过岗龙多甲氧基黄酮类成分的研究

目的对过岗龙[Entada phaseoloides（L.）Merr.]的化学成分进行研究。方法综合运用硅胶、反相硅胶、SephadexLH-20等色谱法进行分离,NMR、MS等波谱学方法进行结构鉴定。结果从过岗龙甲醇提取物中分离得到了5个黄酮类化合物,通过波谱分析鉴定为：3′,4′,5′,5,7-五甲氧基黄酮（1）、5,6,7,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮（2）、5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮（3）、3′,4′-亚甲二氧基-5′,5,6,7-四甲氧基黄酮（5）、5,5′,7-三甲氧基-3′,4′-亚甲二氧基-黄酮（4）。结论化合物1~5均是从该植物中首次分离得到。

HPLC法测定过岗龙中落新妇苷的含量

目的:建立过岗龙药材中落新妇苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和0.1%的磷酸水梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长:290 nm。结果:进样量在0.24～2.10μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.13%,RSD=1.53%。结论:该方法简便、重复性好,可为过岗龙药材质量控制提供参考。

高效液相色谱法测定过岗龙药材中表儿茶素的含量

建立过岗龙药材中表儿茶素的高效液相色谱测定法,并对3批过岗龙药材进行表儿茶素含量测定分析。色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(10∶90,V/V);检测波长:280 nm;流速:0.8 m L·min-1;柱温:30℃。结果表明,表儿茶素含量在0.2534~1.2595μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=1.0000。平均回收率为105.88%,RSD为1.79%(n=6);3批样品中表儿茶素含量在1.7332~2.6634 mg/g范围内。本研究建立的方法简便快速、准确可靠,可用于过岗龙药材含量测定和质量监控。

过岗龙片薄层色谱鉴别

目的:建立过岗龙片的薄层鉴别方法。方法:以3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮和3’,4’-亚甲二氧基-5’,5,6,7-四甲氧基黄酮为对照品,对过岗龙片进行薄层鉴别,并考察不同展开系统、不同点样量、不同薄层板、薄层板不同厚度、不同检视方式、不同CMC-Na浓度、不同温度、不同湿度对过岗龙片薄层色谱的影响。结果:以3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮和3’,4’-亚甲二氧基-5’,5,6,7-四甲氧基黄酮为对照品,石油醚-乙酸乙酯(2:5)为展开系统,过岗龙片薄层鉴别特征明显,专属性强。结论:该方法可行性好,可作为过岗龙片的薄层鉴别方法。

过岗龙化学成分、药理活性及质量控制研究进展

过岗龙为我国传统中药,其主要化学成分为三萜类、黄酮类、酚酸类、甾醇类化合物等,具有抗炎、镇痛、抗菌、抗氧化、抗补体等药理活性。本文综述了过岗龙的化学成分、药理活性及质量控制的研究现状与进展,为过岗龙的进一步开发与利用提供参考依据。

鸡血藤与混淆品大血藤、过岗龙的鉴别

鸡血藤为常用中药材,在日常使用中经常发现大血藤、过岗龙等混淆品。本文从来源、性状、显微等方法加于鉴别。

HPLC法测定过岗龙中没食子酸的含量

目的建立过岗龙Entada phaseoloides(L.)Merr.中没食子酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定过岗龙中没食子酸含量,色谱柱为Welch Ultimate^R AQ-C18柱(4.6×250 mm,5μm);甲醇-0.05%磷酸溶液(5∶95)为流动相;检测波长272 nm;流速为1.00 m L/min,柱温30℃。结果没食子酸进样量在0.04116~0.2058 mg范围内与其峰面积线性关系良好(R2=0.99882),平均加样回收率99.66%,RSD=1.28%。结论此含量测定方法简便,重复性好,可为过岗龙药材质量控制提供参考依据。

