超声辅助深共晶溶剂高效提取枳实辛弗林的工艺优化及提取动力学分析

为了研究超声辅助深共晶溶剂提取枳实辛弗林的最佳工艺条件及该提取过程的传质动力学模型,本研究采用Plackett-Burman试验、最陡爬坡试验结合Box-Behnken响应面法对超声辅助深共晶溶剂提取枳实辛弗林的关键工艺参数进行优化,基于Fick第二定律建立超声辅助深共晶溶剂提取枳实辛弗林的提取动力学模型,通过测定在不同功率、不同提取时间下提取液中的辛弗林的质量浓度,对模型进行拟合验证,求解相应的动力学参数。结果表明,最优提取溶媒为一水甜菜碱-乳酸组成的深共晶溶剂(摩尔比1∶3,含水量50%),最佳工艺为:液料比39 mL/g,超声功率220 W,超声时间20 min,在此条件下,辛弗林得率为0.4284%,与模型预测值接近,且优于传统水回流提取法、85%乙醇回流提取法、超声辅助14%乙醇提取法、超声辅助70%甲醇提取法和超声辅助水提法。对动力学实验数据拟合得到的动力学一般方程和指数方程与动力学模型相关性良好,推算出了相应的速率常数、相对萃余率等动力学相关参数,拟合得到了半衰期和有效扩散系数回归方程,为枳实辛弗林的提取工艺优化和深入理论研究提供数据参考。

辛弗林与橙皮苷等多酚联用抑制食品体系中丙烯醛的协同效用研究

目的 探究生物碱和黄酮单用以及多元联用对丙烯醛(acrolein, ACR)的抑制效果。方法 利用Chou-Talalay方法,采用高效液相色谱检测辛弗林(synephrine, SYN)、橙皮苷(hesperidin, HES)单用及二元联用[半抑制浓度(half maximal inhibitory concentration, IC50)恒定比例,沃柑中实际比例]对ACR的抑制活性,在此基础上与姜黄素(curcumin, CUR)、槲皮素(quercetin, QUE)、山奈酚(kaempferol, KAE)三元联用的抑制活性,采用CompuSyn软件对联用效果进行分析计算,并采用高效液相色谱-串联质谱法测定HES、SYN、CUR联用对ACR的捕获路径,分析其协同机制。最后从模型延展至食品体系,利用富含SYN和HES的柑橘和富含CUR的姜黄应用于烤鸭翅,验证多种物质叠加对ACR的抑制效果。结果 SYN与HES按照IC50恒定比例或沃柑中实际比例二元联用均具有协同抑制ACR的作用,且HES、SYN与CUR/QUE/KAE按照IC50恒定比例三元复配也对ACR的抑制具有协同增效性;相比于单用,联用时SYN、HES、CUR与ACR的加合物均有所提升,阐明协同机制为互相促进捕获更多的ACR形成加合物,从而协同抑制ACR。在烤鸭翅体系中,同时添加54.21 g/kg沃柑果肉和3.334g/kg姜黄对ACR的抑制率为57.22%。结论 SYN与HES、CUR等多酚联用对ACR的捕获具有协同增效性,协同机制为互相促进捕获更多的ACR形成加合物,且富含SYN和HES的沃柑和富含CUR的姜黄对烤鸭翅体系中生成的ACR能够达到较好的抑制效果。

液质联用结合手性固定相法拆分辛弗林对映体

建立了液质联用结合手性固定相法拆分辛弗林对映体的方法。考察了流动相的组成、pH值、盐浓度、柱温及质谱检测条件对辛弗林对映体分离的影响。采用资生堂Chiral CD-Ph色谱柱(250mm×4.6mm),流动相为乙腈-10mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(8∶92)(甲酸调节pH值至5.0);流速为0.5mL·min^(-1);柱温:40℃;质谱采用电喷雾正离子多反应监测模式,母离子为168.1,子离子为150.2(定量)、135.2。辛弗林对映体在10~1000ng范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为2.5ng。辛弗林对映体能实现基线分离,分离度为2.2。该方法简便、快速,适用于辛弗林对映体的分离。

