丙烯腈-丁二烯橡胶中结合丙烯腈含量标准物质的定值与不确定度评定

标准物质的研制一般经过均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度评定等重要环节。而标准物质的定值关系到标准物质标准值是否准确可靠,标准物质的定值工作显得尤为重要。丙烯腈-丁二烯橡胶NBR 2880中结合丙烯腈含量标准物质的定值采用6家行业权威实验室联合定值,采用狄克逊(Dixon)法检验组间、组内是否存在可疑值;夏皮罗-威尔克Shapiro-Wilk法(W检验)检验定值数据是否正态分布;柯克伦(Cochran)法检验定值数据是否等精度。通过定值数据的统计分析,在p=0.95的置信概率时,定值数据均处于等精度、正态分布、无可疑值。经过定值和不确定度评定,丙烯腈-丁二烯橡胶NBR 2880结合丙烯腈含量标准物质的标准值为(31.5±0.4)%。

气体标准物质标称值测量的不确定度评定

介绍了气体标准物质标称值测量的应用领域和测量结果的重要性。通过对气体标准物质样品标称值的测量和标称值的结果评价,着重描述了气体标准物质标称值两种测量方式的不确定度评定方法。明确了气体标准物质标称值的量值溯源路径,有效提升了气体标准物质使用和测量过程中不确定度评定的规范性。

痕量甲基肼标准气体的研制及其不确定度评定

基于渗透法原理,建立了痕量甲基肼标准气体的发生方法和不确定度评定模型。采用预先测定过的高纯度甲基肼为原料,通过自动称量定值的方式制备了符合拟定标准气体渗透率要求的渗透管,采用载有渗透管的多功能气体校准装置实现了标准气体的发生。使用GUM法对渗透管渗透率的不确定度进行了评定,并采用MCM法对甲基肼标准气体的量值不确定度进行了评估。相对扩展不确定度小于5%,表明该标准物质在甲基肼气体检测仪的校准与性能评价方面具有实用价值。

茜素红S法标定氯化钡标准溶液不确定度评定

以茜素红S为指示剂,用基准试剂无水硫酸钠标定0.250 0 mol/L氯化钡。对标定过程中直接影响测定结果的不确定因素进行分析、量化,按照测量不确定度评定流程进行评定。通过标定氯化钡标准溶液浓度的过程评定,得出了测量不确定度的主要来源有基准试剂的纯度、试剂配制、样品称量、玻璃量器、滴定终点颜色判定;硫酸钠和氯化钡摩尔质量引入的不确定较小,可以忽略不计。

电能表计量标准测量不确定度评定研究

文章主要对电能表计量标准测量不确定度进行探讨,提出了计量标准测量不确定度评定措施。通过对电能表计量标准不确定度进行评估,可以提高电能计量的精确度和可靠性,为能源管理和电力市场监管提供科学依据。

测量不确定度评定改进方法探讨——以自配氨氮和EDTA标准溶液为例

不确定度评定方法在中级及以下实验室中很难得到应用,尤其在数学建模方面存在较大难度。这类实验室很少报告测量不确定度,配制的标准溶液的标定数值往往仅为平均值。一些实验室在进行不确定度评定时,往往以偏微分各量的平方和之平方根的方式计算非完全独立不确定度分量。实际上,这种计算方式是错误的。基于全微分的不确定度数学模型已经建立起来了。以平方和的平方根作为不确定度独立分量的求和方式,对自配的氨氮和EDTA标准溶液开展不确定度评定。结果表明,该方法简洁、准确、实用,有利于不确定度评定方法的应用推广。

基于影像测量的三等标准金属线纹尺检定不确定度评定

以激光干涉仪为主标准器,结合显微镜瞄准和CCD影像采集装置检定三等金属线纹尺的实际长度,已成为目前常用的检定方法。文中从多个方面分析该方法检定三等金属线纹尺实际长度的测量不确定度来源,得到满足要求的评定结果。

1,2,3-三氯苯溶液标准样品量值不确定度的评定

对标准样品不确定度进行合理评定,分析了配制1,2,3-三氯苯溶液标准样品时影响不确定度的各种因素的估算合成不确定度,以及由溶液标准样品的均匀性和在有效期内的变动性所引起的不确定度,对以上不确定度进行适度扩展,得到该溶液标准样品的扩展不确定度,为用户正确使用溶液标准样品校准分析仪器、评价分析方法和分析过程的质量控制提供重要依据。

睾酮甲醇溶液标准物质的定值及不确定度评定

针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了睾酮甲醇溶液国家级标准物质。通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱(LC-MS)和红外光谱(IR)定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对睾酮蛋白同化类固醇类兴奋剂原料进行纯度定值。利用HPLC在244nm监测,0.1%HAc-乙腈(50∶50,体积比)作为流动相进行等度洗脱,以Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,测得液相条件下睾酮固体的纯度为99.89%。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对睾酮的纯度进行检验。睾酮溶液标准物质经重量-重量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定。研制的睾酮溶液标准物质目前已被批准为国家二级标准物质并应用于实际检测。

