辛醛缩异VC的合成及其性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂、N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,由辛醛与异VC反应合成了标题化合物。其结构经EI-MS、FT-IR和1HNMR分析确证。考察了该化合物在几种溶剂中的溶解性和在乙醇溶液中的稳定性,用DPPH.法评价了其抗氧化性能。

辛醛VC缩醛的合成及其在茶籽油中的抗氧化性能

Ascorbyl octyl aldehyde acetals are prepared from the reaction of ascorbic acid with octyl aldehyde using p-toluene sulfonic acid as catalyst,dimethyl acetamide as solvent,cyclohexane as dehydration agent. The acetals are obtained as a mixt. of two diastereomers(ratio,0.46∶0.54) based on the results of 1H-NMR spectroscopic analysis. The antioxidation activity of ascorbyl octyl aldehyde acetals in fresh tea seed oil is evaluated by peroxide value(POV) determination. The POV data show that ascorbyl octyl aldehyde acetals exhibits signifcant dose-effect relationship. The antioxidation activity of ascorbyl octyl aldehyde acetals is stronger than that of VC or PG but weaker than that of TBHQ,when their amount in fresh tea seed oil is respectively added according to the maximum allowed concentration as food additives in China.

硅胶负载硫酸铁催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛

研究了在硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)催化下,以正辛醛和1,2-丙二醇为原料催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明:正辛醛0.1 mol,n(正辛醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,正辛醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.3%。

固体酸催化的正辛醛二甲缩醛的合成研究

研究了以正辛醛和甲醇为起始原料,直接合成正辛醛二甲缩醛技术。考察了催化剂、带水剂,以及反应温度、反应时间对反应结果的影响。确定优化的工艺条件：n（正辛醛）∶n（甲醇）=1∶2.4,反应温度为85~90℃,反应时间为2 h,催化剂为负载型杂多酸催化剂H3O40PW12/TiO2,带水剂为环己烷。在优化条件下正辛醛二甲缩醛的平均收率为82.8%,产品纯度达98%以上。

相转移催化氧化正辛醇制备正辛醛

相转移催化氧化正辛醇制备正辛醛陈有双，黄文榜，李家元（广西师范大学化学系，桂林５４１００４）（广西师范大学兽药厂，桂林５４１００４）正辛酸是具有水果香味的无色液体。主要厅作食品、肥皂、洗净剂等的香料，合成正辛酸及其他有机物的原料，替代ａ一戊基肉桂醛等...

正辛醇催化脱氢制备正辛醛

本文研究了以正辛醇为原料,采用常温、常压下催化脱氢的方法制备正辛醛的工艺过程。收率高,选择性好。并讨论了各种因素对过程的影响,用正交设计法确定了最佳工艺条件。

相转移催化氧化正辛醇制备正辛醛

应用TBAB作相转移催化剂,使正辛醇氧化制备正辛醛,正辛醛是一种有广泛用途的香料,还是重要的有机合成原料。

辛醛丙二醇缩醛的微波化学合成研究及其在食品香精中的应用

通过微波化学合成技术,以辛醛、丙二醇为初始原料,食品级柠檬酸为催化剂,合成了辛醛丙二醇缩醛,并对影响反应转化率的因素进行了研究。最优化条件为n(丙二醇)∶n(辛醛)=1.4,柠檬酸为2g/mol,辐射功率为600W,辐射时间12min。在此条件下,转化率为91.04%。结果发现,微波条件下,反应速率较传统方法有明显提高;避免了有害溶剂的使用,产物的安全性得到了保证。为工业化生产提供了一种新的合成方法,同时在耐高温食品香精中进行了应用。

3,7—二甲基辛醛合成条件的探讨

昆虫保幼激素消灭昆虫,具有对人无害,于环境无污染且效率高等优点。而合成它的一个必不可少的中间体就是3,7—二甲基辛醛及其类似物。本文分别以柠檬醛和香茅醇为原料,用催化选择加氢、催化加氢再氧化的方法制得了3,7—二甲基辛醛,实验证明前一种选择加氢的方法较后一种为好。同时对香茅醇进行羟汞化一脱汞反应制取其类似物羟基香茅醛。

柠檬醛和辛醛混合物对指状青霉的抑制作用

本研究采用琼脂稀释培养法测定柠檬醛、辛醛以及柠檬醛+辛醛混合物(V/V,4:1)对指状青霉菌丝体生长的影响,并对柠檬醛+辛醛混合物抑菌机制进行初步探讨。结果表明,柠檬醛+辛醛混合物(V/V,4:1)能明显抑制指状青霉菌丝体生长,最小抑菌浓度(minimal inhibitory concentration,MIC)和最小杀菌浓度(minimal fungicidal concentration,MFC)均为2.50μL/m L,而柠檬醛的MIC和MFC分别为2.50μL/m L和5.00μL/m L,辛醛的MIC和MFC分别为0.63μL/m L和2.50μL/m L。扫描电镜结果显示,经MIC(MFC)的柠檬醛+辛醛混合物处理后,指状青霉菌丝体表面发生严重塌陷和多重褶皱,菌丝结构发生不规则扭曲,表明细胞完整性遭到严重破坏。此外,指状青霉菌丝体胞外p H、胞外电导率以及260 nm处的吸光度值均随柠檬醛+辛醛混合物(V/V,4:1)浓度增加显著增加。本研究结果表明,柠檬醛+辛醛混合物(V/V,4:1)能破坏指状青霉细胞结构的完整性,增加细胞膜通透性,导致细胞内物质泄漏,从而导致菌丝体死亡。

