降血脂和降血糖类中药及保健食品中违禁添加17种化学药物的液相色谱-离子阱质谱定性检测

建立了液相色谱-离子阱质谱法检测降血脂和降血糖类中药及保健食品违禁添加的17种化学药物。采用C18柱,分别以0.5%甲酸-乙腈和20mmol/L醋酸铵溶液-乙腈梯度洗脱,采用正离子扫描模式,17种药物的检测限为0.05～1.96ng。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,定性鉴别样品中违禁添加的17种化学药物。在300批供试品中,分别检测到格列吡嗪、格列本脲、苯乙双胍和洛伐他汀。

液质联用法检测降血糖类保健食品中非法添加的13种化学药物

建立同时检测保健食品中非法添加的13 种化学降糖药物的液相色谱串联质谱分析方法并用于实际检测。保健食品样品经甲醇超声提取后,以色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)进行分离,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1 %甲酸)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(electrospray ionization positive,ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。13 种化学降糖药物线性相关系数均大于0.999,定量限(limits of quantitation,LOQ)为45.7 μg/kg^79.6 μg/kg,回收率为78.6 %~112.1 %,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为 0.6 %~3.5 %。从11种样品中检测出5种样品含非法添加化学药物,且均为复合添加。2种样品添加二甲双胍,5种样品添加苯乙双胍,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加甲苯磺丁脲,1种样品添加吡格列酮,5种样品添加格列本脲。

辅助降血糖类保健食品非法添加化学物质检测方法研究

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS）,建立快速可靠灵敏的测定辅助降血糖类保健食品中非法添加二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、吡格列酮、罗格列酮、格列波脲、格列吡嗪、瑞格列奈、格列美脲、格列本脲和格列喹酮13种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS检测,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18为填充柱;0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：此方法经过验证,线性良好（r〉0.99）、精密度RSD〈3%、样品回收率在74.1%-90.0%之间,检出限在9.29-60.0 ng/mL之间,均能满足辅助降血糖类保健食品非法添加化学成分筛查的要求。结论：此方法快速、准确、灵敏度高、分离度高,可为辅助降血糖类保健食品非法添加筛查检测提供有力工具。

固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物

建立了同时测定保健食品中7种磺酰脲类降血糖药物（格列吡嗪、甲苯磺丁脲、妥拉磺脲、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮）的固相萃取/高效液相色谱（SPE/HPLC）分析方法.样品经甲醇超声提取,用C18固相萃取柱净化后进行HPLC分析.采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.02％磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm.结果表明,7种目标物在0.2～20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.999 9,检出限（LOD,S/N≥3）均为0.1 mg/kg,在5种不同基质中的加标回收率为81％～115％,相对标准偏差（RSD）小于9％.

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C18吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C18(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%~109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。

磺脲类药物降血糖机制的深入探讨

磺脲类药物以其确切的降糖疗效在口服降糖药物中占有重要地位,对其降血糖机制的探讨一直是人们关注的重点。磺脲类药物不仅可通过作用于ATP敏感性K+(ATP-sensitive potassium channel,KATP)通道促进胰岛β细胞释放胰岛素,还可通过非KATP依赖的途径以及Epac2A-Rap1途径增强胰岛素的分泌,对于一相和二相胰岛素分泌均有改善作用。此外,拟胰岛素样作用和激活过氧化物酶体增殖物激活受体γ亦可发挥胰腺外的胰岛素增敏作用。

第三代磺脲类降血糖药物的研究进展

第三代磺脲类降血糖药物一硒代蛋氨酸铬磺脲类化合物，具有类胰岛素作用，促进胰岛素分泌，参与依赖胰岛素的糖、蛋白质和脂肪的代谢，增加葡萄糖的运转和转化。其次，有抗氧化作用，与体内含硒的谷胱甘肽酶(GHS-PX)共同参与氧化还原反应，清除自由基，保护细胞膜的稳定性，除此以外还有增强免疫功能和抗癌作用。最近几年的研究表明，糖尿病的发生机制主要是由于自由基损伤胰腺。因此对糖尿病的治疗已不局限于单一的降低血糖，而是进行病因治疗与预防。从目前的发展趋势来看，第三代将取代第二代磺脲类药物，成为治疗糖尿病的主要药物，应用前景广阔，具有巨大的社会和经济效益。

