辛烯基琥珀酸糊精酯的制备及其乳化性的研究

研究了辛烯基琥珀酸糊精酯的合成工艺以及其乳化性能,并以产品的取代度(DS)为指标,对该酯化工艺的影响因素进行了单因素实验。实验结果表明在OSA添加量为糊精干基3%的条件下,最佳的工艺条件为:麦芽糊精乳质量分数40%,反应体系pH值8.5,反应温度35℃,反应时间5 h;经红外光谱扫描后,产品在1725 cm-1处有C=O伸缩振动吸收峰,在1574 cm-1处有C=C伸缩振动吸收峰;糊精酯可以作为乳化剂应用于饮料乳液的制备,随着DE值的增大,其乳化油滴的能力降低。

辛烯基琥珀酸糊精酯的制备及结构表征

以β-环糊精和辛烯基琥珀酸酐为主要原料,通过湿法制备工艺合成辛烯基琥珀酸糊精酯。本研究通过单因素试验、正交试验,探讨反应温度、pH值、反应时间、糊精乳质量分数等因素对辛烯基琥珀酸糊精酯取代度的影响。结果表明,辛烯基琥珀酸糊精酯最佳制备工艺条件为:反应温度35℃,pH值8.0,反应时间4 h,糊精乳质量分数35%。采用傅里叶红外光谱分析仪、热重分析仪对最佳工艺条件下合成的辛烯基琥珀酸糊精酯进行结构表征。红外光谱分析结果显示:辛烯基琥珀酸糊精酯在1 723、1 572 cm-1处均出现了新的吸收峰,分别由酯基、碳碳双键伸缩振动产生。热重分析结果表明:酯化反应形成的辛烯基琥珀酸糊精酯结构稳定性更强。

β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度的影响因素研究

在弱碱性条件下,辛烯基琥珀酸酐与β-环糊精直接酯化合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯。通过单因素试验探讨了反应温度、酯化剂用量、反应时间和pH值对合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度的影响,正交试验结果表明,反应温度和酯化剂用量是影响反应的主要因素。在适宜的条件下进行试验,β-环糊精辛烯基琥珀酸酯的取代度为0.062 8。研究发现改性后的β-环糊精在水和无水乙醇中的溶解性明显增大。

辛烯基琥珀酸麦芽糊精酯的精制及乳化性质

为研究辛烯基琥珀酸麦芽糊精酯(OSDE)的精制方法及其乳化性质,以麦芽糊精和辛烯基琥珀酸酐(OSA)为原料,采用水相法制备OSDE,通过乙醇沉淀洗涤法、离子交换法、膜分离法等3种方法对产物进行纯化。结果表明,离子交换法纯化效果最佳且便于后续取代度的测定,膜分离法纯化效果次之,乙醇沉淀洗涤法纯化效果最差。对离子交换法得到的OSDE进行微观形貌和基团变化分析。扫描电镜显示其呈不规则片层状,棱角尖锐,表面较光滑,略有沟状或点状的腐蚀区域;红外光谱分析表明麦芽糊精分子中引入了辛烯基琥珀酸基团。经酯化改性后,OSDE增粘能力提高,剪切变稀性质减弱,与取代度成正相关;随着OSDE取代度增大,乳液的乳化稳定性增强。和常用乳化剂阿拉伯胶相比,OSDE(DS0.0416)的大豆油乳化液乳化稳定性稍弱,流变特性、乳液的微观形态均与之相近且成本较低。这说明OSDE(DS0.0416)在乳化剂和微胶囊壁材应用方面作为昂贵的阿拉伯胶的替代品具有可行的前景。

β-环糊精辛烯基琥珀酸酯合成研究

在β-环糊精衍生物中,酯衍生物占有重要地位。该研究以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,在弱碱条件下与β-环糊精酯化合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯,考察酯化剂用量、反应温度、pH值和反应时间四个因素对合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度影响。通过正交实验得出合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯适宜条件为:酯化剂用量为β-环糊精质量4%、反应温度为35℃、反应时间为10 h、pH值为7.5;在此条件下,β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度为0.0545。

有机相中麦芽糊精疏水改性工艺的研究

以麦芽糊精为原料,对有机相中麦芽糊精疏水改性的最佳工艺进行研究。结果表明,当麦芽糊精的质量浓度为30%、溶剂为95%的乙醇、辛烯基琥珀酸酐的用量为糊精干基的6%时,加碱量对酯化反应的影响最大,各因素的重要性依次为:加碱量、反应温度、反应时间。高取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为:反应温度33℃,反应时间3.0 h,加碱量为糊精干基质量的1.20%。

OS-β-CD的制备及其乳化性的研究

本文以β-CD为原料,以辛烯基琥珀酸酐(OSA)为酯化剂,采用湿法制备OS-β-CD,利用FT-IR、XRD等手段对结构进行表征。然后分别以OS-β-CD和β-CD为乳化剂,以玉米胚芽油为油相制备乳液,考察乳液液滴粒径、多分散指数(PDI)、电位、流变性质等。红外光谱分析结果显示:与β-CD相比,OS-β-CD在1725 cm^(-1)和1574 cm^(-1)处均出现了新的吸收峰,分别为酯基和碳碳双键伸缩振动产生,说明OSA与β-CD发生了酯化反应。X射线衍射结果表明:与β-CD的衍射峰强度相比,OS-β-CD的衍射峰强度降低,但是衍射峰位置不变,说明OSA改性后β-CD的结晶结构未发生变化。结果表明:OS-β-CD和β-CD乳液粒径、多分散指数和电位分别为175 nm、0.20、-38.3 m V和4962 nm、0.36、-23.1 m V;剪切速率为0.1~70 s^(-1)时,随着剪切速率的增加,两种乳液的黏度均呈下降趋势,剪切速率为0.1 s^(-1)时OS-β-CD乳液和β-CD乳液黏度分别为9.08 Pa·s和4.38 Pa·s,当剪切速率为70~100 s^(-1)时,两种乳液均呈现出牛顿流体的性质;而且OS-β-CD乳液储藏稳定性明显高于β-CD乳液。本研究表明:OS-β-CD作为一种新型乳化剂,可以与玉米胚芽油形成一种稳定的乳液,其稳定性显著高于β-CD稳定的乳液。