辛基二茂铁对小鼠肝脏毒性作用的实验研究

目的 :探讨辛基二茂铁对小鼠肝脏的毒性作用。方法 :选用昆明种小鼠 ,随机分成四个组 ,以不同浓度的辛基二茂铁溶液隔日灌胃 ,染毒 30d后 ,用原子吸收光谱法测定肝脏中铁的含量 ,并作肝脏病理组织学检查 ,计算肝脏器系数 ,测定血清丙氨酸转氨酶 (ALT)、碱性磷酸酶 (AKP)、酸性磷酸酶 (ACP)活性 ,测定肝匀浆中的丙二醛 (MDA)、谷胱甘肽 (GSH)的含量。结果 :各染毒组肝脏中铁的含量和肝脏器系数明显升高 (P <0 .0 1) ,且都随剂量的增加而升高。病理组织学检查 ,光镜下可见水样变性及小块坏死灶。铁染色后镜下见低剂量组有少量铁均匀分布 ,中、高剂量组则有铁大量存在 ,且在汇管区处最多。血清ALT活性较对照组明显升高 (P <0 .0 1) ,且有剂量效应关系。肝匀浆MDA的含量较对照组明显升高 (P <0 .0 1) ,GSH的含量则明显下降 (中、高剂量组P <0 .0 5 )。结论 :较大剂量的辛基二茂铁能对肝脏造成损害 ,其机制可能是与辛基二茂铁在肝脏内代谢释放出铁离子 。

辛基二茂铁对肝脏毒作用的研究

辛基二茂铁为二茂铁的衍生物,用于航空航天工业可作火箭复合固体推进剂的燃速调节剂.既往对辛基二茂铁的报道甚少,本研究对辛基二茂铁的肝脏毒作用及其毒作用机制作初步探讨. ……

工业品正辛基二茂铁组成及其高效提纯工艺研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对工业级正辛基二茂铁原料组成进行分析,相对纯度仅为90.00%,其中的杂质主要为二茂铁的同系物与同分异构体。在此基础上,以正辛基二茂铁的收率及气相色谱法分析提纯产物中正辛基二茂铁的相对含量为指标,对减压蒸馏、柱层析及重结晶等几种分离工艺进行初探,最后采用混合溶剂进行低温、多次重结晶对工业级正辛基二茂铁进行有效提纯;对重结晶的溶剂混合比、重结晶的温度、时间、次数进行了优化:混合溶剂乙酸乙酯、甲醇、正己烷的体积比依次为2∶2∶5,结晶温度零下50℃,结晶时间4 h,结晶次数6次,得到纯度、收率较高的正辛基二茂铁。用气相色谱法和核磁共振定量法分析表明最终产物中正辛基二茂铁的相对纯度大于99.50%,回收率为73.0%。

环糊精包结分离制备高纯度辛基二茂铁同分异构体

以辛基二茂铁工业品与本实验室前期分离得到的三种一元辛基二茂铁混合制剂(C8-Fc)为原料,以β-环糊精包结硅胶得到包结分离柱Immo-CD-1,确定了包结分离制备高纯度辛基二茂铁同分异构体的原料;在此基础上,利用正交实验的方法,确定了包结分离的主要影响因素与最佳条件,发现水分含量对于分离效果的影响最为显著,经Immo-CD-1柱分离得到纯度为97.2%的(4-辛基)-二茂铁、纯度大于96%的(3-辛基)-二茂铁以及(2-辛基)-二茂铁和(3-辛基)-二茂铁的混合物;利用类似的方法,以羟丙基-β-环糊精为主体材料制备包结分离柱Immo-CD-2,并对上述所得到的(2-辛基)-二茂铁和(3-辛基)-二茂铁混合物进行包结分离,经优化分离后,得到纯度大于95%的(2-辛基)-二茂铁。

正辛基二茂铁标准物质的制备及定值

烷基取代的二茂铁因其优良的催化性能和制药性能,在国防领域中常被用作固体火箭推进剂的燃速催化剂,而目前正辛基二茂铁没有标准物质,使得相关产品的性能难以得到保证。因此,本研究以工业品正辛基二茂铁为原材料,利用混合溶剂低温重结晶的方法制备了相对纯度大于99.5%的正辛基二茂铁,利用气相色谱法对标准物质候选物进行均匀性和稳定性研究。采用质量平衡法对正辛基二茂铁标准物质定值,主成分自身对照法对其中正辛基二茂铁的同系物杂质进行定值,得到的标准物质纯度为99.6%,对定值结果进行不确定度评估,得到扩展不确定度为0.2%(k=2)。