柑橘类药材中辛弗林含量研究

目的:比较柑橘类药材(陈皮、青皮、枳实、香橼等)中辛弗林含量差异,为相关药材质量评价提供参考。方法:建立了柑橘类药材中辛弗林HPLC含量测定方法;分析采用Waters SPHERISORBSCX(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液(氨试液调pH至3.8)(35∶65)为流动相,检测波长223 nm,柱温30℃。比较了陈皮、青皮、枳实、香橼等柑橘类药材及陈皮不同栽培品种果皮中辛弗林的含量分布情况。结果:辛弗林在进样浓度2.8428~568.5606μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为102.92%,RSD为1.39%(n=9)。柑橘类药材中辛弗林含量高低为青皮>枳实>陈皮(大红袍)>陈皮(茶枝柑)>橙皮>柠檬>枸橘,佛手、香橼、化橘红、柚皮、金橘中未检出。陈皮类药材不同栽培品种果皮中,大红袍陈皮中辛弗林含量最高,杂陈皮椪柑次之,杂陈皮不知火、春香中辛弗林含量最低。结论:柑橘类药材中辛弗林分布规律与其植物分类存在一定相关性,宽皮柑橘、橙这两类柑橘属药材中辛弗林含量较高,且未成熟果皮中辛弗林含量高于成熟果皮;而陈皮类药材不同栽培品种果皮中辛弗林含量也存在差异。本研究可为柑橘类药材的质量评价和应用提供一定参考和依据。

基于UPLC指纹图谱和辛弗林含量的不同基原枳实差异性分析

目的比较不同基原枳实中黄酮类成分与辛弗林的差异,为枳实的基原鉴别和质量控制提供依据。方法收集24批酸橙枳实和17批甜橙枳实,采用UPLC法,Waters Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),检测波长为283 nm(0~8 min)、330 nm(8~11 min),进样量为1μL。建立UPLC指纹图谱快速分析方法并进行相似度评价,进一步对各共有峰进行指认。参照中国药典2020年版一部枳实含量测定项下方法,对各样品中的辛弗林进行HPLC定量测定。结果建立了枳实中黄酮类成分的UPLC指纹图谱分析方法,同一基原的枳实相似度均大于0.910,两种枳实之间的相似度仅0.08。共指认了10个共有峰,其中酸橙枳实4号峰柚皮苷、6号峰新橙皮苷、8号峰枳属苷远高于甜橙枳实,而甜橙枳实中3号峰芸香柚皮苷、5号峰橙皮苷、7号峰香蜂草苷远高于酸橙枳实。17批甜橙枳实中辛弗林含量最高为1.700%,最低为0.310%,平均含量为0.530%,24批酸橙枳实中含量最高为0.530%,最低为0.019%,平均含量为0.290%。结论所建立的UPLC指纹图谱分析方法简便、快速,两种枳实的指纹图谱差异明显,可作为枳实基原鉴别的可靠方法。酸橙枳实中辛弗林的含量总体低于甜橙枳实,且批间差异大,对两种基原的枳实分别制定辛弗林含量限度更加合理。

HPLC 法测定枳壳、枳实中辛弗林和 N-甲基酪胺的含量

ＨＰＬＣ法测定枳壳、枳实中辛弗林和Ｎ甲基酪胺的含量曾宪仪陈小红肖呜（江西省药物研究所南昌３３００２９）王远兴（江西省分析测试研究所南昌３３００２９）枳壳为芸香科植物酸橙ＣｉｔｒｕｓａｕｒａｎｔｉｕｍＬ．及其栽培变种的干燥未成熟果实，具有理气宽中，行...

不同产地枳壳中柚皮甙及辛弗林的含量测定

本文采用高效液相色谱法测定不同产地香橙枳壳柚皮甙及辛弗林含量,结果显示道地产区江西新干产的枳壳柚皮甙含量较高,江西弋阳产的枳壳(从道地产区江西新干引种)辛弗林含量最高。

马钱素与辛弗林对家兔重症失血性休克模型的作用

目的 :验证马钱素对失血性休克的作用。方法 :2 4只家兔通过放血制备重症失血性休克模型 ,以平均血压、心率、平均肾血流量和动物存活率为指标。结果 :枳实成分—辛弗林 (Synephrine) 0 .6mg kg、山茱萸成分—马钱素(loganin) 1.0mg kg静脉注射 ,对家兔重症失血性休克模型 ,均显示较好的升压作用 ;2药合用药 2h后 ,升压的Q值为 1.15 ,表现为升压作用相加。结论 :辛弗林和马钱素具有抗休克作用 。

