β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度的影响因素研究

在弱碱性条件下,辛烯基琥珀酸酐与β-环糊精直接酯化合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯。通过单因素试验探讨了反应温度、酯化剂用量、反应时间和pH值对合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度的影响,正交试验结果表明,反应温度和酯化剂用量是影响反应的主要因素。在适宜的条件下进行试验,β-环糊精辛烯基琥珀酸酯的取代度为0.062 8。研究发现改性后的β-环糊精在水和无水乙醇中的溶解性明显增大。

辛烯基琥珀酸酯抗性淀粉的制备及活性研究

采用响应面分析,优化辛烯基琥珀酸酯化淀粉的制备工艺。在反应时间为3.5 h,温度为48℃,pH值为9.3的条件下,抗性淀粉的产率达到了21.51%。红外光谱图和扫描电镜结果显示:原淀粉的基本结构未破坏,酯化反应造成的损伤大部分出现在大颗粒上,若干小颗粒通过酯键连接在大颗粒上,使颗粒互相抱团,结构紧实。所制备抗性淀粉在酸奶发酵中对菌株LA-5R无明显增菌作用,而对BB-12R有增殖作用,辛烯基琥珀酸酯淀粉和商品化抗性淀粉Hi-maize260的效果相似,活菌数为1.01×109CFU/mL和1.03×109CFU/mL,约为空白的7倍。

β-环糊精辛烯基琥珀酸酯合成研究

在β-环糊精衍生物中,酯衍生物占有重要地位。该研究以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂,在弱碱条件下与β-环糊精酯化合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯,考察酯化剂用量、反应温度、pH值和反应时间四个因素对合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度影响。通过正交实验得出合成β-环糊精辛烯基琥珀酸酯适宜条件为:酯化剂用量为β-环糊精质量4%、反应温度为35℃、反应时间为10 h、pH值为7.5;在此条件下,β-环糊精辛烯基琥珀酸酯取代度为0.0545。

维生素E辛烯基琥珀酸酯的结构及定量分析

通过维生素E(VE)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)的酯化反应,合成了维生素E辛烯基琥珀酸酯(VE-OS酯)。采用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(NMR)对VE-OS酯的结构进行鉴定。研究发现,酯化反应后VE-OS酯的IR谱图中新增了1 860、1 776、1 755 cm-1的吸收峰,表明存在羧酸酯的结构;1H NMR谱中羟基信号消失,表明VE的羟基被取代;由于VE-OS酯存在a和b两个异构体,导致H-9的信号分布在3.05ppm和3.20 ppm,C-11和C-12在170～180 ppm处有4个峰,经比较积分面积认定a异构体更易生成。利用密度泛函理论(DFT)B3LYP/6-311++g**方法对VE-OS酯进行构型优化并确定a为较优构型,与实验分析完全一致。文中还采用HPLC方法对酯化反应进行了定量分析。

维生素E辛烯基琥珀酸酯的合成工艺优化

以4-二甲氨基吡啶(DMAP)和锌粉(Zn)为催化剂,维生素E(V E)和辛烯基琥珀酸酐(OSA)经合成得到维生素E辛烯基琥珀酸酯(V E-OS酯)。通过考察各反应因素对合成工艺的影响,在进行单因素实验的基础上,利用响应面法优化V E-OS酯的合成工艺,建立了拟合良好的数学模型。结果表明,DMAP用量对合成工艺影响最显著;拟合得到的最优合成工艺为OSA与V E的摩尔比为2.3∶1,DMAP与V E的摩尔比为0.2∶1,乙酸乙酯用量61.67mL。拟合得V E理论转化率为100%,验证实验得到V E实际转化率为99.04%,说明响应面法优化有效。

非晶态玉米淀粉的辛烯基琥珀酸酯化

在对玉米淀粉进行非晶化处理的基础上,对其辛烯基琥珀酸酯化条件进行优化,并与原玉米淀粉的酯化进行对比,得出原淀粉辛烯基琥珀酸酯化的最佳反应条件为35℃、3h、pH=8.5、淀粉乳0.25g/mL、辛烯基琥珀酸酐加入量3%(占淀粉干基质量分数),所得产品的取代度为0.016 1,反应效率为67.47%;非晶颗粒态玉米淀粉酯化的最佳反应条件为40℃、3h、pH=8.0、淀粉乳0.25g/mL、辛烯基琥珀酸酐加入量3%(占淀粉干基质量分数),产物取代度为0.020 5,反应效率为85.94%。经过非晶化处理的玉米淀粉酯化反应的效率及产物的取代度都高于未经处理的玉米淀粉。