HPLC法分离工业品辛基二茂铁

采用气相色谱–质谱联用技术分析和表征工业品辛基二茂铁原料主要组成,以HPLC法对其进行分离。分别研究了流动相类型、组成、流量及色谱柱填料粒径大小对(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁和(4-辛基)-二茂铁3种辛基二茂铁分离效果的影响,获得最佳分离条件:5μm 12 nm C18烷基硅胶为填料,流动相为甲醇–水(88∶12),流量为0.8 m L/min。工业辛基二茂铁中3种异构体的含量分别为22.18%,24.15%,22.67%。

辛基二茂铁分子结构特性的量子化学计算

辛基二茂铁按照取代辛烷异构可分为(1-辛基)-二茂铁、(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁和(4-辛基)-二茂铁。由于目前缺乏高纯度的各种辛基二茂铁,所以也缺乏相关物理性能数据。通过量子化学密度泛函B3LYP的方法,对4种辛基二茂铁异构体的结构进行理论计算。结果表明,气相辛基二茂铁的稳定构象中,二茂铁基团构象是重叠式,属于D5h点群,Fe可视为含有一定正电荷的离子;偶极矩分析结果表示,分子极性大小顺序为(4-辛基)-二茂铁>(3-辛基)-二茂铁>(2-辛基)-二茂铁>(1-辛基)二茂铁。用GIAO方法模拟出4种辛基二茂铁的核磁共振碳谱、氢谱,分析了辛基二茂铁中碳原子、氢原子的化学环境,为辛基二茂铁同分异构体的研究工作提供参考。

辛基二茂铁同分异构体标准物质的制备

以辛基二茂铁为原材料,利用常压色谱柱结合环糊精包结分离制得(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁、(4-辛基)-二茂铁3种相对纯度均大于99.5%的辛基二茂铁同分异构体,作为标准物质候选物。利用气相色谱法检测,考察标准物质候选物的均匀性和稳定性,用气相色谱–质谱法、核磁共振法分析候选物中杂质的结构,确定其类型。用内标法和主成分自身对照法对不同的杂质进行定值,并对定值不确定度进行评定。(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁、(4-辛基)-二茂铁的纯度分别为99.5%,99.5%,99.8%,扩展不确定度均为0.2%(k=2)。该标准物质可为相关物质的检测提供量值溯源标准。

辛基二茂铁同分异构体纯度标准物质的定值技术研究

(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁和(4-辛基)-二茂铁是辛基二茂铁主要的3种同分异构体,由分离工业品辛基二茂铁制备而来。目前国内外金属有机化合物的标准物质有限,对这3种异构体进行高精度定值比较困难。该文首先考察标准物质候选物的均匀性和稳定性;再确定其中各杂质种类,用杂质扣除法对各候选物进行定值,重点研究了气相色谱法对各候选物中有机杂质及有机溶剂的定值技术,评定了标准物质的不确定度,为相关物质在高新技术领域的应用奠定了基础。

辛基二茂铁亚急性毒性及致突变作用的研究

辛基二茂铁是航天工业复合固体推进剂的原材料之一，其毒理学资料尚未见报道。我们对辛基二茂铁亚急性毒性及致突变作用进行了研究。一、材料与方法１．亚急性毒性实验和蓄积实验：辛基二茂铁为棕黑色胶状液体，比重１．２０９，溶于有机溶剂而不溶于水，用植物油将其配成...

勇攀高峰——记九三学社内蒙古区委副主委边占喜

2002年4月,年轻的教授、内蒙古化学会理事长、内蒙古大学化学化工学院副院长边占喜在九三学社内蒙古自治区第五次代表大会上当选为副主委,从此他不再是一个普通的知识分子,在他多姿多彩的人生中,既增加了重要的内容,又增添了许多责任.

PC-6光敏催化剂合成中试研究

PC系列光敏催化剂用于快速降解农用地膜。本文介绍PC -6光敏催化剂 (正辛基二茂铁 )的中试研究 ,设计选定中试设备、公用设施 ,对中试工艺条件、原料及生产规模的三废处理工艺进行研究探讨 ,为工业化生产奠定了基础。