辉光放电质谱法测定高温合金中的氧氮元素

通过优化放电参数,分析质谱干扰,校正相对灵敏度因子(RSF),对高温合金中的氧和氮元素进行测试,并将结果与氧氮氢分析仪检测结果进行比较。结果显示,使用辉光放电质谱仪和氧氮氢分析仪测定高温合金中氧和氮元素结果的偏差分别为小于10%和小于5.0%,且结果稳定性的相对标准偏差小于5.0%。校正后的RSF值可信,测试结果稳定可靠。

直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)半定量分析高纯氧化镱中30种杂质元素

在选定的条件下,采用仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)校正结果,测定了高纯氧化镱中30种杂质元素。结果表明,在没有标准物质的情况下,可实现对高纯氧化镱中30种杂质元素的半定量分析。将该方法与国家标准方法进行比对,相对偏差的绝对值<30%。

辉光放电质谱法测定合金钢中各元素的相对灵敏度因子

采用辉光放电质谱法(GDMS)分析合金钢中元素相对灵敏度因子(RSF),优化放电电流、气体流量和预溅射时间等条件,排除质谱干扰并选定合适同位素。研究不同放电条件对元素RSF的影响,并比较不同基体下RSF的差异。通过合金钢标准样品建立回归曲线,获得校正后的相对灵敏度因子(RSF_(steel)),用于定量分析。结果表明,放电气体流量是元素RSF的主要影响因素,轻元素RSF随放电气体流量增加而减小,重元素RSF随放电气体流量增加而增大。合金钢基体下的大部分元素RSF小于其标准RSF,经RSF_(steel)校正的测量值与参考值间的相对偏差低于10%,相对标准偏差(RSD)小于5%,准确度和精密度良好。

辉光放电质谱法在高纯碳化硅原料及制品的微量杂质成分测定中的应用

将辉光放电质谱法(GDMS)用于高纯碳化硅原料和制品中微量杂质成分的检测,结果发现:1)GDMS法比化学分析法对Fe、Al杂质检出限更低,含量的检测结果更准确,检测精密度更高;2)无烟煤及石油焦作为碳源制备的碳化硅均含有较多的Fe、Al杂质,无烟煤碳化硅中含Ca元素较多,石油焦碳化硅中含V元素也较多。碳化硅颗粒研磨成微粉过程会引入Fe、Cr、Mn、Ti等杂质;3)Al元素在SiC中多以Al_(2)O_(3)、AlN存在,酸碱清洗、除杂过程很难将其除去,用GB/T 3045—2017化学分析法对Al元素的检测结果会严重偏低。

辉光放电质谱法对粉状高温合金中14种痕量元素的相对灵敏度因子校正方法探究

该文通过辉光放电质谱法(GDMS)对3种不同粒度段FGH96高温合金粉末中14种关键痕量元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了系统分析,并首次将不对称电荷转移(ACT)理论应用于镍基高温合金中Mg元素的RSF系数校正。实验结果显示,B、P、S等13种痕量元素的RSF系数基本不受粉末样品粒度影响,可以使用块状标准物质对其RSF进行修正。通过对不同Mg含量梯度的样品进行考察,对Mg元素的RSF系数提出了校准方案。考虑到基体元素Ni对Mg元素的影响,在准确度要求较高时应根据实际Mg含量高低及粒度段范围建立两套RSF系数进行修正。同时给出了两套RSF系数的参考值,对Mg含量3μg/g平均粒度200目的样品及30~300μg/g平均粒度-80~+120目的样品相应的RSF参考值分别为1.16和0.41。

高流速离子源辉光放电质谱校正灵敏度因子法定量分析镍基高温合金中痕量稀土及贵金属元素

该文通过全面优化高流速辉光放电离子源分析高温合金痕量元素的仪器条件,系统研究高温合金复杂基体元素造成的质谱干扰,选取稀土元素和贵金属元素分析同位素与合适的质谱分辨率,确立了基于基体匹配的变形高温合金标准物质系列的校正灵敏度因子(RSF)定量方案,使测定结果的相对误差由4.0%~80%优化至7.7%~20%,并为痕量分析结果提供了可靠的计量溯源依据。基于此所建立的辉光放电质谱(GDMS)测定镍基高温合金中稀土元素和贵金属元素的方法检出限为0.0010~0.015μg/g,定量下限为0.0030~0.045μg/g。应用于变形高温合金和铸造高温合金实际样品中稀土元素和贵金属元素的分析,测定结果与湿法分析的参考值吻合较好,较好地验证了辉光放电固体样品快捷分析的优势,体现了高分辨质谱检出限低、线性范围宽、可分析元素多的特点,在高温合金材料质控中有着巨大的应用前景。

辉光放电质谱（GDMS）法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子

采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱(GDMS)法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8 mA,放电电压为950 V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6~8 mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标回收的准确性,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对控制样品进行测定,所有元素的加标回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS法的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子(calRSF)和仪器自带的标准相对灵敏度因子(stdRSF)的比值都在1/2~2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。

