价模式的可行性。目前,辅助降血糖合并辅助降血脂双功能保健食品研发和评价的理论基础已趋成熟,但建模方法和评价指标具有较大差异,尤其建模药物及剂量、高脂饲料配方及含量等关键参数存在较大分歧,应当在对比研究的基础上进行优化和统一。另外,应当尽快建立申报保健食品的多功能联合评价模式,对各功能之间的相互作用进行充分分析评价以替代现行独立评价的模式,从而提高多功能保健食品功能评价的科学性。

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C18吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C18(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%~109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。

基于数据挖掘分析辅助降血糖中药保健食品组方规律及特点

目的运用数据挖掘技术,分析辅助降血糖中药保健食品的组方规律及特点。方法检索国家市场监督管理总局(state administration for market regulation,SAMR)特殊食品安全监督管理司网站的辅助降血糖中药保健食品,运用TCM Miner、SPSS Statistic 25.0、SPSS Modeler 14.1进行频数分析、关联规则分析、复杂网络和聚类分析,归纳总结辅助降血糖中药保健食品组方用药规律、特点等。结果截至2020年11月纳入符合标准的299种辅助降血糖中药保健食品中,使用频率≥1%的中药有24味,使用频次50次以上的7味中药分别为苦瓜、黄芪、桑叶、葛根、蜂胶、山药、西洋参;关联分析得出"桑叶-苦瓜"等12条2味中药关联;复杂网络分析显示核心药物是桑叶、苦瓜、黄芪、葛根;聚类分析共得出"人参、五味子、枸杞子、玉竹、女贞子"等6组至少含3味中药的聚类处方。结论本研究能够为辅助降血糖保健食品开发以及方剂配伍研究提供数据基础,在传统基于名老中医经验方进行保健食品开发研究的基础上,提供新的组方配伍依据,拓宽辅助降血糖中药保健食品的研究思路。

液质联用法检测降血糖类保健食品中非法添加的13种化学药物

建立同时检测保健食品中非法添加的13 种化学降糖药物的液相色谱串联质谱分析方法并用于实际检测。保健食品样品经甲醇超声提取后,以色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)进行分离,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1 %甲酸)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(electrospray ionization positive,ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。13 种化学降糖药物线性相关系数均大于0.999,定量限(limits of quantitation,LOQ)为45.7 μg/kg^79.6 μg/kg,回收率为78.6 %~112.1 %,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为 0.6 %~3.5 %。从11种样品中检测出5种样品含非法添加化学药物,且均为复合添加。2种样品添加二甲双胍,5种样品添加苯乙双胍,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加甲苯磺丁脲,1种样品添加吡格列酮,5种样品添加格列本脲。

基于中医辨证保健理论探索辅助降血糖功能评价方法

目的:通过建立“气阴两虚型胰岛素抵抗糖脂代谢紊乱动物模型”,探索符合中医辨证特点且适用于保健食品功能评价的证候模型,以期为研发辅助降血糖辨证保健产品提供方法学参考。方法:选取45只雄性SD大鼠,根据基础血糖值分为空白组、模型组、阳性组[十味消渴胶囊1.32 g(kg·d),相当于人7.92 g/d]。采用力竭游泳、甲状腺素(T)皮下注射、连续高脂饲料合并链脲佐菌素(STZ)注射复合因素造模。实验第一天开始给药,连续灌胃33 d。结果:模型组大鼠出现懒动无力、毛发枯黄、情绪躁动等气阴两虚的证候表证;饮水量、进食量、排尿量显著增加、体质量显著降低;空腹血糖(FBG)、血糖曲线下面积(AUC)、胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)显著升高,HOMA-β、胰岛素敏感指数(Insulin Sensitivity Index, ISI)显著降低,血清总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白(LDL)显著升高,高密度脂蛋白(HDL)显著降低,三碘甲状腺原氨酸(T)、T显著升高,环磷酸腺苷(cAMP)显著升高、环磷酸鸟苷(cGMP)显著降低、cAMP/cGMP显著升高,力竭游泳时间显著降低,脾脏指数、胸腺指数显著降低。十味消渴胶囊能显著增加模型大鼠体质量,降低空腹血糖,改善糖耐量,延长力竭游泳时间,降低T、T的水平,降低cAMP/cGMP比值,改善胰岛素抵抗。结论:采用力竭游泳、T注射、高脂喂养结合STZ注射复合因素建立“气阴两虚型胰岛素抵抗糖脂代谢紊乱动物模型”,造模设计在思路和方法上符合中医基本理论,可以用于益气养阴类中药保健食品降血糖功能的评价。

保健食品的研发与检测新动态

在我国,保健食品是指声称并具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品。国际上与我国保健食品类似的产品包括欧洲的功能食品(functionfood),美国的膳食补充剂(dietary supplements)、日本的特定保健用食品(foodsfor specifiedhealthuses)和加拿大的天然健康产品(natural health product)等。保健食品作为特定保健用食品,是可长期服用的、安全的,介于药品与食品之间的特殊食品。即保健食品较食品而言,可宣称特定功效,如增强免疫力、辅助降血脂、辅助降血糖等,因而具有一定的功能。其较之药品而言可长期服用、安全,并具有辅助改善某些疾病等作用。

液质联用法检测中成药和保健食品中添加辅助降血糖类药品的研究

目的：建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法,检测中药制剂及保健食品中非法添加11种辅助降血糖类化学药物。方法：样品经甲醇提取后,采用液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定。色谱条件：Ultimate XB-C18（2.1mm×150mm,3.5μm）,柱温30℃,流动相以甲醇-0.1%乙酸铵溶液进行梯度洗脱,流速0.2mL·min-1;质谱条件：以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集。结果：在上述色谱及质谱条件下,11种辅助降血糖类化学药物的HPLC色谱图分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求。HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为0.01~1.4mg.kg-1。结论：该方法简便、快捷,灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求。

国家将对保健食品进行全面清理整顿

国家食品药品监督管理局将开展保健食品的清理整顿和换证工作，对已批准上市的所有保健食品进行一次全面清理整顿，重点加强对市场上添加违禁药品问题相对突出的减肥、辅助降血糖、抗疲劳以及改善睡眠等产品的检验和审查，确保保健食品安全有效。2005年国家食品药品监督管理局将从源头整治保健食品，有效净化保健食品市场。具体做法包括：进一步完善保健食品法规体系和技术标准体系；

国家将对保健食品进行整顿

国家食品药品监督管理局将开展食品的清理整顿和换证工作，对已批准上市的所有保健食品进行一次全面清理整顿，重点加强对市场上添加违禁药品问题相对突出的减肥、辅助降血糖、抗疲及改善睡眠等产品的检验和审查，确保保健食品安全有效。

糖尿病人可以吃的水果

糖尿病人不宜吃含葡萄糖和能很快分解成葡萄糖的食物,有的水果虽然很甜,但含葡萄糖类成分不多,甚至还有降血糖作用,适合糖尿病人食用。如:

以变叶海棠为原料的系列产品研究开发

融资额度：1500万主导项目／产品简介1）主导项目：“以变叶海棠为原料的系列产品研究开发”项目。2）主导产品：炉霍雪域俄色茶。炉霍雪域俄色茶由于含有一类特殊的类黄酮物质，因而具有以下功效：①具有降血脂、降血糖、保护心脏的作用。②具有调节血糖的作用。对于糖尿病能降低饭后血糖和胰岛素的升高；能消除反应性低血糖，控制压迫性高血糖，对治疗糖尿病有较好的作用，而且，建议用于辅助治疗Ⅱ型糖尿病。