可溶性聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对苯乙炔的制备及性能

通过双醚化反应、氯甲基化反应和强碱诱导的脱氯化氢反应,制备出可溶性聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对苯乙炔(PMOCOPV)。利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1H-NMR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和凝胶渗透色谱(GPC)对PMOCOPV的结构进行表征。研究表明,PMOCOPV在三氯甲烷中具有良好的溶解性,利于成膜。热性能研究表明其热稳定性良好,起始分解温度约为200℃。荧光光谱研究表明,PMOCOPV具有优良的光致发光性能,其最大发射波长为641 nm,荧光寿命为7.5×10-10s。

离子注入聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对苯乙炔薄膜的改性研究

采用能量为 ( 10～ 35 )keV ,剂量为 ( 3 0× 10 15～ 4 8× 10 17)ions/cm2 的氮离子 (N+)对聚 ( 2 甲氧基 5 辛氧基 )对苯乙炔 (PMOCOPV)进行离子注入改性。PMOCOPV薄膜的电导率随注入离子能量和剂量的增加而迅速提高。当注入N+的能量为35keV ,剂量为 4 8× 10 17ions/cm2 时 ,PMOCOPV薄膜的电导率为 0 0 96S/cm ,比本征态的电导率提高了 7个数量级。通过超高阻测试仪研究了PMOCOPV薄膜表面电导率与温度的关系 ,发现N+注入PMOCOPV薄膜的电导活化能为 0 15 6eV。离子注入PMOCOPV薄膜的电导率的环境稳定性优于I2 和FeCl3 掺杂的PMOCOPV。对离子注入PMOCOPV薄膜的导电机理进行了初步探讨。

N-正辛基硼酸二乙醇胺酯催化合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮是一种性能卓越的高效防老化助剂,能吸收240～340 nm紫外光,具有延缓泛黄和阻滞物理性能损失的功能,它广泛用于PE、PVC、PP、PS、PC、有机玻璃、丙纶纤维和聚醋酸乙烯酯等方面. 而且能为干性酚醛和醇酸清漆类、聚氨酯类、丙烯酸类、环氧类产品及汽车整修漆、粉末涂料、橡胶等制品提供良好的光稳定效果[1～4].

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮合铁(Ⅲ)配合物的合成及其光学性能

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(HOBP)与氯化铁在乙醇中经配位反应合成了一个新型的配合物——2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮合铁(Ⅲ)[Fe(OBP)3(1)],其结构和光学性能经IR,LDI-TOF-MS,元素分析和UVVis表征。HOBP通过羰基氧和羟基氧原子与中心Fe以3∶1的比例形成配合物;1在329 nm有较强吸收,其logε为4.04。

相转移催化合成1-辛氧基-4-硝基苯醚

在氢氧化钾碱性介质中，以四丁基溴化铵Ｂｕ４ Ｎ＋ Ｂｒ－ （ＴＢＡＢ） 为相转移催化剂，由对硝基氯苯（ＰＣＮＢ） 和辛醇（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）反应合成了１辛氧基４硝基苯醚，研究了催化剂、碱、温度等因素对反应的影响，最佳工艺条件为：ｎ（ＰＣＮＢ）∶ｎ（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）∶ｎ（ＫＯＨ）∶ｎ（ＴＢＡＢ）＝ １∶１．２∶１．５∶０．０３，反应温度为１００℃，产品收率为８５ ．０ ％ ，经液相色谱分析，产品纯度为９５．５％ 。

正辛氧基硼酸钡在菜籽油中的摩擦学性能

合成了1种含硼及钡的油溶性化合物——正辛氧基硼酸钡(BaOB),将其作为润滑油抗磨减摩添加剂,采用四球摩擦磨损试验机评价了其摩擦学性能。结果表明,在菜籽油(RO)中加入BaOB后,其承载能力得到明显提高,最大增幅超过80%,钢球磨斑直径和摩擦系数均明显降低,且588N时的摩擦系数较392 N时的更低;扫描电子显微镜证实钢球磨斑表面有沉积物。从SEM/EDS和XPS分析摩擦副表面发现,摩擦副表面有B、Ba、Fe、Cr元素,在摩擦过程中正辛氧基硼酸钡发生了摩擦化学反应,并在摩擦副表面生成了BaO、B2O3和FeB抗磨减摩膜,从而改善了菜籽油的摩擦磨损性能。

聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对苯乙炔/TiO_2纳米复合材料的光物理性能研究

通过原位强碱诱导下的脱氯化氢缩合聚合法制备了一系列不同纳米TiO2含量的聚（2-甲氧基-5-辛氧基）对苯乙炔/纳米二氧化钛（PMOCOPV/TiO2）光电复合材料。红外光谱和拉曼光谱证实了在纳米TiO2表面的包覆层为PMOCOPV。紫外-可见吸收光谱表明随着TiO2含量的增加PMOCOPV/TiO2纳米复合材料的吸收强度提高。高分辨透射电镜观察发现PMOCOPV/TiO2是具有核-壳结构的纳米复合粒子,直径约30 nm,其中PMOCOPV包覆层的厚度约为8-10 nm。荧光光谱研究表明,PMOCOPV/TiO2纳米复合材料的最大发射波长随着TiO2含量的增加发生红移,荧光寿命约为1 ns,且随着TiO2含量的增加荧光强度和荧光寿命得到显著提高,并通过PMOCOPV/TiO2纳米复合材料中的激子离化和电荷传输过程以及复合材料中的电势能级探讨了PMOCOPV/TiO2的荧光量子效率和荧光强度增加的机理。

非水凝胶原位聚合法制备三异辛氧基镨/聚苯乙烯杂化材料

将无水三异辛氧基镨直接加到苯乙烯单体中迅速形成凝胶进行原位本体聚合获得三异辛氧基镨 /聚苯乙烯杂化材料 ,这种方法克服了稀土原子易聚集的缺点。用红外、热分析、动态机械热分析、环境扫描电镜、紫外 可见光及荧光光谱对其结构进行了表征。结果表明 ,杂化材料的热性能及荧光性能均明显提高 ;材料在镨质量分数高达 4 %时仍能保持良好的透过率 ;ESEM显示了改性PS交联网络状结构的微观形貌。

4-辛氧基苯甲酸的合成

本文合成了液晶聚合物的中间物4 -辛氧基苯甲酸。以正辛醇为原料,合成1-溴辛烷,并将1-溴辛烷与对羟基苯甲酸甲酯反应,然后水解,得到了4 -辛氧基苯甲酸。对其合成的中间产物的结构进行了表征。

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的合成方法(Ⅰ)

在氢氧化钾作用下,加入少量的相转移剂,2,4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明,二甲基亚砜的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括甲基硫酸十八烷基三甲基铵、氯化二甲基双十六烷基铵、氯化烷基三甲基铵、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲基磺酸钠,同时还考察了工业乳化剂和聚乙二醇对该反应的影响。实验发现氯化二甲基双十六烷基铵的用量为0.8％(基于水的质量分数)时,2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的纯度可达到88.5％,产品的分离产率为93.2％,外观为淡黄色。氯化二甲基双十六烷基铵是一种比较理想的相转移剂。

4-(9-蒽基)-6-辛氧基-1,3,5-三嗪-2-胺的合成及其在酸性介质中的光谱行为研究

以2,4-二氯-6-辛氧基-1,3,5-三嗪为原料,经Kumada偶联及胺化两步反应合成了三嗪胺衍生物:4-(9-蒽基)-6-辛氧基-1,3,5-三嗪-2-胺(AOOTA),总产率为38%.通过紫外-可见吸收光谱及荧光光谱研究了氯仿溶液中AOOTA在乙酸(HOAc)及三氟乙酸(TFA)作用下的光谱行为.研究发现AOOTA与HOAc在基态及激发态下均不能发生双氢键作用,而AOOTA与TFA相互作用基态下形成双氢键复合物,激发态下由于分子中蒽基及辛氧基与三嗪环间的C—C单键以及C—O单键的自由旋转,从而使得AOOTA与TFA分子间不能形成有效的氢键相互作用.

聚｛(3-乙酰基)吡咯-[2,5-二(对辛氧基苯甲烯)]｝的合成与表征

合成了一种新型含有推-拉电子基团、可溶性的聚吡咯衍生物-聚{(3-乙酰基)吡咯-[2,5-二(对辛氧基苯甲烯)]}(PAPDOOBE)。并通过FT-IR、1 H NMR、UV-Vis、TG和CV等分析手段对聚合物结构和性能进行了分析。UV-Vis谱表明PAPDOOBE的光学禁带宽度(Eg)为1.44eV。循环伏安特性曲线(C-V)表明,该聚合物膜电极在0.1mol/L LiClO4的乙腈溶液中、-1～1V的电压间存在氧化还原反应;在100mV/s的扫描速率下,其氧化还原反应的峰电位分别为-0.21和-0.53V。该聚合物的TG谱显示聚合物的热分解温度为168℃。