不同贮藏年限广陈皮中辛弗林及总黄酮含量变化规律研究

目的:比较不同贮藏年限广陈皮中辛弗林及总黄酮的含量变化规律。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)法测定21批不同贮藏年限广陈皮药材中辛弗林的含量,采用紫外-可见分光光度计法测定总黄酮含量。结果:辛弗林含量在0.1097%～0.3290%范围内,总黄酮含量在7.666%～11.976%范围内。结论:随贮藏时间的延长,广陈皮总黄酮类成分的含量有降低的趋势,但变化微小;辛弗林的含量有降低的趋势。

不同柑橘品种生理落果中橙皮苷和辛弗林含量测定

测定不同柑橘品种两次生理落果中橙皮苷和辛弗林的含量,比较原料采集后不同干燥方式对含量的影响。采用高效液相色谱法,色谱柱HypercilODS2(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-四氢呋喃-乙酸(80:16:3:1,V/V),波长280nm测定橙皮苷的含量;流动相为乙腈-水-磷酸(32:68:0.2,V/V),内含0.2gSDS/100ml,波长225nm测定辛弗林的含量。结果表明:7个品种经80℃鼓风干燥后测得橙皮苷含量均高于其他处理(自然风干,40、60℃鼓风干燥),而60℃处理后的生理落果测得的含量辛弗林含量均大于其他处理。不同柑橘品种间两次生理落果的橙皮苷和辛弗林含量差异显著,各品种第二次生理落果除琯溪蜜柚和酸橙橙皮苷含量均高于第一次,其中琯溪蜜柚第一次落果橙皮苷含量最高,达(199.28±0.47)μg/mg,各品种第二次生理落果辛弗林含量均较第一次有所降低,尾张第一次落果辛弗林含量最高,达(20.50±0.89)μg/mg。

高效液相色谱法测定青皮中辛弗林和N-甲基酪胺的含量

目的 :建立青皮中辛弗林和N 甲基酪胺的含量测定方法。方法 :样品用 30 %甲醇超声提取 30min。ODS柱 ,甲醇 水 十二烷基硫酸钠 (5 5∶4 5∶0 .1)为流动相 ,检测波长 2 75nm。结果 :辛弗林和N 甲基酪胺获良好分离 ,辛弗林在 0 .35 μg～ 11.2 4 μg线性关系良好 (r=0 .9999) ,加样回收率为 97.1% ,重现性为 1.9%。 结论 :该方法可用于青皮的质量控制。

枳壳及辛弗林对小鼠胃排空、小肠推进功能的影响

目的 :采用改良的酚红含量测定法观察中药枳壳及辛弗林对小鼠胃肠运动功能的影响。方法 :将 NIH小鼠 30只随机分为三组 ,分别给予枳壳水煎剂、辛弗林和蒸馏水 (均为 0 .2 5m L/1 0 g) ,并于 3日后采用改良的酚红含量测定法对小鼠的胃肠运动情况进行观察分析。结果 :枳壳水煎剂和辛弗林对正常小鼠胃排空无影响 ,但能促进正常小鼠小肠推进 ;同时两者皆能拮抗肾上腺素所致的小鼠胃排空、小肠推进抑制 ,但对阿托品所致的小鼠胃排空、小肠推进抑制没有明显影响 ;并且枳壳水煎剂还能微弱加强新斯的明所致的小鼠胃排空、小肠推进亢进 ,辛弗林则对其没影响。结论 :枳壳水煎剂及辛弗林有一定的促胃肠动力作用 。

响应面法优化枳实中辛弗林的超声辅助提取工艺

在单因素试验的基础上,采用响应面法对超声波辅助提取枳实中生物碱辛弗林的工艺进行优化,预测得到最实验佳条件。结果表明:超声波法提取枳实中生物碱辛弗林的最佳工艺条件为枳实颗粒度30目、乙醇体积分数67.90%、液固比12:1(mL/g)、提取时间16min、超声功率420W,在此条件下,辛弗林的提取量达到5.87mg/g。该工艺提取结果与理论预测值5.77mg/g基本吻合,说明该优化方法可行。

广陈皮中辛弗林和N-甲基酪胺的含量测定

前报通过比较分析,证实产于广东的多个柑橘皮品种的挥发油成分和含量都有其类似之处,从一个方面说明广陈皮的药源从正品茶枝柑皮扩展至常见的多种柑橘皮的合理性。本文主要测定产于广东各地的柑橘皮中的辛弗林(Synephrine)和N-甲基酪胺(N-Methylty-