辛烯基琥珀酸木薯淀粉酯的制备工艺优化及特性

以木薯淀粉为原料,采用碱法预处理,利用辛烯基琥珀酸酐(octenyl succinic anhydride,OSA)酯化制备辛烯基琥珀酸木薯淀粉酯(octenyl succinic tapioca starch,OSTS)。以取代度为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验优化OSTS制备工艺,并分析OSTS的性质。结果表明,OSTS优化条件为淀粉浓度35%、pH8.5、温度35℃、时间4 h,此条件下制备的OSTS取代度为0.015 1±0.000 3。红外光谱图中1 740 cm^(-1)及1 572 cm^(-1)特征峰的出现表明淀粉酯化成功,OSA酯化未改变淀粉晶型,酯化反应仅在淀粉表面进行,淀粉乳化活性及乳化稳定性显著提高(P<0.05),疏水性增加,接触角由20.5°提高至58.3°。

辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯的制备工艺响应面优化及表征分析

以燕麦为原料提取燕麦淀粉后,以辛烯基琥珀酸酐(OSA)对其进行疏水改性,以取代度和取代效率为考察指标,研究辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯制备过程的影响因素,经响应面优化获得最优工艺参数为:淀粉乳浓度为37%;反应时间为2.4 h;反应温度为34.4℃;pH值为7.9;OSA添加量确定为3%,在此条件下可制得取代度为0.023 0的辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯,并通过傅立叶红外光谱、扫描电子显微镜形貌分析对其进行表征:辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯的红外光谱图出现了酯羰基C=O(波长1 724.53 cm^(-1))和羧基RCOO-(波长1 571.70 cm^(-1))的伸缩振动特征峰;扫描电镜结果表明疏水改性主要发生在淀粉颗粒表面的无定形区即非晶区域,基本不影响颗粒的内部结晶区域,证明了辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯的成功制备。为辛烯基琥珀酸燕麦淀粉酯的开发提供了理论依据,为丰富燕麦淀粉的利用途径和新型食品级辛烯基琥珀酸淀粉酯的开发提供实验参考。

水溶性辛烯基琥珀酸淀粉酯的三偏磷酸钠改性

以酶解处理后的水溶性辛烯基琥珀酸糯玉米淀粉酯(简称OSS)为原料,三偏磷酸钠为改性剂,制备了改性OSS膜,以膜的抗拉强度为响应值,通过单因素和响应面实验优化了OSS膜的改性工艺,采用31PNMR和FTIR对最优条件下制备的膜进行了表征。结果表明,在反应时间5.8 h、pH 6.8、三偏磷酸钠用量为OSS质量的18%的最佳工艺条件下,改性OSS膜的抗拉强度为2.19 MPa,比OSS膜提高了69.77%。改性OSS膜断面均匀,起始相变温度提高14.6℃,归因于三偏磷酸钠和OSS间的氢键键合提高了OSS膜的性能。OSS乳化负载维生素E后再经三偏磷酸钠改性可有效提高乳化膜中维生素E的高温(60℃)贮藏稳定性。

辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯的盐酸水解及其Pickering乳液的稳定性

为探究辛烯基琥珀酸淀粉酯疏水基团和淀粉粒径对Pickering乳液稳定性的影响,使用1 mol/L盐酸对辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯(octenyl succinate anhydride corn starch, OSACS)进行水解处理,得到不同水解程度的样品并将其制成Pickering乳液,利用扫描电子显微镜、激光粒度仪、傅里叶红外光谱分析仪、差示扫描量热仪、显微镜、流变仪等分析盐酸水解前后淀粉颗粒的理化性质及乳液的性质。结果表明:随着酸水解时间的增加,OSACS的取代度由0.020 3减小至检测不出,糊化温度逐渐降低,平均粒径由18.09μm减小至6.22μm,结晶度从19.98%增加至25.91%;取代度为0.020 3的OSACS能够形成液滴尺寸较小的稳定乳液,乳液的流变学特性表明所有乳液均具有剪切稀化的性质,未经盐酸水解的OSACS颗粒形成乳液的储能模量高于盐酸水解处理后的淀粉颗粒所形成乳液的。微米级粒径的变化范围内,粒度的减小并未对Pickering乳液的稳定性产生显著影响,辛烯基琥珀酸基团在Pickering乳液的稳定性中起到了主导作用。