辉光放电质谱法相对灵敏度因子影响因素研究

本工作研究了辉光放电气体流速、放电电压和放电电流3个主要因素对辉光放电质谱法(GDMS)相对灵敏度因子(RSF)的影响。结果显示,在恒定的放电电流或放电电压下,重元素的RSF随放电气体流速的增大而增大,轻元素的RSF随放电气体流速的增加略微减小或不变;在恒定的放电气体流速下,多数元素的RSF基本不随放电电流和放电电压改变。在400mL/min放电气体流速下,分别测定了Fe、Co、Ti、Ni、Zn、Sn、Pb 7种不同基体标准物质部分元素的RSF,结果显示,同一元素在不同基体条件下RSF的差异较小,基体效应不明显。将进一步得到的不同基体下的平均RSF应用于2种铜锌合金标准物质元素组分的测定,其主要元素的测定值与标准值的相对百分差均不超过30%。

辉光放电质谱法测定镍锌铁氧体材料中的杂质元素

建立了辉光放电质谱（GD-MS）法测定镍锌铁氧体中22种杂质元素（Li,Be,Na,Mg,Si,P,K,Ca,Ti V,Cr,Mn,Co,Ga,Sr,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,W,Pb）的分析方法。以铜粉为导电材质,与镍锌铁氧体粉末混合均匀后压片,考察了样品的制备条件以及辉光放电电流、放电电压、放电气体流量以及预溅射时间等放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,通过同位素的选择、质谱中分辨率模式和高分辨率模式的应用消除了质谱干扰,将Fe,Ni,Zn,O和Cu,5种元素的总信号作归一化处理,利用差减法计算获得镍锌铁氧体中杂质元素的含量。研究结果表明,22种待测元素的检出限在0.001~0.29μg/g之间,相对标准偏差为3.5%~18.6%,样品测定结果与采用ICP-MS法分析的分析结果基本一致,表明本方法具有较好的准确度和精密度。

铜试金预富集-辉光放电质谱法测定贵金属矿样中痕量铂钯铱金

对利用铜试金预富集后辉光放电质谱法（GDMS）测定贵金属矿样中痕量Pt、Pd、Ir、Au的方法进行了探索性研究。着重考察了铜试金条件的选择和辉光放电电极的匹配、质谱的测定条件和测定方法等。分析结果表明，痕量（μg级）贵金属元素Pt的含量在1．99～15．0μg，回收率为92．0％～111．9％；Pd的含量在3．15～29．78μg，回收率为88．4％～113．3％；Ir的含量在0．12～0．60μg，回收率为68．3％～100．0％；Au的含量在10．43～24．08μg，回收率为98．9％～127．0％。方法可应用于矿石、矿物及其他物料中痕量贵金属的分析。

辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间设定在20min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染。在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的24 Mg、27 Al、28Si、31P、114Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121Sb、208 Pb作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外。虽然64 Zn和120 Sn丰度最高,但其质谱峰分别与36Ar14 N16 O和82Se36 Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的66Zn和118Sn作为分析同位素。采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好。其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10%。

辉光放电质谱法测定高纯锑中的痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法 ( GDMS)对高纯半导体材料锑中的 Mg、Si、S、Mn等 1 4种痕量杂质元素进行测量。对仪器工作参数进行了优化选择 ,并对杂质浓度与溅射时间的关系、质谱干扰对测量的影响及测量的准确性和重现性进行了探讨。实验表明 :样品经足够长时间的溅射 ,可以消除样品制备和处理过程中的表面污染 ,可以为其它高纯材料的检测提供可靠的科学依据。

辉光放电质谱法测定钢铁和高温合金中钼

阐述了用辉光放电质谱法(GDMS)测定钢铁和高温合金中钼元素的方法。详细研究了金属的氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+对钼同位素测定的干扰影响。通过选择不受干扰同位素、利用同位素的丰度比例关系扣除和建立校准曲线扣除等方法对干扰进行校正。方法用于中低合金钢、不锈钢和高温合金标准样品的测定,测定值与认定值相符,表明了已成功地消除了氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+干扰对钼测定的影响,实现了钼含量的准确测定。

直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧中25种杂质元素

利用铜粉作为导电介质，与氧化镧粉末混合均匀，压片，采用直流辉光放电质谱法（dc—GDMS）测定了高纯氧化镧粉末中的部分杂质元素含量。考察了辉光放电条件，如放电电流、放电气体流量、离子源温度以及压片条件，如两种粉末的混合比例、压片机压力等因素对放电稳定性以及灵敏度的影响，优化了实验条件；尝试了将镧，氧和铜的总信号归一化进行计算的方法，用差减法计算了高纯氧化镧粉末中的杂质元素含量。将铜粉作为试剂空白，连续测定11次，统计各待测元素检出限为0．005～0．34μg／g；对高纯氧化镧粉末样品独立测定6次，测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本吻合，相对标准偏差在20％以内。

直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素

为了探索采用直流辉光放电质谱法（dc-GDMS）测定非导体样品中的杂质含量,建立了de-GDMS法测定α-Al2O3粉末中杂质元素的方法.以Cu粉作为导电介质,与α-Al2O3粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件（放电电流、放电气体流量、离子源温度）和压片条件（两种粉末的混合比例、压片机压力等因素）对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件.尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al2O3粉末中的杂质含量.方法精密度在54％以内,元素检出限为0.005～0.57 μg/g.该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合.

