HPLC法测定达格列净起始物料有关物质

目的建立高效液相色谱法测定达格列净起始物料5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷中的有关物质,并通过杂质对照品定位验证该方法可有效检出5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷中的有关物质。方法采用苯基键和硅胶色谱柱(Kinet ex Biphenyl,250×4.6 mm,5μm);流动相A为0.05%的磷酸水溶液,流动相B为乙腈-甲醇(50∶50);柱温为40℃;检测波长为220 nm;流速为1.0 mL·min^(-1)。结果5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷及各杂质在各自浓度范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9996);平均回收率在95.0%~105.0%范围内,RSD(n=9)<2.0%;系统适用性溶液中,杂质SM1-8、主峰和杂质SM1-2依次出峰,分离度均大于1.5。结论该方法灵敏度高、专属性强、准确度高,适用于起始物料5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷有关物质的检测。