油溶性异辛氧基硼酸锌在菜子油中的摩擦学性能研究

合成了含硼及锌润滑油添加剂——异辛氧基硼酸锌(ZnOB)。采用四球摩擦磨损试验机评价了其摩擦学性能。结果表明:在菜子油(RO)中加入异辛氧基硼酸锌以后,其承载能力明显提高,磨斑直径和摩擦因数均明显降低。从磨斑表面XPS分析结果可以推断,添加剂在摩擦过程中发生了摩擦化学降解反应,生成的产物ZnO和B2O3沉积在摩擦表面而起到润滑作用,从而改善抗磨减摩性能。

用三异辛氧基混合稀土改性聚苯乙烯的研究

通过原位本体聚合制备三异辛氧基混合稀土改性的聚苯乙烯 ,采用FT -IR、UV、FS和DMTA等手段研究三异辛氧基混合稀土对PS性能的影响 ,并测定其冲击强度。结果表明 ,改性PS的荧光强度随稀土含量的增加而提高 ;DMTA表明改性PS的玻璃化温度比纯PS的低 ,同时改性PS在低温 - 85℃左右有一个较大的 β转变峰 ,冲击强度亦有明显提高 。

多功能异辛氧基硼酸钐的性能研究

试验结果表明 ,异辛氧基硼酸钐添加剂使 5 0 0SN基础油的承载能力得到明显改善 ,其抗磨性能明显提高 ,摩擦系数明显降低 ,且在 5 0 0N时的摩擦系数较 30 0N时更低 ;还具有良好的抗腐蚀性能。

N^＋离子注入聚(2-甲氧基-5-辛氧基)对苯乙炔薄膜的微观结构

通过双醚化反应、氯甲基化反应以及在强碱性条件下进行的脱氯化氢反应，制备出新型光电功能材料聚（2．甲氧基．5．辛氧基）对苯乙炔（PMOCOPV）。采用能量为30keV，剂量为1．2×10^16 ions／cm^2～4．8×10^17ions／cm^2的氮离子（N^＋）对PMO-COPV进行离子注入改性。红外光谱研究表明，离子注入改性后的PMOCOPV，在3433cm^-1和1622cm^-1处出现N-H的振动吸收峰；随着N^＋注入剂量的增加，PMOCOPV在紫外和可见光区域的吸收增强，且吸收边向长波方向移动；离子注入使PMOCOPV的分子链排列更加规整，取向度明显增加，结晶性能大大改善；离子注入后PMOCOPV的起始分解温度由未注入时的200℃提高至360℃，材料的热稳定性能显著增强。

2－羟基－4－正辛氧基－二苯甲酮的合成

用三氯甲苯代替苯甲酸，改进专利原来工艺，合成了２，４－二羟基二苯甲酮，选择出适合于这个反应体系的溶剂组成和操作条件，并且在烷基化反应中，用廉价的质子溶剂代替了酮类溶剂．

异辛氧基硼酸铜抗磨减摩添加剂的研究

合成了异辛氧基硼酸铜,考察了其油溶性和抗氧抗腐蚀性。采用MS-800A摩擦试验机和HQ-1摩擦磨损试验机对其抗磨减摩性能进行了评价,并计算出磨损体积和磨损速率。结果表明,异辛氧基硼酸铜具有良好的抗磨减摩性能、油溶性和抗氧抗腐蚀性能。

反应条件对合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的影响

在氢氧化钾作用下 ,加入少量的氯化二甲基双十六烷基铵 ,2 ,4 二羟基二苯甲酮与 1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂 2 -羟基 - 4 -正辛氧基二苯甲酮。考察了不同相转移剂用量、不同水量和不同反应时间对 2 -羟基 - 4 -正辛氧基二苯甲酮产品收率的影响 ,并提出比较合适的反应条件。UV - 2 14 KOH 1-溴代正辛烷 氯化二甲基双十六烷基铵 水物料配比是 0 .0 6 0 .0 7 0 .0 6 0 .0 0 2 0 .2 5(摩尔比 ) ,反应 6小时 ,UV - 5 31的收率是 93.2 % 。

紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮合成方法的研究进展

介绍了2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的物理性质和传统的合成方法,同时详细地论述了目前合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的方法(溶剂法和相转移法)。利用氯化二甲基双十六烷基铵作为相转移剂,常温常压下可以合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,省略了复杂的提纯过程,产品的收率较高。