流量积算仪计量标准装置不确定度评定

根据JJF 1059《测量不确定度评定与表示》的规定,结合流量积算仪标准装置,以天然气计量中涡轮流量计使用的DanielS600+流量积算仪为实例,采用GUM方法对标准装置进行了不确定度分析评定。该标准装置的扩展不确定度为0.14%,按照量值溯源要求,可以对准确度等级不优于0.5级的流量积算仪开展检定/校准工作。

诱惑红溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法,研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化,得到纯度大于99%的诱惑红纯品;通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值,诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定,诱惑红溶液的量值为100 mg/L,扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质,可为相关部门提供检测标准。

镉标准溶液配制结果的不确定度评定

选择氧化镉标准物质,配制成质量浓度为1000μg/mL的镉标准溶液,利用等离子体质谱法对标准溶液进行了定值与稳定性检验。通过对镉标准溶液配制过程不确定因素的描述,以95%概率下的扩展因子2获得标准溶液浓度配制标示值的扩展不确定度。实验数据表明,所配制的标准溶液稳定性可达2年。

移动式天然气计量标准装置不确定度评定

根据《JJF1059测量不确定度评定与表示》的规定，结合移动式天然气计量标准装置，采用GUM对标准装置进行了不确定度分析评定。该标准装置的扩展不确定度为0．33％，按照量值溯源要求，可以对准确度等级不优于1．0级的流量计开展检定／校准工作。经与南京分站标准装置进行比较验证，评定结果得到验证。

氯菊酯纯度标准物质的定值及不确定度评定

研制了氯菊酯纯度标准物质。采用红外光谱、质谱和熔点法对氯菊酯进行定性鉴定。深入研究并优化了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对氯菊酯主成分的定值方法。采用卡尔费休法、电感耦合等离子体质谱法、灼烧法等方法进行无机杂质的分析。均匀性和稳定性结果表明,研制的氯菊酯纯度标准物质均匀性良好,稳定时间至少20个月,纯度值为99.5%,扩展不确定度为0.4%(k=2)。

分析测试中测量不确定度及评定 第四部分 实例(4):标准溶液配制、标定及稀释的不确定度评定

以配制和稀释钼标准溶液、配制重铬酸钾标准溶液、标定硫酸亚铁铵和高锰酸钾标准溶液为例,讨论了标准溶液的配制、标定和稀释中各种不确定度因素,并评定了各种标准溶液浓度的测量不确定度。

合成标准不确定度评定中相关性的讨论

输入量之间的相关性有时是无法避免的,其相关程度可用相关系数定量表示,而相关系数可以通过实验测量的方法或理论经验的分析得到。当输入量之间的相关性存在时,必须知道了相关系数,才能计算合成标准不确定度。本文介绍了相关系数的评定方法及合成评定中相关性处理的一般原则,着重讨论了相关性产生的原因,对输入量之间相关或不相关的几种情况进行了分析。最后,通过实例对具体的运用作了说明。

金标准溶液配制的不确定度评定

以金标准溶液配制为例,讨论了金标准储备液(母液)及标准工作溶液在配制、稀释过程引入的不确定度因素,评定了各标准溶液浓度的不确定度,指出标准溶液配制过程中应注意的一些问题。

静态膨胀法真空标准容积比测量及不确定度评定

静态膨胀法真空标准是真空计量的基础标准,其校准的精度在很大程度上取决于容积比测量的精度。选用一台高压力气体活塞压力计测量膨胀前气体的压力;利用电容薄膜真空计作为比较器,用一台低压力数字式气体活塞压力计测量膨胀后气体的压力;对静态膨胀法真空标准的容积比进行了测定,并对测量结果进行了不确定度的评定。

标准金属布氏硬度块测量不确定度评定

基于JJG147—2005《标准金属布氏硬度块》国家计量检定规程,给出测量不确定度评定的一种方法,指出测量不确定度主要由其均匀度、工作基准布氏硬度机的重复性(短期稳定性)、(副)基准布氏硬度机的测量不确定度、标准比对硬度块的均匀度和长期稳定性引起。以(125～225)HBW10/3 000/30标尺标准块为例,按规程的测量条件和方法,对其测量不确定度进行系统的间接评定。

十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质的定值与不确定度评定

制备了十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和红外光谱法(IR)对十氯酮原料定性鉴定,并采用气相色谱法(GC/FID)及多家实验室联合定值法对十氯酮的纯度进行定值,测得十氯酮原料纯度为99.9%。在(20±4)℃下,以重量-容量法配制十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质,对溶液进行均匀性与稳定性分析、量值核验,并对其量值结果进行了不确定度评定。