辣椒碱类化合物提取工艺的比较研究

以海南黄灯笼辣椒为原料,比较微波碱法、微波辅助乙醇和乙醇浸渍3种提取辣椒碱化合物的方法,优选辣椒碱类化合物的提取工艺。采用单因素试验考察了提取液浓度、料液比、浸提时间、提取温度、提取功率提取次数对辣椒素提取率的影响,采用正交设计L9(34)法优化了提取工艺参数。结果表明微波辅助乙醇提取时间最短,得率最高。最佳工艺参数为:黄灯笼辣椒干燥粉碎过30目筛后,微波辅助下,乙醇浓度为50%,料液比为1∶14(g/m L),提取时间为10 min,提取温度为70℃,功率为700 W,提取2次。优化后提取的辣椒碱化合物得率为2.192%,得到粗品的纯度最高,达22.8%,有利于进一步纯化。

离子交换纤维柱分离纯化辣椒碱类化合物

考察了ZB-2强碱性阴离子交换纤维柱分离纯化指天椒中的辣椒碱类化合物。通过对离子交换纤维吸附前后扫描电镜图分析,表明吸附上了物质,并由红外光谱图分析证实所吸附的物质为辣椒碱类化合物。考察了上柱液pH、质量浓度、流速、上样量与离子交换纤维吸附量的关系,讨论了解吸条件中乙醇体积分数、流速、用量与离子交换纤维解吸率的关系,确定了离子交换纤维柱分离纯化的最佳工艺参数,得到在该条件下辣椒碱类化合物的质量分数由4.5%提高到92.0%,同时收率达72.3%。结果表明,离子交换纤维柱能快速分离纯化辣椒碱类化合物。

辣椒碱类化合物的萃取、生物活性及其在食品保鲜中的应用

文中介绍了辣椒碱类化合物的化学结构和理化性质,概述了辣椒碱类化合物的萃取方法、生物活性及其在食品保鲜中的应用研究。

萃取-结晶法制备辣椒碱类化合物工艺研究

为开发一条从辣椒精制备辣椒碱类化合物的工艺路线,考察了皂化、萃取和结晶条件对辣椒碱类化合物收率和纯度的影响,获得了纯化辣椒碱类化合物的最佳工艺条件:5%氢氧化钠溶液皂化辣椒精,皂化液酸化后用乙醚萃取2次,乙醚相用氢氧化钠水溶液萃取3次,所得氢氧化钠萃取液调pH值后结晶,得到辣椒碱类化合物,纯度为98.73%,总收率为78.89%。

酸碱-萃取法制备辣椒碱类化合物工艺探讨

以辣椒精为原料,以NaOH溶液为溶剂,利用HPLC分析法对酸碱-萃取法制备辣椒碱类化合物工艺进行了优化比较。结果表明,以投料比为:辣椒精(含辣椒碱类化合物1%)∶10%NaOH=1g∶3mL,在60℃搅拌速度较大情况下提取5h,静置分层,取下层水相加稀盐酸调节pH为5时,经石油醚、丙酮两次萃取,浓缩结晶,得辣椒碱类化合物粗产品,产率可达70.64%,经乙醚重结晶后纯度达93.5%。

浓缩-结晶法制备辣椒碱类化合物工艺

以辣椒油树脂为原料,研究浓缩、皂化和结晶条件对辣椒碱类化合物提取率和纯度的影响。采用单因素和正交试验设计优化辣椒油树脂浓缩和辣椒碱类化合物的提取工艺。结果表明:影响辣椒油树脂浓缩效果的4个因素是甲醇体积分数>浸提温度>甲醇溶液用量>浸提时间,影响辣椒碱类化合物提取率的4个因素依次为皂化时间>pH值>结晶温度>NaOH质量分数;获得最佳工艺条件:质量分数1.5%的辣椒油树脂用体积分数80%甲醇浓缩得到质量分数36%的辣椒提取物,直接用质量分数10%NaOH溶液在50℃条件下皂化4h,然后在5℃用稀盐酸调节pH7.0,静置结晶,提取率为86.67%。产品经HPLC分析,纯度达97.87%。

辣椒精中辣椒碱类化合物的纯化方法

辣椒中辣椒红素提取后产生大量的副产物辣椒精,为提高辣椒资源的综合利用,本研究以辣椒精为原料,采用低浓度乙醇萃取-离子交换树脂纯化-重结晶联用的方法制备辣椒碱类化合物。研究采用正交实验设计对低浓度乙醇萃取法的工艺进行优化,采用单因素实验方法对D201树脂纯化法和重结晶法的工艺进行优化,最后采用气-质联用法(GC-MS)对纯化效果进行评价。研究表明低浓度乙醇萃取的最佳工艺为:乙醇浓度50%、料液比1∶30、萃取时间20min;D201树脂纯化的最佳工艺为上样液浓度8.45mg/m L、上样量4倍柱体积(BV)、上样速度1.5BV/h,解吸液浓度70%乙醇、解吸液p H4、解吸速度3BV/h,解吸液用量20.5BV,得辣椒碱类化合物的解吸率为70.72%;重结晶的最佳工艺为结晶溶剂水、结晶p H11.32、结晶温度20℃。GC-MS分析结果表明,纯化后晶体中的辣椒碱类化合物含量约为原料中的2.11倍,其中辣椒碱的相对含量为62.00%、二氢辣椒碱的相对含量为34.84%。该纯化工艺获得了较好的纯化效果,并有效降低了辣椒碱类化合物的制备成本、提高产品的安全性。