机械活化辛烯基琥珀酸西米淀粉酯的制备及其乳化性能分析

采用自制搅拌式球磨机对西米淀粉进行机械活化预处理,以辛烯基琥珀酸酐为酯化剂制备辛烯基琥珀酸西米淀粉酯。探讨活化时间、反应时间、辛烯基琥珀酸酐添加量、反应温度和pH等因素对辛烯基琥珀酸西米淀粉酯取代度的影响。结果表明,机械活化对西米淀粉辛烯基琥珀酸酐酯化反应有明显的增强作用;在相同反应条件下,活化淀粉的取代度和反应效率显著上升;通过正交试验确定了活化1.0 h西米淀粉酯的最佳工艺条件:反应时间为2.0 h,辛烯基琥珀酸酐用量为3%,pH为8.0,反应温度为35℃;在此条件下酯化得到的淀粉酯取代度为0.02294,反应效率为98.01%。FTIR、XRD、SEM测试结果表明,西米淀粉经过辛烯基琥珀酸酐处理后,产品的红外光谱在1570 cm^(-1)和1712 cm^(-1)处出现了新的吸收峰,淀粉结晶度下降,淀粉颗粒表面受到破坏,颗粒中间出现较大孔洞,进一步证实西米淀粉发生了酯化反应。取代度为0.02294的辛烯基琥珀酸西米淀粉酯的乳化性为26.43%,乳化稳定性为24.10%,均优于原西米淀粉酯。

辛烯基琥珀酸碎米淀粉酯在年糕中的应用

将经过辛烯基琥珀酸酐(OSA)改性后的粳碎米制成的辛烯基琥珀酸碎米淀粉酯(OSBRS)应用到年糕的制作中,通过单因素试验得到年糕的最佳制备工艺:粳碎米与糯米质量比2∶3、OSBRS添加量5%、加水量50%,在此工艺条件下,制作的年糕感官评分为87.45。品质分析发现:加入OSBRS后,年糕的蒸煮损失由2.80%下降到2.09%,吸水率从3.33%增加到4.03%;储存7 d后,OSBRS年糕的持水率从79.38%下降到73.47%,硬度从753.78 g增加至872.32 g,显著优于碎米年糕。此外,OSBRS碎米年糕的质构特性也有所提高,OSBRS不仅提高粳碎米的利用价值,还为传统美食的发展提供参考依据。

辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯的制备

采用水相法制备辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯,详细研究了淀粉乳质量分数、辛烯基琥珀酸酐用量、温度、pH、反应时间等因素对产品取代度的影响。实验发现,在6%以下,辛烯基琥珀酸酐用量增加,产品取代度几乎成线性增加。固定辛烯基琥珀酸酐用量为3%,通过正交实验确立了最佳工艺参数为:淀粉乳质量分数35%、温度35℃、反应pH 8.5、反应时间6 h,产品取代度0.016。

甘薯淀粉辛烯基琥珀酸酯物化性质的研究

以甘薯淀粉为参照,采用扫描电镜分析、红外光谱、差示扫描量热分析、快速粘度分析等现代仪器分析方法对甘薯淀粉辛烯基琥珀酸酯的颗粒形貌、结构特征、热力学特性、黏度特性等物化性质进行了测定和研究。结果表明,甘薯淀粉经辛烯基琥珀酸酐酯化后,其颗粒表面出现不同程度的凹陷和破裂,说明酯化反应发生在淀粉颗粒表面;产品的红外光谱在1718 cm-1和1554 cm-1处出现新的吸收峰,其中1718 cm-1处的吸收峰表明酯羰基的存在,说明分子中引入了新的官能团,1554 cm-1处出现的特征峰是缘于RCOO-不对称的伸缩振动;产品的起始糊化温度、峰值糊化温度、糊化结束温度和糊化热焓值降低,说明淀粉结晶结构的致密程度下降;随着产品取代度的增加,淀粉糊峰值粘度升高,出峰时间提前,糊化温度降低。

