微分脉冲溶出伏安法测定锌电解液中铜铅镉镍

采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水-氯化铵体系中,氨水掩蔽Zn^(2+),丁二酮肟(DMG)络合Ni^(2+),不经预分离测定痕量的Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+)的方法。本体系可消除大量Zn^(2+)对Ni^(2+)、Cd^(2+)的干扰。在起始电位―0.80V、终止电位―0.1V、富集电位―0.85V、富集时间100s、扫描速率0.015V/s、加入0.5mL氨水-氯化铵溶液的条件下,Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63V,质量浓度分别在2.0×10^(-6)~1.0×10^(-3)、1.6×10^(-6)~6.6×10^(-3)、2.3×10^(-6)~1.1×10^(-2) g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限分别为8.9×10^(―8)、8.1×10^(―7)、2.1×10^(―7) g/L。不更换溶液,再向溶液中加入0.5mL DMG溶液、0.6mL氨水,在起始电位―0.90V、终止电位―1.2V、富集电位―0.80V、富集时间40s、扫描速率0.015V/s的条件下,Ni^(2+)的溶出峰电位为―1.03V,质量浓度在1.0×10^(―6)~5.6×10^(―4) g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为4.6×10^(―7)g/L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+)的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+),其结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.075%~1.8%;回收率为90%~109%。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定,其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本吻合。