索氏提取指天椒中辣椒碱类化合物的工艺研究

用石油醚作溶剂,用索氏提取法提取指天椒中的辣椒碱类化合物,考察了指天椒含水量、指天椒粒度等因素对辣椒碱类化合物提取率的影响,并使用正交试验方法得到索氏提取的最佳工艺条件:虹吸次数30、提取时间3 h、液固比为5 mL.g-1、提取温度55℃,结果表明在最佳条件下索氏提取辣椒碱类化合物提取率可达到90.90%。

黄灯笼椒中高纯度辣椒碱类化合物的制备研究

以辣椒油树脂为原料,研究树脂分离与结晶条件对辣椒碱类化合物纯度的影响。结果表明:NKA-Ⅱ大孔树脂对辣椒油树脂的分离效果最好,最佳吸附条件为:样品浓度4.0mg/mL,pH7,上样流速2.5mL/min;最佳洗脱条件为:洗脱剂90%乙醇,pH4,洗脱流速2.0mL/min。NKA-Ⅱ树脂分离辣椒油树脂后,经石油醚、乙醚两次萃取,得到辣椒碱类化合物粗品,用石油醚溶解,配成浓度为20mg/mL的溶液,在-5℃条件下重结晶3.0h,得到纯度为92.46%的辣椒碱类化合物。

离子交换法制备高纯辣椒碱类化合物

以辣素为实验原料 ,将辣素溶于 1 %的氢氧化钠溶液中 ,以 2 %的硫酸酸化 ,正己烷萃取并浓缩得辣椒碱类化合物粗品 (纯度为 82 %～ 84% ) .粗品辣椒碱类化合物溶于氢氧化钠溶液中 ,经离子交换法 ,以乙醇 -乙酸乙酯洗脱、浓缩、结晶得辣椒碱类化合物晶体 ,得率为 2 .8% (相对于辣素 ) .按GB1 0 783 -96标准检验 ,辣椒碱类化合物的纯度为 98.5 % .

萃取-结晶法制备高纯辣椒碱类化合物

以辣素为原料 ,将其溶于 2 %的氢氧化钠溶液中 ,以 5 %的H2 SO4溶液酸化 ,正己烷萃取并浓缩得纯度为 82 %以上的辣椒碱类化合物粗品 .将粗品辣椒碱类化合物溶解于正己烷 -乙酸已酯混合溶剂中 ,重结晶得纯度为 92 .5 %的高纯辣椒碱类化合物晶体 ,平均得率 2 .2 4 % (相对于辣素 )

液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

目的建立液相色谱-串联质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物(包括天然辣椒碱、合成辣椒碱、二氢辣椒碱)的分析方法。方法通过对固相萃取柱、色谱条件和质谱条件的优化,最终确定了以中性氧化铝小柱富集目标物进行样品的前处理,经Agilent SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相,等度洗脱,柱温40℃,流速0.3mL/min,多反应监测模式进行检测。结果最优条件下,目标物的回收率达80%以上,天然辣椒碱、合成辣椒碱和二氢辣椒碱的检出限均为0.15μg/kg,定量限均为0.5μg/kg,在一定的浓度范围内线性关系良好(r^2>0.999)。结论本方法具有检出限低、回收率高、结果稳定、重现性高等优点,通过对实际样品的检测,可作为筛查和鉴定地沟油的有效方法之一。

高纯度辣椒碱类化合物制备新工艺

以辣椒精为原料,用乙醚溶解,通过萃取和反相萃取相结合,可得到辣椒碱类化合物纯度为95.8%的碱性溶液,最后通过调酸结晶得到高纯度的辣椒碱类化合物,总收率为78.74%,经高效液相色谱分析,辣椒碱类化合物的纯度为99.4%。

反相制备液相色谱分离纯化辣椒碱单体

用反相制备液相色谱法从辣椒碱类化合物中分离得到了高纯度辣椒碱单体。采用碳十八硅胶(ODS)柱(200mm×10.0mm),考察了流动相组成、进样浓度、进样体积和流动相流速等对分离的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为甲醇/水(75/25,v/v),进样浓度为180mg·mL-1,进样体积为2.08mL,流速为4.0mL·min-1。在该工艺条件下,得到的辣椒碱单体纯度为95.23%,回收率为93.27%,产率为4.38g·L-1·h-1,流动相消耗为0.087L·g-1。本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为辣椒碱单体的制备研究提供了一种新的方法。

反相C_(18)柱层析法制备高纯度辣椒碱单体

为得到纯品辣椒碱单体,去除辣椒碱类化合物其余成分的副作用,研究了高纯度辣椒碱单体制备方法。以辣椒精为原料,得到辣椒碱类化合物,利用多种柱色谱技术进行分离和纯化,最终用反相C18柱层析法得到高纯度辣椒碱单体。经高效液相色谱法检测辣椒碱类化合物为辣椒碱和二氢辣椒碱的混合物。辣椒碱单体纯度为98%。反相C18柱层析法能有效分离纯化辣椒碱类化合物,可以用于制备高纯度辣椒碱单体。