过岗龙的化学成分研究

目的研究过岗龙(榼藤子Entada phaseoloides干燥藤茎)的化学成分。方法应用正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及半制备型HPLC等色谱技术进行系统分离纯化,并通过核磁共振波谱、质谱等技术鉴定单体化合物的结构。结果从过岗龙75%乙醇提取物中共分离得到17个化合物,分别鉴定为3-氧-泰国树脂酸(1)、6β-羟基-3-氧代齐墩果-12-烯-28酸(2)、泰国树脂酸(3)、苏门答腊树脂酸(4)、3β,6β-二羟基齐墩果-11,13(18)-二烯-28-酸(5)、(Z)-4-[3′-(β-Dglucopyranosyloxy)butylidene]-3,5,5-trimethyl-2-cyclohexen-l-one(6)、异落新妇苷(7)、黄杞苷(8)、槲皮苷(9)、3-O-α-L鼠李糖-儿茶素(10)、(−)-epicatechin-3-O-p-hydroxybenzoate(11)、lysidicichin(12)、异补骨脂查耳酮(13)、4-羟基-3-甲氧基苯酚-1-O-β-D-(6′-O-没食子酰基)葡萄糖苷(14)、1,6-二-O-没食子酰基-β-D-葡萄吡喃糖(15)、苯甲酸(16)和没食子酸甲酯(17)。结论所有化合物均为首次从过岗龙中分离得到,为中药过岗龙的开发利用提供了一定的物质基础。

过岗龙化学成分分离鉴定

目的：过岗龙为植物榼藤Entada phaseoloides的干燥藤茎,民间常用于风湿骨痛的治疗,为探寻过岗龙的化学物质和活性组分,课题组对其化学成分进行系统研究。方法：取过岗龙9.0 kg,粉碎后用70%乙醇室温浸提3次,每次24 h,提取液减压浓缩,加水混悬后,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,利用正反相硅胶,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶（Sephadex LH-20）,小孔树脂凝胶（MCI）等柱色谱和半制备高效液相色谱对正丁醇部位进行分离纯化,应用1H-NMR,13C-NMR和MS等现代波谱分析技术结合理化性质鉴定所得化合物的结构。结果：从过岗龙70%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为没食子儿茶素（1）,尿嘧啶核苷（2）,表没食子儿茶素（3）,儿茶素（4）,表儿茶素（5）,原花青素B3（6）,原花青素B1（7）,圣草次苷（8）,（-）-香橙素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）和柚皮苷二氢查尔酮（10）。结论：化合物2,6-10为首次从该植物中分离得到。

大孔树脂纯化过岗龙总多酚的工艺研究

目的考察大孔树脂对过岗龙多酚的吸附性能和较优的纯化工艺参数,确立纯化过岗龙多酚的较优工艺。方法以过岗龙多酚的吸附量和解吸率为指标,考察纯化过岗龙多酚的最佳吸附树脂,并确立其工艺参数。结果 AB-8大孔树脂的吸附解吸性能最佳,其纯化过岗龙多酚的最佳工艺为:提取液上样液浓度为2.65 mg/ml,上样量12 BV,p H值为3.0,上样流速为7 BV/h,洗脱剂为5 BV的70%乙醇,洗脱流速3 BV/h。结论在该条件下,过岗龙总多酚纯度由纯化前的23.49%提高到47.38%,说明AB-8大孔树脂对过岗龙多酚的纯化具有显著的作用。研究结果为过岗龙多酚的进一步开发利用提供了依据。

过岗龙多酚正交试验优化提取的工艺研究

目的研究过岗龙多酚的最佳提取工艺。方法以没食子酸为对照品,采用福林酚法测定多酚含量,采用单因素试验考察药物粉碎度、乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数对过岗龙多酚提取效果的影响。在此基础上,采用L_9(3~4)正交试验优选过岗龙多酚提取工艺。结果最佳提取工艺:2 cm粒径过岗龙、6倍量水、60%乙醇回流提取2次,每次90 min。在此条件下,过岗龙提取得到的多酚含量为34.59%。结论该含量测定方法简便、准确、重复性好;提取工艺经济、合理。