DPPH·法评价Vc、异Vc及其衍生物的抗氧化性能

用DPPH.法评价了Vc、异Vc、辛醛Vc缩醛、辛醛异Vc缩醛、月桂酸Vc酯和月桂酸异Vc酯的抗氧化能力。结果表明,所有六种受试物清除DPPH.的能力随着浓度的增大而提高;摩尔数相等时,Vc与它的衍生物以及异Vc与它的衍生物清除DPPH.的能力基本相同;在受试物浓度低于1.397×10-4mol.L-1,并且浓度相同时,Vc及其衍生物比对应的异Vc及其衍生物具有更强的清除能力。

新型镍系液相加氢催化剂

针对工业上通常采用的辛烯醛加氢制备辛醇的工艺,采用浸渍法制备了一种新型镍系液相加氢催化剂。在小型加压评价装置上,考察了催化剂中活性组分镍的含量、助剂镁的加入量以及还原温度对催化剂加氢性能的影响。在此基础上,进行了400h的运转实验。实验结果表明,催化剂中活性组分镍质量分数在20 0%左右时,催化剂的加氢活性最佳;在催化剂中加入助剂镁有利于提高加氢活性,镁的质量分数在1 9%左右为最佳;催化剂的还原温度不宜超过600℃。该催化剂用于辛醇液相加氢精制反应,具有良好的加氢活性、选择性和稳定性。

改性糠醛的合成、表征及其在环氧灌浆材料中的应用

通过糠醛与含有α-H的正辛醛发生羟醛缩合反应,生成一种新的毒性小甚至基本无毒的改性3-呋喃基-2-己基-丙烯醛,作为稀释剂代替具有毒性、挥发性较大的糠醛,应用于环保型高渗透型环氧树脂灌浆材料中,并对其固结体的物理力学性能进行初步探索。分别讨论了催化剂、反应温度、反应时间、反应物的比例等因素对产率的影响,结果表明,在0.5 g/mL催化剂(以糠醛体积折算)、反应温度为45℃、反应时间为3 h、n(糠醛)∶n(正辛醛)=1∶1.2条件下,产率可达到82.2%。并采用UV、IR、1H NMR、MS等分析手段对纯化后的产物进行了结构表征。

Vc缩醛和异Vc缩醛对茶籽油的抗氧化性研究

参照我国规定的有关抗氧化剂在食用油脂中的最高允许浓度,分别将辛醛VC缩醛、辛醛异VC缩醛、月桂醛VC缩醛和月桂醛异VC缩醛等抗氧化剂加入到新鲜茶籽油中,在60℃下进行抗氧化试验。过氧化值(POV)数据表明,缩醛化后的VC、异VC具有更好的抗氧化性;碳链长的缩醛比碳链短的缩醛具有更好的抗氧化性;异VC缩醛比相应的VC缩醛具有更好的抗氧化性;月桂醛VC缩醛和月桂醛异VC缩醛的抗氧化性均比PG好,但比TBHQ稍差。

辛醇液相加氢精制催化剂的研究

采用共沉淀法制备了一种新型辛醇液相加氢催化剂。试验研究了助剂铝和不同的载体加入方式对催化剂性能的影响。用压汞法和TPR分别对催化剂的孔结构和还原性能进行了考察,并采用小型加压评价装置对催化剂的加氢活性进行了评价。结果表明,在该催化剂上异辛醛的加氢率达90%,辛烯醇加氢率约80%,加氢产物中辛醇质量分数提高0 5个百分点;Ni/SiO2系催化剂中加入铝助剂有利于提高加氢活性,加入质量分数以4 5%～6 5%为最佳;催化剂的还原温度应低于600℃。

Ni/SiO2系列液相加氢催化剂的研究

针对工业上辛醇合成过程,两步法加氢工艺中的第二步液相加氢反应工艺,研究了共沉淀法制备的Ni/SiO2系列液相加氢催化剂.在小型加压评价装置上,考察了催化剂中活性组分镍含量、助剂镁的加入对催化剂加氢性能的影响.在此基础上,进行了500 h运转评价实验.实验结果表明,Ni/SiO2系列液相加氢催化剂中活性组分镍的质量分数在55.0%左右时,催化剂的加氢活性最佳;在催化剂中加入少量的助剂镁有利于提高催化剂的加氢活性,加入镁的质量分数在4.5%～5.5%左右为最佳.此液相加氢催化剂用于两步法加氢的辛醇合成过程中的液相加氢反应时,具有良好的加氢活性、选择性和稳定性.

制备方法对Cu/La_2O_3催化剂上醇转移脱氢性能的影响

采用沉积-沉淀法(DP)、共沉淀法(CP)和浸渍法(IMP)制备了Cu/La2O3催化剂,并用ICP-AES、BET、XRD、H2-TPR及TEM等对催化剂进行了表征,以1-辛醇转移脱氢制备1-辛醛的反应为探针反应研究了不同的制备方法对Cu/La2O3催化剂性能的影响。结果表明,与采用共沉淀法(CP)和浸渍法(IMP)制备的催化剂相比,沉积-沉淀法(DP)制备的Cu/La2O3催化剂具有更大的比表面积和更高分散度的Cu物种,使得Cu/La2O3催化剂在1-辛醇液相转移脱氢制1-辛醛的反应中具有更好的转移脱氢活性。