动物源类药物降血糖作用研究进展

糖尿病属中医的"消渴症",是一种病因复杂、无根治手段且并发症多、致残率和病死率都较高的慢性疾病。中药治疗消渴症讲究标本兼治,不少处方含有动物源药物或单方动物药;动物源类药物具有活血祛瘀等独特功效和治疗作用。本文从现有治疗糖尿病的药物出发,对中药复方中治疗消渴证的单味动物源类药物按照作用机制进行总结与分析,以期为开发新型动物源类治疗糖尿病药物提供借鉴。

ICP-MS法测定辅助降血糖类保健食品中6种有害的重金属元素

建立辅助降血糖类保健食品中铬、铅、镉、砷、铜、汞6种有害元素含量测定的分析方法。样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasms mass spectrometry,ICP-MS)测定辅助降血糖类保健食品中6种有害元素的含量,并采用紫菜质控样、猪肝成分分析标准物质和加样回收率验证方法的准确度。结果得出铬、铅、镉、砷、铜和汞6种元素的线性范围分别为0~80 ng、0~80 ng、0~15 ng、0~100 ng和0~15 ng;相关系数r分别为0.999 8、0.999 9、0.998 5、0.999 3、0.999 5和0.996 8;加样平均回收率分别为89.33%、105.67%、103.67%、103.50%、88.83%和88.33%;RSD分别为:3.92%、4.09%、1.17%、3.80%、3.86%和3.41%(n=6);最低检出限为0.007、0.010、0.004、0.008、0.006 mg/kg和0.001 mg/kg。

以《药物化学》降血糖药物为例浅议“做有研究的本科教学”

高等学校是国家培养和储备人才的重要基地和主战场,关系国之根本大计;育人是高校的中心任务,教师则是高校育人的主体,是教学实践全过程的主导因素。“做有研究的本科教学”代表着本科教育的发展方向,也是新时代对高校教师开展教学实践活动的必然要求。笔者根据多年的科研和教学实践经历,以《药物化学》降血糖药物为例,从研究教材、研究课堂、研究教学对象(学生)等几个方面浅议高校教师应当如何“做有研究的本科教学”。

N-(反式-4-异丙基环己甲酰基)-β-苯环取代苯丙氨酸类化合物的合成及降血糖活性研究

目的寻找并合成新的具有降血糖活性的高效、安全的苯丙氨酸类化合物。方法以那格列奈为先导化合物,设计并合成22个新的苯丙氨酸类化合物,用IR、1H-NMR、UV和元素分析确定其结构;并在小鼠体内初步评价了这些化合物的降血糖活性。结果合成22个新化合物(1～22),经初步评价,其中4个化合物有降血糖作用。结论化合物3,7,8,14有明显的降血糖活性,其中化合物3的降血糖活性与对照药那格列奈相当,值得进一步的研究。

多取代香豆素磺酰脲类化合物的合成及其降血糖活性研究

目的合成新的多取代香豆素磺酰脲类化合物。方法运用骈合原理 ,以具有降血糖活性的香豆素为母环 ,在其结构中引入溴和磺酰脲基团并测定目标化合物对小鼠的降血糖效果。结果与结论合成了 13个多取代香豆素磺酰脲类化合物 (BMSU 1～BMSU 13) ,所有目标化合物均未见文献报道 ,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证。初步药理实验表明 :目标化合物BMSU 3、BMSU 4、BMSU 5、BMSU 9、BMSU 10对正常小鼠都有明显的降血糖作用 (P <0 0 1)。

近两年我院门诊口服降血糖药物应用分析

目的了解医院近两年内门诊口服降血糖药物的使用情况及趋势。方法对医院2003～2004年门诊口服降血糖药物的用药频度(DDDs)、用药金额、每日药费进行统计分析。结果2年来,口服降血糖药物用药金额和DDDs增长明显,DDDs排序在前的是价廉和常用的药物。结论新型降血糖药物已经被病人接受,尽快提高国产降血糖药物的疗效,减少其不良反应任务紧迫。

天然药物中降血糖成分的研究进展

本文综述了天然药物降血糖的化学成分、药理和临床应用等方面的研究进展,降血糖成分主要包括黄酮、生物碱、皂甙、鞣质、多糖、萜、蛋白质与氨基酸、不饱和脂肪酸、硫键化合物、苯丙素酚和其它化合物等十一大类。