辉光放电质谱法测定中低合金钢中18种元素

研究用辉光放电质谱法(GDMS)同时直接测定中低合金钢中的B,C,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Zr,Nb,Mo,Sn,W共18种元素。对仪器进行质量校正,以确定正确的质谱峰位置。通过对分析元素质谱干扰情况的考察,选择合适的同位素用于分析。根据分析元素相对强度和相对强度的稳定性,对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化。采用相对灵敏度因子(RSF)进行质谱定量分析。方法用于测定中低合金钢标准样品,分析结果与标样的认定值相吻合,大部分元素的相对标准偏差(RSD)小于5%。

直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素

将海绵钦样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFX值 对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法（ GD -MS ）测定海绵钦中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K 、Ca、V、Cr、Mn 、 Fe、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 Ga、 As、 Y 、 Zr、 Nb 、 Mo 、 Sn、 Sb、 Pb、Bi 等32个痕量杂质元素的分析方法.考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化 后的放电参数如下：辉光放电电流为38 mA ,放电电压为650 V ,放电气体流量为450 mL /min,预 溅射时间为30 min.通过选择合适的同位素,在高分辨（ HR ,分辨率R= 10 000）质谱模式下 测定K ,在中分辨（ MR , R = 4： 000）模式下测定其他元素可消除质谱干扰.将实验方法应用于 海绵钦实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差（ RSD , n = 10）为 3. 3 %- 30%,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS ）的分析结 果基本一致.采用实验方法分析商用0 级海绵钦样品（样品1）和 1 级海绵钦样品（样品2）,所 得结果与国家标准（ GB/T 2524-2010）中对两种等级海绵钦的含量要求一致.其中Fe、 Si、 Cl、 C 、 N 、O、 Mn 、 Mg 的测定结果与采用国家标准GB / T 4698-2011的分析结果相吻合.

辉光放电质谱法测定纯锡中24种杂质元素和锡记忆效应的消除

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定了纯锡中24种杂质元素,分析方法为无标定量分析。分析前纯锡样品须依次用乙醇、水及乙醇冲洗以除去表面的灰尘颗粒,凉干后用于分析。本工作对辉光放电过程中的三项关键因素,即辉光放电电压、放电电流及放电气流三者在辉光放电溅射/电离时的相互关系及其对总离子流强度的影响进行了试验和讨论,并确定了仪器在最佳状态时辉光放电的优化条件为:放电电压590V,放电电流30mA,放电气流450mL·min^-1。为排除各元素测定中质谱(MS)干扰的影响,选择了在不同的分辨模式(中/高)下用相对丰度较高、干扰较少的质量数进行分析。所测定元素测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于15%。各元素的检出限(3s)为0.003~0.174μg·g^-1之间。本方法所得测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果基本一致。经试验,通过更换GDMS的阳极帽、导流管、采样锥和透镜等4种耗材,可完全消除锡的记忆效应。

辉光放电质谱法分析银铜合金样品时未知锂元素的鉴别

辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体直接分析技术,已广泛应用于各种金属、半导体材料的痕量和超痕量杂质分析。充分挖掘仪器的应用潜力,利用固体样品分析表征时所获得的诸多干扰峰信息,结合GDMS仪器的工作机理和特点,分析和甄别样品中的未知常量元素,以获得更全面的样品信息和更可靠的分析结果。

高温合金中多元素辉光放电质谱法测定及干扰校正

通过辉光放电质谱法(GDMS)测定了高温合金中的C,Mg,Al,P,S,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Nb,Mo,W共15种元素。对辉光放电参数如电流、电压、预溅射时间进行了优化;对高温合金中的质谱干扰进行了分析并详细叙述了各分析元素的干扰情况。选择丰度大且不受干扰或干扰少的同位素用于分析,大多数元素测定结果很好。对于仍存在干扰的元素通过数学校正的方法进行质谱干扰校正。建立干扰校正公式,成功地消除了62Ni2+和36Ar12C+对31P+和48Ti+的质谱干扰。在优化的实验条件下,建立工作曲线。直接对2块高温合金标准样品进行测定,分析结果与认定值吻合,大部分元素的相对标准偏差(RSD)小于5%。