维生素E辛烯基琥珀酸酯的定性分析

通过比较不同高效液相色谱(HPLC)方法对维生素E与辛烯基琥珀酸酐反应产物分离效果的影响,最终建立了以Dionex Kromasil C18柱为分析柱、甲醇和0.033 mol/L H3PO4(100:1,体积比)为流动相的色谱分离条件;借助高效液相色谱-大气压化学电离源质谱联用(HPLC-APCI-MS)法检测分离得到的色谱峰,通过比较它们的紫外光谱和质谱特征,确定其中两种物质为维生素E辛烯基琥珀酸酯的异构体。

辛烯基琥珀酸酐改性淀粉稳定Pickering乳液的研究进展

由于Pickering乳液具有良好的稳定性以及对环境友好,近些年来引起人们的广泛关注。随着Pickering乳液在食品工业中的应用逐渐增多,大量的食品级颗粒稳定剂被设计并应用于Pickering乳液的稳定。辛烯基琥珀酸淀粉酯(Octenyl succinic anhydride starch,OSAS)因其优良的乳化特性广泛应用于稳定Pickering乳液。总结了OSAS的淀粉源、取代度、颗粒尺寸以及油水比对Pickering乳液的影响,并且综述了OSAS与其他功能性物质结合所稳定乳液的研究进展,为OSAS稳定Pickering乳液的应用提供一定的理论参考。

辛烯基琥珀酸淀粉酯研究进展

辛烯基琥珀酸淀粉酯是一种新开发的变性淀粉 ,同时它也是一种新型食品添加剂。本文综述了该变性淀粉的反应机理、制备方法、产品性质及在各领域的应用 。

糯玉米辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其RVA谱特性分析

以糯玉米淀粉为原料，对辛烯基琥珀酸淀粉酯的湿法制备工艺进行了研究，采用粘度速测仪（RVA）分析了不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的粘滞特性，并探讨了氯化钠和蔗糖对其粘滞特性的影响。结果表明，糯玉米辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备工艺为：酸酐用无水乙醇稀释3倍；反应时间3h；反应温度35℃；pH值8．5；淀粉乳液浓度30％-35％；酸酐加入量为3％～5％。RVA谱分析表明，随着变性程度的提高，辛烯基琥珀酸淀粉酯的粘度增加，糊化温度降低；氯化钠抑制辛烯基琥珀酸淀粉酯的糊化，使其粘度显著降低，蔗糖则使其粘度稍有增加。该研究为糯玉米辛烯基琥珀酸淀粉酯在食品工业中的应用提供了理论依据。

酶解辛烯基琥珀酸淀粉酯的性质及应用

利用蜡质玉米淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为亲核试剂,制备了辛烯基琥珀酸淀粉酯,并利用α-淀粉酶对制得的淀粉酯进行了降解处理。全面研究了辛烯基琥珀酸淀粉酯的性质,探讨了淀粉酯的应用性能。实验结果表明:本研究制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯,应用性能良好。

交联辛烯基琥珀酸淀粉酯亲核取代机理与结构表征

以木薯淀粉为原料,环氧氯丙烷和辛烯基琥珀酸酐为变性剂,选用水相法工艺制备交联辛烯基琥珀酸淀粉酯。采用红外光谱、电镜扫描、X射线衍射和差示扫描量热等手段对产物进行结构分析和合成机理研究。结果表明:在pH为7.0～8.5的范围内,产物取代度随着pH值的增大而增大,说明交联酯化符合亲核取代反应机理;红外光谱图中,1718.72cm-1和1570.33cm-1处产生了新的吸收峰,证实在淀粉中引入了辛烯基琥珀酸基团,930.97cm-1处吸收峰强度加强,说明淀粉分子间形成了醚化交联键;淀粉经交联酯化双重变性后受侵蚀的颗粒增多,部分颗粒表面变粗糙,并出现凹陷;交联酯化反应主要发生在淀粉颗粒的非结晶区,对结晶区破坏不明显;交联酯化提高了淀粉的糊化温度和热稳定性。结构分析证明了交联辛烯基琥珀酸淀粉酯兼具交联与酯化双重结构特征,有望能广泛应用于食品及医药行业中。