陈皮及青皮药材中辛弗林含量比较研究

目的建立高效液相色谱法测定陈皮、青皮药材中辛弗林含量的方法,为陈皮、青皮药材质量控制标准的完善及两药功效差异物质基础的阐明提供依据。方法采用Hypersil BDS C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（水中含0.06%磷酸及0.1%十二烷基硫酸钠）：55-45;检测波长224 nm;流速0.7 ml/min;柱温：30℃。结果辛弗林在0.295~2.36μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.20%（n=5）,RSD=1.22%。结论该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性。陈皮与青皮药材中辛弗林含量存在显著性差异,青皮（未成熟果皮）辛弗林含量较陈皮（成熟果皮）高。

薄层扫描法测定酸橙枳实（壳）中辛弗林和N－甲基酪胺的含量

薄层扫描法测定酸橙枳实（壳）中辛弗林和Ｎ－甲基酪胺的含量中国药品生物制品检定所１０００５０王国荣中国中医研究院中药研究所１００７００章育中，胡世林枳实（幼果）和枳壳（近成熟果）为来源于同一植物不同生长期的果实。目前商品市场的枳实（壳）多为酸橙（Ｃｉｔ...

HPLC测定苏州地区陈皮中辛弗林含量

目的：为升压灵注射液使用原料陈皮建立质量控制标准提供依据。方法：用高效液相色谱法测定苏州地区产陈皮中辛弗林的含量。结果：辛弗林含量在０．２１１％～０．５９４％之间，波动幅度较大。

柑橘属中生物碱辛弗林生理活性的研究进展

柑橘中含有黄酮类化合物、类柠檬苦素、维生素、类胡萝卜素、有机酸、生物碱等多种生物活性成分,其中主要的生物碱有辛弗林、章鱼胺及酪胺。辛弗林是芸香科植物酸橙枳实提取物中的有效成分。2004年,美国FDA禁止在减肥产品中添加麻黄碱,由于辛弗林和麻黄碱在化学结构类似,副作用较小,因此成为其替代品,具有广泛的应用市场。辛弗林减肥作用机理是由于刺激脂肪分解,提高代谢速率和促进脂肪氧化,静脉注射辛弗林会对健康人的血压、支气管、心血管及糖尿病模型小鼠的肝脏抗氧化体系产生影响,含有辛弗林的膳食补充剂中可能还含其他物质(如咖啡因等神经兴奋类化合物),可能增加副作用的风险,影响健康。针对枳实提取物的广泛应用,本文对其主要成分辛弗林的化学性质和生理活性进行综述。

辛弗林分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以辛弗林为模板分子,丙烯酸和丙烯酸羟乙酯为双功能单体,偶氮二异丁腈为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过沉淀聚合法制备辛弗林分子印迹聚合物。静态吸附法筛选最佳合成条件,测定最佳条件下聚合物的最大吸附量、特异识别性能和吸附机理,通过扫描电子显微镜对聚合物进行形态表征,以合成的分子印迹聚合物作为固相萃取填料,对枳实粗粉中的辛弗林进行提取和纯化。实验结果表明在10 mL乙腈作为致孔剂的条件下,当模板分子与功能单体、引发剂、交联剂物质的量比为1∶4∶2∶20时,分子印迹聚合物形貌良好,对辛弗林具有特异识别性且吸附效果最佳,最大吸附量为228.82μmol/g。利用分子印迹固相萃取技术对枳实粗粉中的辛弗林进行精制后,辛弗林质量分数由1.93%提高到93.34%,提取率为73.90%。

柑橘皮中辛弗林对营养型肥胖大鼠的减肥效果研究

研究柑橘皮中生物碱辛弗林对营养型肥胖大鼠的减肥功效。提取、分离柑橘皮中辛弗林,纯化。制备营养型肥胖大鼠模型,模型动物给药4周,观察大鼠体质量、体脂、血脂的变化。研究结果表明:与高脂组相比,辛弗林高、中剂量组能明显降低肥胖大鼠的体质量、Lee's指数、肾脏及睾丸周围脂肪重量(P<0.05),辛弗林高、中、低剂量组均能明显降低肥胖大鼠的肝脏、肾脏系数(P<0.05);辛弗林高剂量组肥胖大鼠的血清低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、血清总胆固醇(TC)、血清甘油三酯(TG)含量均比高脂组显著降低(P<0.05);与高脂组比较,辛弗林高剂量组肥胖大鼠血清高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)含量明显上升(P<0.01)。表明柑橘皮中生物碱辛弗林对营养型肥胖大鼠有显著的减肥功效。